姜厚朴饮片标准汤剂研究

目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12%～16%乙腈;15～30 min,16%～28%乙腈;30～42 min,28%～74%乙腈;42～55 min,74%～80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%～12.0%,出膏率3.41%～7.14%,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

厚朴饮片标准汤剂的制备及质量标准研究

目的:为建立厚朴饮片标准汤剂的制备方法,并进行质量标准研究。方法:采用标准化工艺制备标准汤剂,制备15批次不同产地的厚朴饮片标准汤剂,以厚朴酚和和厚朴酚作为定量检测指标,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究,并建立其分析方法。结果:15批次厚朴样品制成的标准汤剂中,厚朴饮片的标准汤剂的出膏率在7.13%～12.60%之间,平均值为10.65%;厚朴酚的转移率在2.75%～4.44%之间,平均值为3.47%;和厚朴酚的转移率在6.09%～9.62%之间,平均值为7.25%。采用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行厚朴样品的特征图谱进行分析,对15批厚朴饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论:本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于厚朴标准汤剂的制备及质量标准研究。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

不同基原厚朴UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立厚朴Magnolia officinalis、凹叶厚朴M. officinalis var. biloba 2种基原厚朴药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为厚朴药材的质量控制提供参考。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC~?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;波长294 nm;柱温30℃;进样量为1μL。通过相似度评价、聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares method-discriminant analysis,OPLS-DA)和t检验对2种基原厚朴的指纹图谱进行评价。结果厚朴、凹叶厚朴指纹图谱均具有9个共有峰,通过与对照品比对,指认出其中2个共有峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚。13批厚朴指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.907～0....     

辛夷标准汤剂质量标准研究

目的建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据。方法制备12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率和指标成分转移率,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件对UPLC图谱进行分析。结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于1.0%(m L/g),出膏率为14.0%～19.7%,木兰脂素转移率为6.61%～36.63%。UPLC图谱确定了4个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9。结论本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定,特征图谱相似度高,方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。     

经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价。采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法。结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9。经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰。15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804...     

地黄饮片至标准汤剂物质传递研究

目的:研究地黄饮片至标准汤剂的物质传递,阐释饮片—标准汤剂物质变化规律及分布.方法:建立地黄饮片—标准汤剂UPLC特征图谱,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律.结果:建立的UPLC特征图谱精密度、稳定性良好;对9个特征峰进行结构推断,确定了7个特征峰:环烯醚萜苷类成分洋地黄叶苷B(...     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。     

基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究

目的：构建基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒指纹图谱分析方法,并对芦丁进行含量测定,以期为竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究提供实验依据。方法：采用超高效液相色谱法(UPLC),Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以芦丁为参照,检测15批竹叶柴胡标准汤剂、3批竹叶柴胡饮片及3批配方颗粒的指纹图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并分析竹叶柴胡饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性。同时以芦丁为含量测定指标,采用Dikma Endeavorsil C₁₈-A色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性进行梯度洗脱,建立其含量测定分析方法。结果：建立了基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒UPLC指纹图谱,15批标准汤剂、3批配方颗粒及对应3批竹叶柴胡饮片指纹图谱的相似度为0.951～0.993,确定了6个共有峰,指认了芦丁、槲皮素2个色谱峰。定量分析结果显示,芦丁含量测定方法学考察结果良好,15批竹叶柴胡标准汤剂及3批配方颗粒中芦丁质量分数分...     

厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化

目的：临床使用厚朴均为姜制品,但药典仅有厚朴原药材的含量测定而无厚朴姜制品含量测定的规定,给厚朴饮片的质量控制带来难度,本试验通过检验厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化并参考药典对厚朴原药材的含量限度。为制订姜制品的含量限度提供依据。方法：本文参照中国药典2000年版一部厚朴项下含量测定法（HPLC法）对不同产地、同批不同株及同株等数种情况九批厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚进行含量测定。结果：厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量降低13-15%。结论：根据所得实验结果并参考药典对厚朴药材含测的规定,对姜制厚朴厚朴酚及和厚朴酚含量应不低于1.6%为宜。     

粒度和加水量对厚朴煮散煎出物的影响

目的:优选厚朴煮散的粉碎粒度,考察加水量对其煎出物的影响,为该煮散的临床应用提供参考。方法:制备5种规格的厚朴煮散,采用HPLC检测水煎液中厚朴酚、和厚朴酚含量,检测波长294 nm,流动相甲醇-水(82∶18),柱温30℃。以厚朴酚、和厚朴酚转移率和干膏率为指标,通过单因素试验考察粉碎粒度和加水量对厚朴煮散煎出物的影响,并与饮片传统煎煮进行比较。结果:粒度和加水量对厚朴煮散水煎液有效成分的转移率和干膏率均有显著影响。厚朴煮散最佳制备工艺为粉碎过10目筛,含有能通过80目筛的细粉不超过20%;厚朴煮散煎煮1次,煎煮时间10 min时,24目煮散加20倍量水的煎液中有效成分转移率和得膏率分别为饮片传统煎煮(加10倍量水煎煮50 min)的5.1,2.5倍;10目煮散加10倍量水的煎液中二者分别达饮片传统煎煮的2倍以上。结论:厚朴饮片制成煮散后可节省药材和煎煮时间,可推广于临床中应用。     

不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析

目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格。方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析。结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关。厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4~6 mm,挥发油质量分数0.7%,水溶性浸出物质量分数10%,醇溶性浸出物质量分数20%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数15%。二级饮片:规格为厚度2~4 mm,挥发油质量分数0.35%,水溶性浸出物质量分数5%,醇溶性浸出物质量分数8%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数7%。三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类。结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路。     

基于电子舌和多成分定量技术的厚朴“苦味”药性物质基础研究

目的 通过电子舌与多成分定量相结合的方法揭示厚朴“苦味”药性物质基础。方法 采用电子舌对20批厚朴药材的味觉进行定量化；采用多成分含量测定对20批厚朴中的紫丁香酚苷、木兰花碱、木兰箭毒碱、木兰苷A、木兰苷B、和厚朴酚、厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚8个化学成分的含量进行分析，并测定药材电子舌测试液中除辣薄荷基厚朴酚外的7个化学成分的质量浓度；采用皮尔逊相关性分析建立化学成分与味觉传感器响应值的相关关系。根据相关性结果筛选出6个单体化合物并对其味觉进行测定。结果 厚朴药材中和厚朴酚、厚朴酚和辣薄荷基厚朴酚与电子舌苦味、苦味回味存在显著的正相关（P<0.05）；厚朴酚、和厚朴酚虽然为脂溶性化学成分，在电子舌测试液中的含量较低，但仍与苦味、苦味回味有显著正相关（P<0.05）；单体化合物的味觉测试中，厚朴酚、和厚朴酚的苦味和苦味回味的响应值均为最高。结论 厚朴酚与和厚朴酚为厚朴“苦味”药性物质基础。     

基于历代中医文献的厚朴汤剂中厚朴常用剂量探索

目的:研究厚朴在中医汤剂中的临床常用剂量,为临床合理使用厚朴提供参考。方法:收集历代中医方剂文献中含厚朴的方剂,利用Excel 2013筛选出水煎内服的厚朴方,采用SQL Server 2008构建厚朴方数据库。采用SPSS 19.0软件统计厚朴剂量的众数、频数、均数等参数。结果:共采集到4 674首含厚朴的方剂,筛选出含有剂量的内服汤剂775首。在历代内服汤剂的厚朴方中,厚朴剂量3 g的厚朴方占总数的23.87%;3~11.2 g的厚朴方占总数的52.26%;11.3~30 g的厚朴方占总数的12.26%;30 g的厚朴方占总数的11.61%。结论:在历代中医文献中,厚朴内服汤剂的炮制主要为姜制,厚朴临床常用剂量以3.5~11 g为宜。厚朴汤剂的常用剂量在隋唐及以前相对较大,宋代以后相对较小。     

关于厚朴药材商品规格等级标准的研究

通过市场调查和文献研究,了解厚朴药材商品状况;同时采集样品进行分析,结合生产实际,制定新的厚朴商品规格等级标准。现行的规格等级标准中,将厚朴药材按来源划分为温朴与川朴2个品别,再按取皮部位划分为4种规格,每一种规格又按长度和质量划分若干等级;判断厚朴药材质量优劣的依据主要是性状特征(外观质量)。在新制定的厚朴商品标准中,等级的划分则是以厚度、厚朴酚与和厚朴酚含量为依据,即综合外观性状与药效成分(内在品质),科学评价药材质量。由于温朴与川朴的商品性状特征基本一致,外观难以区分,不再划分品别;又因蔸朴与耳朴部位重叠,规格简化为筒朴(含枝朴)、根朴、蔸朴等3种;其中,筒朴分为3个等级,根朴、蔸朴不分等(统货)。     

高效液相色谱法测定不同厚朴饮片中厚朴酚含量及厚朴姜制原理的研究

用高效液相色谱法对不同厚朴饮片进行含测,结果表明:清炒品厚朴酚含量最高,姜炙、姜煮、姜浸品中以姜炙品含量最高;辅料生姜可使厚朴酚含量有所增加,但其用量多少对厚朴酚含量影响不大。     

高效液相色谱法测定不同厚朴饮片中厚朴酚含量及厚朴姜制原理的研究

用高效液相色谱法对不同厚朴饮片进行含测,结果表明:清炒品厚朴酚含量最高,姜炙、姜煮、姜浸品中以姜炙品含量最高;辅料生姜可使厚朴酚含量有所增加,但其用量多少对厚朴酚含量影响不大。     

厚朴的不同配伍对其煎剂的pH值及有效成分含量的影响

目的：通过厚 不同配伍,地其煎剂的ＰＨ值有效成分的影响。方法：用不同的ＰＰＨ值溶剂地厚朴的不同配伍进行煎煮后,测春煎剂ＰＨ值及有效成分的含量结果：用０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液提取煎剂中厚朴酚含量显著提高。厚朴的不同配伍对煎剂ＰＨ值也有很大影响。但本实验对含量影响不显著。结论：药物不同配伍对煎剂ＰＨ值有影响,ＰＨ值对有效成分溶出有影响。