RP-HPLC法检测注射用前列地尔的有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用前列地尔的有关物质和降解产物。方法使用C₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液(0.015 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液)-乙腈（62:38,V/V）为流动相进行洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长215nm;柱温30℃。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论板数按前列腺素E₁峰计算不低于13 000。前列腺素E₁质量浓度的线性范围为1.5～6.0 mg·L^-1（r=0.999 7）,15-酮基-前列腺素E₁为0.75～3.0 mg·L^-1（r=0.999 0）,前列腺素A₁为1.0～4.0mg·L^-1（r=0.999 7）。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于注射用前列地尔的有关物质的测定。     

HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量

目的采用HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量。方法色谱柱为C₁₈,流动相为甲醇-0.05 mol·mL^-1磷酸二氢钾溶液（20%H₃PO₄调pH至3.3）（48:52,V/V）,检测波长269nm,流速0.6 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10μL。结果乳酸依沙吖啶、间苯二酚分别在1.012～20.24 mg·L^-1（r=0.999 9）和20.28～405.6 mg·L^-1（r=0.999 9）质量浓度内线性关系良好,加样回收率均>99%（RSD<1.5%）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量测定。     

HPLC法同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela C18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(冰醋酸调pH为6.0)-甲醇(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:苯甲酸和水杨酸的检测质量浓度分别在42.48³82.32、41.16382.32、41.16³70.44μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.78%;平均加样回收率分别为100.2%、100.6%,RSD分别为0.6%、0.5%(n=9)。结论:该方法准确、快速,操作简便,专属性强,重复性好,可用于水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

HPLC法同时检测复方氟尿嘧啶霜中3种成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氟尿嘧啶霜中氟尿嘧啶、甲氨蝶呤和氯霉素3种组分含量。方法:色谱柱为Lichrosphere C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇:缓冲液(含10 mmol·L^-1NaH₂PO₄,20 mmol·L^-1四丁基溴化铵,用1 mol·L^-1NaOH将pH调为7.7)（45:55）,检测波长为290 nm;流速1.0 ml·min^-1,柱温45℃。结果:氟尿嘧啶、甲氨蝶呤及氯霉素线性范围分别为365.8～853.4 g·ml^-1（r=0.999 8）,1.91～4.44 g·ml^-1（r=0.999 5）和191.5～446.9 g·ml^-1（r=0.999 4）。3种成分回收率分别为97.9%～100.0%,RSD为0.66%～2.74%。结论:本方法简便、可靠,适合于复方氟尿嘧啶霜的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚

目的:建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Eclipse XDB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-0.05%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min^-1;进样量:20μL;香荆芥酚、麝香草酚检测波长为λ₁=274 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ₂=294 nm。结果:香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别在6.35¹27.00μg·m L^-1（r=0.999 3）、4.74⁹4.80μg·m L^-1（r=0.999 1）、4.35⁸7.00μg·m L^-1（r=0.999 7）、5.19¹03.80μg·m L^-1（r=0.999 4）范围内线性关系良好。精密度、重现性实验中各组分RSD值均小于2.0%;4种成分的平均加样回收率（n=9）及RSD分别为98.18%（1.15%）、96.94%（1.44%）、99.03%（0.92%）、97.24%（0.79%）。结论:本文建立的HPLC法简便、准确、重复性好,可同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量,为该制剂的质量控制提供理论参考。     

固相萃取-高效毛细管电泳法检测牛奶中磺胺类药物残留

目的:采用固相萃取-毛细管电泳法（SPE-HPCE）同时检测牛奶中磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等的含量。方法:以60 mmol·L^-1硼砂盐缓冲液（pH 7.32）为电泳介质,运行电压15 kV,压力法进样5 s;柱温15℃;检测波长254 nm。结果:该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离,磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶分别在13.1～104.8 mg·L^-1（r=0.999 4）,12.8～102.0 mg·L^-1（r=0.999 4）,14.4～1 15.6 mg·L^-1（r=0.999 8）,12.7～101.8 mg·L^-1（r=0.999 5）,和13.7～109.6 mg·L^-1（r=0.999 6）的范围内线性关系艮好,平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.5%）,101.0%（RSD=1.2%）,102.4%（RSD=1.3%）,100.9%（RSD=1.9%）,104.1%（RSD=0.9%）。结论:本方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中磺胺类药物残留的检测。     

清肝化瘀合剂质量标准的建立

目的建立清肝化瘀合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的主要药味绞股蓝、山楂、赤芍、白芍、丹参、川芎;采用Hypersil 0DS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.8%磷酸水溶液-水（16:11:73,V/V/V）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温25℃。结果主要药味具有鉴别特征;芍药苷进样量在16.5～82.5 mg·L^-1时与峰面积之间的线性关系为y=29.9794x-40.2444,r=0.999 9,平均加样回收率为98.89%,RSD为1.60%。结论该法简便准确,可作为该制剂质量控制的标准方法。     

足光散质量标准提高研究

目的提高足光散的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定足光散中苯甲酸、水杨酸的含量。色谱柱为迪马C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（45:55）为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为226 nm。结果供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间一致,阴性对照品溶液无相应色谱峰出现。苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在60.30¹ 206.04μg/mL（r=0.999 8）和40.54⁸10.81μg/mL（r=0.999 7）范围内与峰面积线性关系良好;苯甲酸平均回收率为99.47%,RSD=0.76%（n=6）,水杨酸平均回收率为95.93%,RSD=1.15%（n=6）。结论该方法准确、重复性好,可用于足光散的质量控制。     

HPLC法测定苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸（SA）的含量。方法使用C18色谱柱,流动相为甲醇：水（60：40,v/v）,检测波长为278nm。结果水杨酸在30～240μg/ml浓度范围内,r=0.9997,平均回收率为99.72%,RSD=0.75%。结论该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法固定相采用μBondapak C18柱,流动相为:甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(磷酸调pH=3.1)(60:40),检测波长为270nm.结果水杨酸和苯甲酸的线性范围分别5～25μg·mL-1(r=0.9995)、10～50μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.3%,100.6%;日内RSD分别为0.64%,0.58%;日间RSD分别为0.65%,0.66%(n=5).结论本法适用于复方苯甲酸软膏的质量控制,方法简便、灵敏,结果准确.     

HPLC法测定三种制剂中水杨酸的含量

目的：建立测定三种制剂（水杨酸软膏、水杨酸硫软膏、复方硫软膏）中水杨酸含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠（30：70）;检测波长：231 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：35℃;进样量：10μL。结果：水杨酸与其它杂质峰分离良好,水杨酸在12.32-123.20μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;水杨酸在水杨酸软膏、水杨酸硫软膏、复方硫软膏的平均回收率分别为100.55%、99.96%、99.13%,RSD分别为0.95%（n=9）、0.96%（n=9）、1.15%（n=9）。结论：采用该方法测定三种制剂中的水杨酸含量,简便易行,结果准确,可作为三种制剂中水杨酸的质量控制方法。     

HPLC测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法以乙腈-0.1%磷酸溶液（66∶33）为流动相,色谱柱采用Phenonmenex 4u Synergi Fusion-RP80A,柱长为150×4.60mm,检测波长为254nm,流速：1ml/min,柱温20℃。外标峰面积法同时测定该酊剂中苯甲酸和水杨酸的含量。结果苯甲酸和水杨酸进样量分别在0.048～0.192mg/ml（r=1.0000）和0.032～0.128mg/ml（r=1.0000）范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率：苯甲酸为96.6%,RSD=0.72%,水杨酸为98.9%,RSD=1.10%（n=4）。结论本法分离度好,快速简便,两组分同时测定,可作为控制复方土槿皮酊质量的方法。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(4.6nm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(44:56),流速0.8mL·min~(-1),检测波长为226nm。结果:苯甲酸和水杨酸分别在15.20～76.00mg·L~(-1)和7.64～38.20mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999);日内、日间RSD在0.030～4.79％,高、中、低浓度回收率在98.54％～101.20％。分析了3批样品,结果满意。结论:本方法简便,快速,准确,可作为复方苯甲酸乳膏的质量控制方法。     

三酸散的制备及苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的：探讨三酸散的制备方法和建立 HPLC 法测定三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量方法,为三酸散质量控制提供有效的分析手段。方法色谱柱：Eclipcy plus C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相：甲醇—0．05 mol·mL －1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH 值至4．0）（1∶1）;检测波长：232 nm;流速：1．0 mL·min －1;柱温：室温。结果苯甲酸和水杨酸的线性范围分别是5～30 mg·L －1和10～60 mg·L －1,回归方程分别是 A ＝109287C ＋37431（r ＝0．9943）和 A ＝63894C ＋4890．2（r ＝0．9956）。苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别是100．2％（RSD ＝1．25％）和99．74％（RSD ＝1．43％）。结论该方法简单,结果准确可靠,可用于三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进

目的采用RP-HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相,检测波长：270nm,流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在122.2～1221.6μg·mL^-1、59.8～598.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）;回收率分别为99.2%、99.6%,RSD分别为0.6%、0.4%。结论本法经方法学验证可用于苯甲酸水杨酸软膏中主要成分的含量测定,可作为该医院制剂质量标准修订的依据。     

HPLC法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至4．6）（52：48）,柱温：30℃,流速为1．0mL·min^-1,二极管阵列检测器（DAD）,检测波长240nm,以外标法峰面积定量。结果：水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为20．77～519．2μg（r=1．0000）;苯甲酸为41．89—1047．3μg（r=1．0000）,样品溶液在24h内稳定,平均回收率水杨酸为100．3％,RSD（n=9）为0．77％;苯甲酸为100．4％,RSD（n=9）为0．76％。结论：该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于华佗膏的质量控制。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;以甲醇．醋酸．水（45：1：54）为流动相;流速：1．0mL·min-1,检测波长为275nm。结果阿司匹林线性范围：0．54～10．85μg（r=O．9999）,平均回收率为100．9％．RSD为O．36％（n=5）;水杨酸线性范围：2．65-31．77μg·mL-1（r=1．0000）,平均回收率为102．3％,RSD为2．O％（n=5）。结论此方法简便、快速、准确。值得推广应用。