小花八角枝叶中的薄荷烷型单萜

目的研究有毒药用植物小花八角Illicium micranthum枝叶的化学成分及其对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒杀活性。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法对小花八角枝叶的化学成分进行系统的分离,通过质谱、核磁共振谱等波谱方法,结合理化性质分析鉴定化合物结构;采用触杀胃毒联合毒力方法测定化合物2对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒杀活性。结果从小花八角枝叶甲醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到5个薄荷烷型单萜化合物,分别鉴定为(-)-(1R*,4S*)-1-羟甲基-2-烯基-4-异丙基-1,4-环己二醇(1)、(1R,2R,4R)-1-甲基-4-异丙基-1,2,4-环己三醇(2)、4-羟基胡椒酮(3)、乳香醇C(4)、α,α-二甲基-4-羟甲基苯甲醇(5)。其中化合物1为新化合物,命名为小花八角素A。结论化合物1为新化合物,化合物2~5为首次从该植物中分离得到。化合物2对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒杀活性与浓度呈正相关,48 h后的LD50值为30.4 mg/L,72 h后的LD50值为22.5 mg/L。     

UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。     

HPLC法同时测定黄花獐牙菜根中8种成分

目的建立同时测定黄花獐牙菜Swertia kingii根中獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮8种成分的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮分别在3.84~96.00μg/mL(r=0.999 6)、3.36~84.00μg/mL(r=0.999 2)、5.92~148.00μg/mL(r=0.999 8)、4.81~118.00μg/mL(r=0.999 2)、4.32~108.00μg/mL(r=0.999 3)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、5.12~128.00μg/mL(r=0.999 4)、4.80~120.00μg/mL(r=0.999 6)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论所建方法简便、高效、准确,重复性好,可用于对黄花獐牙菜的质量控制,有利于对该植物的综合利用开发。     

HPLC法同时测定枳壳中伞形花内酯等9种成分的量

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调p H至3.0);梯度洗脱为0~25 min,30%~50%A;25~35 min,50%~70%A;35~40 min,70%~75%A;40~55 min,75%~100%A。体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20μL。结果伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18~0.07μg(r=0.999 8)、0.021 8~0.70μg(r=0.999 9)、0.242 5~7.76μg(r=0.999 8)、0.024 38~0.78μg(r=0.999 4)、0.523 76~16.76μg(r=0.999 3)、0.004 13~0.132μg(r=0.999 6)、0.003 13~0.10μg(r=0.999 3)、0.002 75~0.088μg(r=0.999 6)和0.000 93~0.03μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50%、98.80%、99.51%、98.43%、99.64%、99.21%、100.03%、98.75%和101.11%。结论该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定人参属药材不同部位中的20(R)-25-羟基-原人参三醇

目的在人参属资源中研究20(R)-25-羟基-原人参三醇[20(R)-25-OH-PPT],为人参皂苷降血糖作用的创新和研发提供科学依据。方法色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);柱温35℃;体积流量1.0 m L/min;ELSD气化室温度87.0℃,载气流速2.20 L/min;进样体积10μL。采用HPLC-ELSD法测定人参属植物不同部位提取物(以丙酮为溶剂,采用超声法提取)中20(R)-25-OH-PPT。结果 20(R)-25-OH-PPT在0.001~0.050 mg/m L线性关系良好,在人参茎叶、人参根、人参果、人参花、西洋参茎叶、西洋参根和三七芦头总皂苷中的量分别为3.74%、2.59%、2.37%、0.40%、0.68%、0.22%和0.39%,回收率为98.54%、97.54%、100.35%、101.46%、97.46%、99.14%和99.38%。结论20(R)-25-OH-PPT存在于人参属植物多个部位中,可作为人参皂苷降血糖作用开发利用的重要依据。     

HPLC法同时测定天麻首乌片中12种活性成分

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片(TSP)中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量。方法采用HPLC法,Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱;进样量为10μL。结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.12~31.20μg/m L(r=0.999 5)、4.98~49.80μg/m L(r=0.999 4)、1.05~10.50μg/m L(r=0.999 5)、0.99~9.90μg/m L(r=0.999 2)、1.11~11.10μg/m L(r=0.999 2)、3.24~32.40μg/m L(r=0.999 2)、3.63~36.30μg/m L(r=0.999 2)、1.13~11.30μg/m L(r=0.999 3)、1.9~19.0μg/m L(r=0.999 5)、1.55~15.50μg/m L(r=0.999 5)、1.48~14.80μg/m L(r=0.999 5)、102.8~1028.0μg/m L(r=0.999 9)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88%、1.55%,101.25%、0.98%,99.67%、1.29%,102.04%、1.17%,101.17%、1.67%,98.27%、1.51%,100.28%、1.20%,99.11%、0.95%,98.49%、1.67%,101.57%、0.94%,102.37%、0.58%,97.89%、0.69%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.241~1.261、2.116~2.133、0.540~0.558、0.077~0.099、0.089~0.110、1.111~1.134、0.158~0.183、1.375~1.399、0.342~0.372、0.542~0.571、0.648~0.672、45.05~45.93 mg/g。结论建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法。     

皂角刺的高效液相指纹图谱分析及多组分测定

目的建立皂角刺的HPLC指纹图谱,并同时测定皂角刺中7,3′,5′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮醇、3,3′,5,5′,7-五羟基二氢黄酮醇、槲皮素3种黄酮类成分的量。方法采用Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,0~5 min,5%~13%A;5~20 min,13%~16%A;20~45 min,16%~20%A;45~50 min,20%~25%A;50~65 min,25%A;65~80 min,25%~40%A;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;检测波长338 nm。结果对13批皂角刺药材进行研究,所得HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,并对其中3个成分进行了测定,其质量浓度分别在0.091 3~5.840 0、0.176 3~11.280 0、0.014 0~0.895 0 mg/m L与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.97%~99.66%,RSD2.5%。结论该法具有较好的稳定性和重复性,为皂角刺药材的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量

目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。     

连翘中的2个多元醇类新化合物

目的对连翘Forsythia suspensa的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从连翘的50%乙醇提取物中分离得到2个化合物,分别鉴定为(2R,3S)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙烷-1,2-二醇(1)和2-甲基己烷-1,2,3,6-四醇(2)。结论化合物1为新立体构型化合物,化合物2为新化合物,分别命名为(2R,3S)-forsythiayanoside D和连翘己四醇。     

大八角枝叶化学成分研究

目的研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、中压快速制备色谱和反相制备HPLC等技术进行化合物的分离和纯化,利用电喷雾质谱(ESI-MS)、一维和二维核磁共振等波谱数据鉴定其结构。通过MTT比色法评价化合物的细胞毒活性。结果从大八角枝叶提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为3′-甲氧基山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷(2)、山柰酚-3-O-阿拉伯糖苷(3)、8′-氧代-6-羟基-二氢红花菜豆酸(4)、4-O-methylcedrusin(5)、左旋马尾松树脂醇(6)、(7S,8R)-4,9,9′-三羟基-3,3′,5-三甲氧基二氢苯并呋喃木脂素(7)、vladinol F(8)、9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基二氢苯并呋喃木脂素-4-O-吡喃鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(11)、牡荆素(12)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-葡萄糖苷(13)和苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)。14个化合物对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC50值均大于10μmol/L。结论 14个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、5、7~9和14为该属植物中首次分离得到。化合物1~14均未表现出明显的细胞毒活性。