雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的HPLC定量测定方法。方法药材经95%乙醇回流提取,过中性氧化铝柱,三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,洗脱液蒸干后用流动相定容。色谱柱:Hypersil BDS色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)。流动相为乙腈-水(23:77)(雷公藤甲素),乙腈-水(16:84)(雷公藤乙素)。检测波长:220nm。结果雷公藤甲素与雷公藤乙素线性范围均在5～100μg/mL,线性关系良好。平均回收率分别为97.5%和97.3%,RSD<2%(n=9)。结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定。     

采收时间和根直径对雷公藤中雷公藤甲素含量的影响

目的:比较不同采收时间和根直径对雷公藤药材中雷公藤甲素含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(45∶55),并采用梯度洗脱,检测波长为218 nm,柱温为28℃,流速1.0 mL/min。结果:雷公藤甲素在0.041~0.308μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.90%,RSD为3.49%(n=6)。同一年,不同采收期雷公藤中雷公藤甲素含量差异比较大,12月雷公藤甲素含量为最高,4月雷公藤甲素含量为最低;不同直径雷公藤根中,雷公藤甲素含量随着直径的增加而降低。结论:该方法简单、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定。为雷公藤科学采收提供了依据。     

HPLC法测定雷公藤贴膏中雷公藤甲素的含量

目的:建立雷公藤贴膏中雷公藤甲素的HPLC测定方法.方法:外标法,色谱柱:Angilent ZORBAX SC-C18(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇一水(40:60);检测波长:218 nm;柱温:25 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:雷公藤甲素在0.0482-0.2410 mg/mL呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.4%,RSD%=0.96%(n=6).结论:本方法具有操作简便、准确,回收率好,精密度高、重现性好,分析快速的优点.可作为雷公藤贴膏雷公藤甲素的定量分析和质量控制方法.     

RP-HPLC法测定雷公藤双层片中雷公藤甲素含量的研究

目的：建立HPLC法测定雷公藤双层片中雷公藤甲素含量的方法。方法：硅胶一氧化铝复合柱纯化,HFLC法测定,流动相为甲醇-水(60：40),流速1．3ml／min,柱温35℃,检测波长218nm,进样量10ul。结果：含量测定精密度实验(RSD)为0．75％,平均回收率为100．548％。结论：RP-HPLC法可用于雷公藤双层片中雷公藤甲素的含量测定。     

不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定

目的:建立测定雷公藤药材中雷公藤甲素含量的方法,比较分析不同产地雷公藤药材的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为水,采用梯度洗脱,于218nm处检测,测定雷公藤甲素的含量。结果:高效液相色谱法测定雷公藤甲素浓度在39～195μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.45%,RSD为3.19%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简便、重复性好,可用于雷公藤药材质量分析控制,不同产地的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大。     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量

采用反相高效液相色谱法对江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量进行了测定。色谱柱为Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱:0分钟25%A→10分钟30%A→20分钟35%A,流速1.0 mL.分-1,检测波长218 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果显示,根中雷公藤甲素的含量为9.13μg/g,茎中雷公藤甲素未检出,叶中雷公藤甲素的含量为10.87μg/g。雷公藤根和叶中雷公藤甲素的平均加标回收率分别为95.17-99.18%(RSD为1.74-4.33%)(n=3×3)和102.02-103.33%(RSD为2.19-4.57%)(n=3×3)。雷公藤甲素进样量在2-80μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999)。叶中雷公藤甲素的含量略高于根中含量,因叶易于再生,可替代根作为制备雷公藤甲素的资源。本法能准确、简便测定雷公藤各部位雷公藤甲素的含量,为江西产雷公藤质量评价、资源开发和进一步研究奠定了基础。     

雷公藤片中5种有效成分同时测定及其质量评价研究

[目的]建立雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的液相色谱串联质谱法的同时定量测定的方法。[方法]采用液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)测定含量,使用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用40 mmol/L甲酸铵水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,采用正离子模式大气压化学电离源(APCI源)。检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.0/105.0)、雷公藤红素(451.2/201.0)、雷公藤内酯甲(455.3/409.7)、雷公藤定碱(884.4/856.5)、雷酚内酯(313.2/225.2)。[结果]雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯的线性关系良好(r0.999),加样回收率分别为105.67%、94.07%、101.90%、99.28%、101.92%,RSD分别为2.65%、5.17%、2.68%、2.65%、3.27%。[结论]本研究所建立的LC-MS/MS分析方法稳定可靠、简便易行,可用于雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯甲、雷公藤定碱和雷酚内酯5种成分的同时定量分析,为雷公藤片的质量评价和质量控制奠定了基础。     

反相高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的改进方法

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.F)系卫矛科雷公藤属植物,雷公藤片(雷公藤的醋酸乙酯提取物片剂)是目前临床上治疗类风湿关节炎疗效明显的一种药物.目的:建立一种简单、准确的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量.方法:经PT-中性氧化铝处理,采用Hypersil C18色谱柱,甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm的色谱条件进行测定.结果:在0.5～10μg/m1范围内线性关系良好(R=0.9996),样品分离度均大于1.5,最低检测限为0.1μg/ml,重现性好(RSD为2.278%),日内和日间RSD分别为1.236%和4.285%,平均加样回收率为101.67%.结论:该方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用来测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量.     

雷公藤不同部位雷公藤甲素含量的测定

目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=27.295C-16.241(r=0.999 2),加样回收率为100.57%,RSD为0.50%;根部位含量为9.02μg/g,茎部位含量为10.90μg/g,叶部位几乎没有检测到。结论:该方法可行、简便、准确、重现性好,可用于测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。     

HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量

药物分析杂志2008,28(7):1150-1152目的:应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamonsil(TM)C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(25:75),流速1.0ml/min,检测波长     

反相高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的改进方法

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook．F)系卫矛科雷公藤属植物，雷公藤片(雷公藤的醋酸乙酯提取物片剂)是目前临床上治疗类风湿关节炎疗效明显的一种药物。目的：建立一种简单、准确的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。方法：经PT-中性氧化铝处理，采用Hypersil C18色谱柱，甲醇-水(45：55)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为220nm的色谱条件进行测定。结果：在0．5～10μg／ml范围内线性关系良好(R=0．9996)，样品分离度均大于1．5，最低检测限为0．1μg／ml，重现性好(RSD为2．278％)，日内和日间RSD分别为1．236％和4．285％，平均加样回收率为101．67％。结论：该方法简便、快速、灵敏、重现性好．可用来测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。     

LC-MS/MS同时测定不同产地雷公藤饮片中4种萜类成分的含量

目的建立简便、快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮和雷公藤内酯甲的含量,为雷公藤饮片的质量控制与临床应用提供依据。方法采用液相色谱质谱联用技术。色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),柱温为35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式进行检测,检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.1/145.1)、雷公藤内酯酮(358.9/143)、雷公藤红素(451.2/201.1)、雷公藤内酯甲(455.3/409.2)。结果雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤红素和雷公藤内酯甲分别在100~3000 ng·mL~(-1)、100~3000 ng·mL~(-1)、20~600 ng·mL~(-1)和50~1000 ng·mL~(-1)的浓度范围内,线性关系良好(r0.999)。平均回收率为100.45%~102.74%,其RSD3.15(n=6)。结论本研究所建立的LC-MS/MS色谱法稳定可靠、简便易行,可同时检测雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮、雷公藤内酯甲4种萜类成分的含量,可为雷公藤饮片及雷公藤制剂的质量控制提供科学依据。不同地区的雷公藤饮片成分含量差异明显。     

HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素类成分含量

目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素类成分的方法。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20μL。测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量。结果:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量分别为8.31～8.63、2.65～3.24、0.49～0.54、0.78～0.92和0.56～0.67 mg/片。结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考。     

超快速液相色谱同时测定护肝胶囊中2种有效成分的含量

目的:建立护肝胶囊中五味子甲素和五味子乙素的超快速液相色谱测定方法.方法:色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温:40℃;检测波长:250 nm.结果:五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.016～ 0.323μg(r=0.9990)、0.02～0.40 μg(r=0.9996)范围内有良好的线性关系.平均回收率分别为97.6％、98.9％;RSD分别为1.3％,1.1％(n=5).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于护肝胶囊的质量控制.     

Determination of schisandrol A and schisandrin B in Sugarless Ningxin Anshen Syrup by HPLC

目的 建立无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素的测定方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(73∶27),检测波长:250nm,柱温:30℃,体积流量:1.0 mL/min,进样体积:10μL.结果 五味子醇甲、五味子乙素分别在0.16～1.6 μg(r=0.999 9)和0.04～0.40 μg (r=0.9991)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.00％、100.04％,RSD分别为0.60％、0.18％(n=6).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为无糖型宁心安神糖浆质量控制的方法.     

雷公藤药材质量标准研究

目的:制定完善的雷公藤药材质量标准以控制雷公藤药材质量。方法:分别对雷公藤药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物按照2015 年版《中国药典》记载的相关方法进行测定,并对其显微特征进行观察。用雷公藤次碱作为对照,以三氯甲烷-丙酮-三乙胺(20∶5∶0.1)为展开剂,硅胶GF_(254)做薄层板,建立薄层鉴别方法。以乙腈-水为流动相,采用 Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm) 色谱柱,流速 1.0m L/min,检测波长218nm,柱温30℃,进样量20μL,建立了雷公藤甲素的HPLC含量测定方法。结果:薄层色谱显示雷公藤次碱分离良好。HPLC测定表明,雷公藤甲素在0.78~78μg/m L线性关系良好,线性回归方程为Y= 46223X + 0.0673(r=0.9999),加样回收率平均值为96.35%(RSD 1.39%)。12批雷公藤药材的雷公藤甲素质量分数是0.04~2.18μg/g。水分为 9. 07%~14.95% ,总灰分为1.37%~3.81%,醇溶性浸出物为10.10~17.31%。因此建议规定雷公藤药材的水分≤10.5%,总灰分≤2.5%,醇溶性浸出物≥11.0%,雷公藤甲素含量≥0.2μg/g(以干燥品计)。结论:制定完善及准确的雷公藤质量标准能够更好地控制其药材及制剂的质量,避免雷公藤药材造假及制剂滥用。     

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。     

雷公藤不同炮制品中雷公藤甲素与雷公藤红素含量的高效液相色谱法测定

目的采用高效液相色谱法,比较雷公藤饮片炮制前后雷公藤甲素、雷公藤红素的含量变化。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33∶67),检测波长218 nm,柱温30℃,流速1 ml/min,测定雷公藤甲素的含量;流动相:甲醇-1%醋酸水溶液(87∶13),检测波长425 nm,柱温30℃,流速1 ml/min,测定雷公藤红素的含量。结果各炮制品中雷公藤甲素含量按降序依次为:清炒品、酒炙品、醋炙品、蒸制品、莱菔子汁煮品、水煮品、甘草汁煮品;雷公藤红素含量按升序依次为:水煮品、莱菔子汁煮品、甘草汁煮品、清炒品、蒸制品、酒炙品、醋炙品。结论炮制后,几种主要的炮制品雷公藤甲素和红素含量较生品有所降低,推测炮制能降低雷公藤的毒性。     

高效液相色谱法测定雷公藤片含量的方法研究

目的提高雷公藤片的质量标准,摸索高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤片含量的方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长218 nm。结果雷公藤甲素线性范围为0.047 6~0.476 0μg,r=0.9991,平均回收率为101.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论雷公藤片含量测定限度暂定为:每片含雷公藤以雷公藤甲素(C37H22O14)计,不得少于0.01 mg/片。