HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(0~9min为48∶52,流速0.7mL.min-1;9~25min为65∶35,流速0.8mL.min-1),检测波长360nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:木犀草素的回归方程为Y=4 576X+3.886 7,r=0.999 9(n=5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4 527.2X+1.14,r=0.999 9(n=5),木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.027 2~0.272 0μg。结论:测定方法简便易行,准确可靠,结果稳定,重复性好,有助于金沙绢毛菊的质量评价。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

HPLC法测定清热散结片中木犀草素的含量

目的 建立测定清热散结片中木犀草素的HPLC方法 .方法 采用Intertsil ODS-SP色谱柱(150×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(40:60),流速0.8mL·min-1,检测波长350nm.结果 木犀草素在0.09μg·mL-1~1.44μg·mL-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),木犀草素平均回收率98.5%.结论 该方法 准确可靠,可用于清热散结片的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量

目的:测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量并探讨木犀草素含量的动态变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.3%磷酸水(47∶53),检测波长为352nm,流速为1 mL·min-1。结果:木犀草素进样量在0.015～0.300μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.52%,RSD=1.84%(n=6)。随着生育期的延长,木犀草素含量逐渐增高,生长末期含量达到最高;大叶紫珠中木犀草素的含量普遍高于广东紫珠。结论:本试验结果可为广东紫珠、大叶紫珠2种药材的半野生人工抚育及人工栽培提供科学依据。     

高效液相色谱法测定野菊花中木犀草苷和蒙花苷含量

目的:建立RP-HPLC法对野菊花中木犀草苷和蒙花苷同时定量方法,考察不同产地野菊花中木犀草苷、蒙花苷的含量。方法:用梯度洗脱。色谱柱为:Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温:35℃,流动相分别为甲醇和-1%冰醋酸溶液,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为350 nm。结果:木犀草苷、蒙花苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:木犀草苷0.012～O.554μg,r=0.9992,加样回收率为97.5%,RSD为2.8%(n=6);蒙花苷0.005～0.197μg,r=0.9998,加样回收率为97.1%,RSD为1.7%(n=6)。结论:该方法快速,准确,适用于测定野菊花中樨草苷和蒙花苷的含量。     

HPLC法测定飞廉中木犀草苷的含量

目的建立飞廉药材中木犀草苷的含量测定方法.方法色谱条件为 Kromasil色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇 1%冰醋酸溶液(31∶69)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长350nm.结果木犀草苷峰与其它峰分离良好,在0.0193~0.9696μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为95.8%,RSD=3.1%(n=6).结论通过该方法可以对飞廉中的木犀草苷进行定量控制,达到控制药材质量的目的.     

HPLC法测定莲须中木犀草素的含量

目的采用HPLC法测定莲须中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45);检测波长:350 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果木犀草素在0.204～2.040μg之间线性关系良好,加样回收率为99.44%,RSD=0.82%(n=6)。结论该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,可以用于莲须的质量控制。     

HPLC法同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量

目的：建立同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素等3种成分的HPLC方法。方法：采用Diamosil C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为327 nm（绿原酸和黄芩苷）、360 nm（木犀草素）。结果：绿原酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.50-9.96μg·ml-1（r=0.999 8）、10.10-202.00μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.10-2.04μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为98.13%、98.80%、99.62%;RSD分别为0.65%、0.26%、0.57%（n=6）。结论：该法简便、稳定、重复性好,可用于菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量测定。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC测定白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的:采用HPLC法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.8%磷酸溶液(45:55)作为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素在1.06～10.60μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.31%,RSD为1.33%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

HPLC测定茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量

目的:建立HPLC测定茵栀黄颗粒中木犀草苷含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液体系,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:350 nm;柱温:30℃。结果:木犀草苷进样量在0.17～1.70μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）;平均回收率为98.2%,RSD为0.8%（n=6）。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷的含量

目的:建立同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Chromatrex C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(35∶65),检测波长为230 nm(检测芍药苷)和350 nm(检测木犀草素),流速为1.0 mL·min-1。结果:木犀草素、芍药苷的进样量分别在0.065～0.325μg(r=0.999 9)、0.05～0.25μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.78%、100.08%,RSD分别为0.31%、0.62%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于妇可靖胶囊的质量控制。     

不同产地龙眼叶中3种黄酮类物质含量测定

目的建立测定广西不同产地龙眼叶中槲皮素、木犀草素和山奈素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(47∶53)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长360 nm。结果槲皮素、木犀草素和山奈素分别在0.18～2.88,0.059～0.944和0.024～0.384μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.68%,100.43%,100.30%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%(n=9)。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,可用于龙眼叶的质量控制。     

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素7OβD葡萄糖苷;采用RP HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Diamonsin C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以质量分数为0.2%的磷酸溶液甲醇(体积比为67∶33)为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果木犀草素7OβD葡萄糖苷质量浓度在4.80~24.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,相对标准差(RSD)为0.97%。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的含量。     

大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素HPLC测定方法的建立及应用

目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况。方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为350nm。结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986μg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.3693～11.08μg·mL~(-1)(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%。大鼠灌胃给药CME后36h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%。结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环。     

HPLC法测定对坐叶中木犀草素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定对坐叶中木犀草素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(60∶40),流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素进样量在101.6～812.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.32%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于对坐叶的质量控制。     

HPLC法同时测定痰热清注射液中木犀草苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定痰热清注射液中木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-pheny(l250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,检测波长为350nm,柱温为室温。结果:木犀草苷、黄芩苷的进样量分别在0.82～4.09μg(r=0.9993)和2.37～19.72μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.87%、105.31%,RSD分别为1.94%(n=6)、1.32%(n=6)。结论:本方法简单、快速、准确,可用于痰热清注射液的质量控制。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。