高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min~(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L~(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L~(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。     

HPLC测定脑灵素胶囊中的远志皂苷元

目的 采用HPLC法测定脑灵素中远志皂苷元的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(50:50),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果 远志皂苷元浓度2.4～90.0 μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为96.30%,RSD=2.87%(n=6).结论 所建方法准确、重复性好,可用于测定脑灵素胶囊中的远志皂苷元.     

HPLC法测定参茸安神片中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的 建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：320 nm（0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖）、210 nm（16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B）、250 nm（24~35 min检测五味子醇甲）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30℃;进样量为10 μL。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 2）;平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论 本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法:Ultimate XB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;并切换检测波长;进样量:5μL.结果:淫羊藿苷在浓度为5.015～80.24μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=6);蛇床子素在浓度为2.750～44.00μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.40%,RSD为1.7%(n=6);五味子甲素在浓度为5.320～85.12μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.2%,RSD为1.2%(n=6);五味子乙素在浓度为2.810～44.96μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为101.9%,RSD为1.6%(n=6).结论:该方法简单、准确,能同时测定几种有效成分的含量,可作为气血双生合剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定回春胶囊中淫羊藿苷的含量

建立回春胶囊中淫羊藿苷的测定方法.采用RP-HPLC法.Kromasil C18柱,流动相乙腈-水-磷酸(30∶70∶1),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm.淫羊藿苷在0.16256～1.6256μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.1%,(n=5,RSD=0.18%).本法简便快捷,结果准确,重复性好,可以用于回春胶囊的质量控制.     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm 波长处进行测定。高效液相色谱法以 ZORBAX SB-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为270 nm。经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经 ESI-MS 确认),除朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和。结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%。高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS 归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分。朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852μg(r=0.9998)、0.107～2.136μg(r=0.9997)、0.094～1.876μg(r=0.9998)、0.098～1.956μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证。     

复方淫羊藿胶囊质量标准的研究

目的建立复方淫羊藿胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法对复方淫羊藿胶囊制剂中的淫羊藿、女贞子进行定性鉴别,HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果鉴别方法专属性好,测定淫羊藿苷的线性范围为4.096μg·mL-1～24.576μg·mL-1,r=0.9995,平均加样回收率99.43%,RSD=0.62%(n=6)。结论方法专属性好,稳定,可用于复方淫羊藿胶囊的质量控制。     

HPLC法测定生力胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定生力胶囊中淫羊藿苷的含量,为该药质量标准研究和完善提供依据。方法 HPLC法测定生力胶囊中淫羊藿苷含量,色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm)。流动相:乙腈-水-磷酸(28∶72∶1),柱温:35℃,检测波长为270nm,流速:1.0mL·min-1。结果淫羊藿苷浓度在7.024～70.24μg·mL-1范围内具有良好线性关系。回归方程为:Y=52.249X-32.54,r=0.9999,平均回收率为100.08%(RSD=1.14%)。结论结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。