程控升温装置和倒数升温加速试验计算方法研究

程控升温装置和倒数升温加速试验计算方法研究江进优，詹先成，刘世成，殷恭宽（成都６１００４４华西医科大学基础医学院；成都６１００４４华西医科大学药学院）与经典恒温法相比，倒数升温加速试验可以节省时间和样品，减少实验工作量。与线性升温和对数升温相比，倒数...     

牛至挥发油GC指纹图谱的研究

目的建立牛至挥发油的指纹图谱分析方法。方法采用气相色谱法,以DB-5石英毛细管柱为色谱柱,以高纯氮为载气,以二阶程序升温法,记录时间为80min,以氢火焰检测器检测,并以GC-MS对各共有峰进行了归属。结果用程序升温法得到了各色谱峰较好的分离,确定了22个共有峰。结论为更好地控制牛至药材的内在质量提供了可靠的方法。     

超临界二氧化碳萃取缬草油气相指纹图谱研究

目的建立超临界二氧化碳萃取缬草油的指纹图谱分析方法。方法采用气相色谱法,以DB-WAX石英毛细管柱为色谱柱,以高纯氮为载气,程序升温法,记录时间为50 min,以氢火焰检测器检测,并对主要共有峰进行了归属。结果用程序升温法得到了各色谱峰较好的分离,确定了27个共有峰。结论为更好地控制缬草药材的内在质量提供了可靠的方法。     

金玄痔科熏洗散超临界萃取物指纹图谱研究

目的建立金玄痔科熏洗散超临界萃取物的指纹图谱分析方法。方法采用气相色谱法,以ZB-5石英毛细管柱为色谱柱,高纯氮为载气,FID检测器,程序升温法,并对主要共有峰进行了归属。结果用程序升温法得到了各色谱峰较好的分离,确定了32个共有峰。结论为进一步完善金玄痔科熏洗散有效物质部位的质量评价提供了测定指纹图谱可靠的方法。     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。     

干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定

目的:建立抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定方法。方法:气相色谱法,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm),固定为聚乙二醇,涂布浓度为100%;柱温采用程序升温;进样口温度280℃;检测器温度280℃。结果:新莪术二酮线性范围为0.605～3.025μg(r=0.999 1),平均回收率为99.7%,RSD 1.67%(n=9)。结论:所建立的方法灵敏、可靠,可用于抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定。     

气相色谱法测定乳香挥发油中乙酸辛酯的含量

目的建立气相色谱法测定乳香挥发油中乙酸辛酯的含量。方法以10%PEG-20M作固定相,程序升温。以对茴香醛为内标,FID检测。结果线性范围3~15μg;加样回收率100.59%,RSD为1.36%(n=6)。结论该法精密度高,重现性好。     

气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的研究

目的：建立气相色谱法测定十滴水（樟脑、干姜、小茴香、肉桂等）中樟脑和桉油精含量的方法。方法：采用DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1μm）,程序升温65℃～155℃（升温速率为6℃/min）,FID检测器。结果：樟脑在0.18～5.78 mg/mL范围内线性良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率为98.05%,RSD=0.94%;桉油精在0.06 mg/mL～1.92mg/mL范围内线性良好（r=0.9997,n=6）,平均回收率为98.99%;RSD=1.31%。结论：本实验建立的方法简便、准确,可用作十滴水的质量控制。     

当归挥发油化学成分分析

对当归采用水蒸气回流法提取挥发油 ,收油率为 0 .4 %。用毛细管气相色谱 -质谱联用程序升温方法对当归挥发油化学成分进行分析 ,共分离出 91种组分 ,鉴定了 5 9个化学成分 ,占挥发油相对含量的 94 %以上     

用程序升温气相色谱法分析白树油

用程序升温气相色谱法对白树油的几个主要成分进行定性鉴别，并对水杨酸甲酯进行定量测定，实验采用２．１ｍ×３．２ｍｍ玻璃柱，固定液为１０％ＰＥＧ－２０Ｍ，担体为ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ－ＤＭＣＳ．柱温８０℃（１５℃／ｍｉｎ）→２００℃，检测器ＦＩＤ。     

简介非线性最小二乘法及其在药物动力学上的应用

 曲线拟合虽然部分可用广义线性回归或多项式回归进行计算,但用非线性最小二乘法计算則结果更较精确。本文结合药物动力学中双室模型的实例，介绍了非线性最小二乘法中最基本的算法——高斯-牛顿法，以及单室樓型中单项指数函数的一种简化算法。     

乌药挥发油化学成分的微波蒸馏GC-MS分析

目的:用气相色谱质谱对乌药挥发油化学成分进行分析。方法:采用微波水蒸气回流法提取挥发油;用毛细管气相色谱质谱联用程序升温方法对乌药挥发油化学成分进行鉴定。结果:共分离出51个化学组分,鉴定了41个化学成分,占挥发油相对含量的87.37%。结论:本实验方法可靠,重现性好,易于操作。     

复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析

目的建立一种用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的方法。方法采用HP-FFAP弹性石英毛细管柱，程序升温，FID检测器，检测器温度250℃，进样口温度250℃。结果薄荷脑在0．020～0．300μg范围内呈线性关系，平均回收率为99．36％，RSD=1．12％。结论该方法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠，可作为复方草珊瑚含片中薄荷脑含量测定的方法。     

牛至挥发油的GC-MS分析

目的:分析牛至挥发油中的化学成分。方法:气质联用,用HP-5毛细管柱,柱温60℃-240℃,5℃/m in程序升温,检测器荷质比范围10~425。结果:气质联用鉴定了29个化合物。结论:牛至挥发油中的主要成分为百里香酚和香荆芥酚。     

GC法测定砂仁煎剂中樟脑含量及变化

目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21～1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

GC法测定砂仁煎剂中樟腑含量及变化

目的：测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225（0．25mm×30mm,0．25μm）,柱温：程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃／min的速率升温至140℃,再以20℃／min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器（FID）,载气：N2,气压：0．5kPa,进样口温度：200℃,检测器温度：250℃。结果：樟脑的回归方程为：y=6509．9x＋65．5,r=0．9992;线性范围：0．21=1．25μg。结论：砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

妇康洗液中挥发性成分含量测定

妇康洗液是用于治疗妇女阴道炎、盆腔炎、尿路感染等妇科诸症的新中药外用制剂,疗效确切,深得患者好评.该药主要由黄柏、苦参、丁香、薄荷脑、冰片等8味中药材组成.为确保产品质量,本研究用毛细管气相色谱法对制剂中挥发性成分的含量测定方法进行了研究,采用程序升温法,一次进样同时测定了样品中丁香酚、薄荷脑和冰片的含量,结果表明,该法操作简便、干扰少、重现性好,可作为妇康洗液的质控指标之一,现报道如下.     

气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

目的:建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的气相色谱测定法。方法:采用气相色谱外标法,Thermo-TG-WAXMS石英毛细管柱;FID检测器,程序升温。结果:冰片、麝香酮的线性范围分别为32.06~513.02μg/mL(r=0.9997)、y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995),平均回收率分别为98.5%、98.7%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于麝香保心丸的质量控制。     

进口乳香药材的检测方法研究

目的 :分析进口索马里乳香与埃塞俄比亚乳香挥发油的化学成分 ,并建立其相应主成分的含量测定方法。方法 :GC MS联用鉴定乳香挥发油成分 ;GC法进行含量测定 ,SE-54填充柱 (2.1m×3.2mm) ,柱温为程序升温 ,初始温度 80℃ ,保持 1min ,终止温度 170℃ ,每分钟升温 15℃。结果 :分别鉴定了索马里乳香挥发油40种成分与埃塞俄比亚乳香挥发油 22种成分 ,其中索马里乳香挥发油主成分为α-蒎烯 ,埃塞俄比亚乳香挥发油主成分为乙酸辛酯 ;对17批次不同样品进行了测定 ,α-蒎烯线性范围 0～10.80 μg ,r=0.9995 ,加样回收率为 98.16 % ,RSD 1.83% ;乙酸辛酯线性范围为 0～10.32μg ,r=0.9996 ,加样回收率为 99.56% ,RSD1.36%。 结论 :通过本项研究 ,为乳香进口药材质量标准的制订奠定基础。