土壤中铀的分析

铀在自然界中以化合物的形式存在于土壤、岩石、动植物等各种样品中 ,一般情况下样品中铀的含量很低。铀的固体荧光光度法定量分析是基于铀酸盐与氟化钠在高温下熔融制成熔球 ,在一定波长的紫外光下所产生的荧光强度与铀的含量成正比 ,因此达到了定量分析的目的。但是荧光强度常受干扰元素的影响 ,并且杂质的含量较高时 ,其熔球难以烧制。因此对于杂质的分离是至关重要的。本方法是将样品中的铀用浓硝酸和双氧水的混合液提取出来溶于水中 ,在pH5左右时铀可以被定量吸附于活性炭上 ,铀与 (NH4 ) 2 CO3形成 (NH4 ) 4[UO2 (CO3) 3]络合物…     

紫外荧光法测铀过程中影响因素的分析

目的 研究溶液pH值及Fe³⁺、Mn²⁺对铀酰离子荧光特性的影响。方法 采用紫外荧光法测量液体样品中的微量铀。结果 溶液pH值在3~10时对标准加入法测微量铀无明显影响;pH值为6左右时,单位铀浓度增长所对应的荧光增长计数最多,测量结果最接近标准值,pH值为13左右时已无法进行测量。Fe³⁺、Mn²⁺会熄灭铀的荧光,对测量产生负干扰,1 ng/mL铀溶液中Fe³⁺的最大允许量为10μg/mL,Mn²⁺的最大允许量为0.1 μg/mL;可通过预处理或适当稀释样品溶液的方法来降低Fe³⁺、Mn²⁺的干扰。结论 采用标准加入法测量时应尽量控制pH值在3~10之间;Fe³⁺、Mn²⁺与荧光增强剂形成的络合物会吸收紫外光,对铀的测量产生负干扰。当待测样品铀浓度超出测铀量程是测量结果偏高,无法得出准确结果。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中痕量锰

现有生物材料中锰测定方法,其中尿锰测定主要推荐有高碘酸钾集锰法,该法存在尿样取样量大,前处理复杂繁琐、耗时,回收率低等缺点.本实验利用石墨炉的特殊性能即样品预处理功能,只要将尿样作适当稀释,用硝酸镁作基体改进剂[1],直接注入石墨炉测定,此法能有效消除基体干扰、快速、简单、试剂消耗量少、回收率高,适合于大量样品检测.本法应用于职业人群中尿锰测定,取得了满意的结果.     

荧光毛细分析法测定胆固醇

目的:建立采用荧光毛细分析法(FCA)测定液体中胆固醇含量的低成本方法。方法:样品溶液加入到含有一定量胆固醇氧化酶和过氧化物酶的对甲基酚溶液中反应一定时间,用毛细管吸取溶液放入毛细管固定座中,用荧光分光光度计测量荧光强度。结果:在优化的测试条件下,胆固醇浓度在1.0～10.0μmol/L范围内与荧光强度成线性关系,线性回归方程为:F=280.4+72.3c(n=5,r=0.99),样品加标回收率为88.2%～111.0%。结论:荧光毛细分析法灵敏度高,试剂消耗量减少99%,检测成本低,是检测液态样品中胆固醇的有效定性、定量方法。     

尿中微量铬测定方法的改进(摘要)

<正> 我们在参照有关资料的分析方法基础上减少尿样加入量(由原50ml 减至20ml)、缩短消化时间、节省试剂用量、并在前处理等方面进行一些改进,仍得到了较满意的结果。分析法简述如下:取尿样20ml 加混合酸(硝酸与硫酸按5∶1混合)5ml,加热消化至刚炭化,放冷后加2滴高氯酸,加热至液体无色透明,再继续加热20分钟,冷却后加水20ml、0.1％甲基橙液一滴,用氨水调至刚变黄、再用1∶3硫酸调至刚变红,加20％磷酸0.3ml、3％高锰酸钾液一滴,置电热板上煮沸5分钟,若溶液紫色褪,补加高锰酸钾液一滴,使保淡紫     

尿中环己醇的测定及其在环己酮接触的环境监测中的应用

本文将结合态环己醇提出在酸性下使之游离,然后用气相色谱法测定。材料和方法试剂环己酮、环庚醇(内标)、环己醇等。尿样的采集收集27名生产录像带厂工人班末尿样,于0℃以下冷冻保存。这些工人接触环己酮的时间加权平均浓度(TWA)为2～30 ppm。尿中酚类化合物于-20℃,不加防腐剂可稳定20天。样品处理取尿样2 ml,加浓盐酸0.4ml,95℃加热90分钟以水解尿中环己醇结合物。冷却后加0.4 g NaCl,在分液漏斗中用4     

微波消化,石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中多种元素的含量

在生物样品的元素分析中,样品处理是十分关键的重要步骤.干灰化和湿消化是其最常用的处理方法.随着微波技术的发展,微波消化用于生物样品处理也日益广泛.对骨骼中其它元素测定的方法,作者曾进行过有关的研究[1,2],卜海富等[3]也报道过动物骨Pb、Cd的测定方法,但由于其样品处理方法分别用甲酸或四甲基氢氧化氨溶液于沸水浴中进行消解,既耗时,又未能将样品彻底消化.本文采用甲酸作溶剂,加压微波消化鼠骨样品,使其基体得以较彻底的破坏,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中Cu、Cr、Mn和Ni等元素的含量,现介绍如下.     

组蛋白-DNA共振光散射法的建立及应用

目的　建立灵敏度高、简单方便、试剂安全的共振光散射方法测定生物体DNA含量。方法　在 pH5 5的HAc-NaAc缓冲体系中 ,将组蛋白与DNA混合 ,在入射光波长和荧光波长相同条件下 ,用普通荧光分光光度计测定溶液的共振光散射强度 ;光散射强度与DNA浓度呈良好线性关系时测定核酸含量 ;应用该法检测鼠肝和酵母体内的DNA含量。结果　扫描光谱显示最大光散射波长为 5 5 1nm ,测定最佳条件为pH5 5 ;组蛋白用量 10 μg/ml。ctD -NA、fsDNA、hpDNA等 3种核酸均与光散射强度有良好线性关系 ,相关系数均大于 0 99。与常规分光光度法对照测定样品DNA含量 ,相对误差 <10 %。结论　该方法灵敏度优于常规方法 2～ 3个数量级 ,快速方便 ,适合于生物体内核酸含量测定     

尿中氚化水及有机氚浓度的测定方法及结果比较

目的 为涉氚工作人员摄入体内的氚寻找一种快速、方便而又可靠的常规监测方法。方法 采用常规蒸馏脱色、高锰酸钾祛色蒸馏法、双氧水氧化脱色和过硫酸钾氧化法四种方法预处理尿样后进行液闪测量,统计分析四者测量结果。结果 经上述四种不同尿样预处理后测得的尿氚结果有显著性差异,不是所有方法均可用于核设施工作人员及涉氚工作人员体内氚化水及有机氚的检测。结论 从测量结果来看,高锰酸钾祛色蒸馏法适合对氚化水的测量;过硫酸钾氧化法更加适合用于总氚的测定。在需要快速处理大批量样品的时候,可使用双氧水氧化法。     

放射卫生

010384 1986～1997年上海天然水源中铀含量监测分析/吴锦海…//中华放射医学与防护杂志.一1999,19(5).一361～362 用WG卜1型激光铀分析仪对上海7个采样点的自来水、雨水、井水、雪水等天然铀含量进行了调查分析。样品取样5ml,用标准加入法测量,分析回收率为98.5%,探测下限为0.05ng儋铀。结果,不同天然水系中铀含量有明显差异,其含量从小到大依次为雪水<雨水<自来水<淀山湖水<井水<黄浦江<长江水。其天然水源中铀含量范围O.05～O.89弘g/L,饮用水中铀含量为O.12～O.23pg/L。上海地区水源水中铀含量经12年连续监测表明,仍处于天然本底水平,…     

河南林州市居民血浆硒的荧光分光光度法测定

目的　应用经改进的 2 ,3 二氨基萘荧光分光光度法 ,测定了河南林州地区正常人群血浆硒水平。方法　在严格的质量控制下 ,样品消化、还原、萃取的全部过程在一支试管中完成。取 0 2 5ml血浆样品 ,用HNO3—HCLO4 (4 +1)消化 ,用荧光分光光度法测定。结果　河南林州地区 2 0 5例正常人群血清硒含量平均值为 1 0 87± 0 2 77pmol L ,明显低于其他文献报道的正常人群血浆硒含量 ,略高于癌症患者的血浆硒含量。结论　在严格的质量保证措施下 ,使得所测结果准确可靠。本方法适合对大批量血浆样品的分析测定。本法的精密度为 3 2 % ,检出限为 0 5 μg L。     

红肠中亚硝酸盐含量的测定

测定红肠中的亚硝酸盐含量时,按现行国家检测方法[1 ]处理后滤液呈红色,使结果偏高,本文报道加聚酰胺粉[2 ]吸附着色剂后,再测定亚硝酸盐含量。1　材料与方法1.1　试剂　聚酰胺粉(尼龙6 ) 2 0 0目;柠檬酸溶液(2 0 0 g/L ) ;其它试剂均见GB/ T5 0 0 9.33- 96第1法。1.2　方法1.2 .1　样品处理　称取约10 .0 g经绞碎混匀样品于烧杯中,加70 ml水和12 m l氢氧化钠深液(2 0 g/ L)混匀,用氢氧化钠调样品p H =8,移至2 0 0 m l容量瓶中,加硫酸锌(0 .4 2 mol/ L) 10 ml,如不产生白色沉淀,补加2～5 ml氢氧化化钠溶液,混匀,放置0 .5 h,用滤纸过滤后,…     

ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U／238U比值的分析

目的研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）技术,同时分析土壤中铀含量及235U／238U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235u／238U比值。方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP—MS同时测定土壤中的铀含量和235U／238U。采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235u／238u。结果铀元素在0～400μg／kg线性良好（r=0．9999）,精密度较高（RSD为0．11％～2．37％）。土壤样品预处理方法中,以HNO3＋HF＋H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好（相对误差为5．2％）,土壤中铀回收率为100．6—109．O％,最低检测限为0．86ng／kg。我国9种土壤中的铀浓度为1．2～4．0mg／kg,各种土壤中的235U／238U均接近天然水平（0．00725）。结论本研究建立了微波消解与ICP—MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235u／238u的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含署和235TT／238U均在正常水平。     

尿中4种多环芳烃代谢产物的高效液相色谱-荧光检测方法研究

[目的]建立同时测定尿样中4种多环芳烃代谢产物的反相高效液相色谱-荧光检测方法。[方法]样品经酶解,用C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩后,采用高效液相色谱柱分离、荧光检测器检测,以外标法定量。[结果]4种多环芳烃代谢产物标准曲线的线性良好;方法检出限为0.015～0.086μg/L;尿样低、中、高3个水平的平均加标回收率为75.23%～127.5%,相对标准偏差为4.43%～9.87%。用所建立的方法成功测定了正常人群20份尿样中的4种多环芳烃代谢产物。[结论]本方法具有准确、灵敏、重现性好的特点,适合于尿样中4种多环芳烃代谢产物的同时测定。     

多环芳烃薄层色谱图直接荧光分析法

检出多环芳烃(PAH)的薄层色谱法,过去需将斑点刮下洗脱以进行最后分析,十分麻烦,为克服这种缺点,曾发表过在薄层板上的直接荧光分析法。本文即用此法,并建议予先使用柱色谱法以扩大PAH的分析范围。样品制备:样品的环己烷或苯的萃取液在室温下真空浓缩到1ml。加入一部分丙醇-2,再浓缩到1ml,如此重复2～3次,使环己烷或苯完全为丙醇-2所取代。柱色谱法:20×1cm柱,用丙醇-2湿装Sephadex LH 20,放置过夜;加入样品,以丙醇-2淋洗,分组份收集之,每组份为1.25ml。PAH的分布见附表。     

尿氟含量测定的尿比重校正系数

在地方性氟中毒的流行病学调查和病情监测中,尿氟含量是常用的一个生化指标.2003年11月,西安市对6个区县饮水型氟中毒进行了一次抽样调查,每个区县在接受氟斑牙调查的儿童中,随即抽取8～12岁在校儿童30名(男女各约占50%),用塑料瓶采取即时尿,现场测定尿比重,尿样4℃保存,第2天测定尿氟含量.对于尿比重低于1.010g/ml和大于1.030 g/ml的尿样舍弃,收集尿比重在1.010～1.030 g/ml的样品180份.     

环境及生物样品中碘的极谱分析方法的研究

[目的]建立环境及生物样品中碘的极谱分析方法。[方法]单扫描示波极谱法。[结果]根据IO3-的电活性质,建立了用 KNO3-KCI作支持电解质的示波极谱测碘的新方法。样品中的碘被定量氧化为IO3-后,在实验的最适条件下,碘浓度在1-1000ng/ml范围内有良好的线性关系（r>0.999）,6种样品6次平行测定的RSD为1.13％～8.2％对GBW-09101标准人发样品6次测定的均值与标示值吻合,t检验无统计学意义（P>0.05）。分别将6份水样、盐样和尿样同时用本法和对应的标准方法对比分析,不存在系统误差。对井水、盐、尿、发、玉米、小麦、树叶、鸡蛋8种样品的加标回收率为91.4％～103.5％,均值为97.4％。极谱波性质研究表明:碘的极谱波为IO3-的不可逆6电子还原波。电极反应满足理论方程式:IO3- 6e 3H2O　I- 6OH-。[结论]本法准确、灵敏、简单,线性范围宽,对多种样品适应性好,有较高的应用价值。     

硒的气相色谱测定

为了研究硒的生物功能,需要快速,灵敏和精确的测硒方法。目前最灵敏和最常用的测定低于微克量硒的方法是荧光测定法与中子活化分析法,前者常受生物样品中杂质荧光的干扰,而后者花费时间较长。本文介绍的气相色谱法是一种快速而又具有选择性的测定低于微克量硒的方法,用此法测血,尿及水中硒可于3小时内完成1个样品的分析。     

SAF-CTM分光光度法测定饮用天然矿泉水中的钼

目前,饮用天然矿泉水检验方法中钼的检测国家标准中的方法为硫氰酸盐分光光度法[1]。但该法过程繁琐,在实际操作中较难达到方法要求,使得检测不能正常进行。参考有关文献[2~6],本文提出用水杨基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵(SAF-CTM)分光光度法测定天然矿泉水中的钼,较好地解决     

无焰原子吸收法直接测定尿锰

:本文用石墨炉原子吸收法直接测定尿中的锰,尿中氯化物干扰用氘灯自动扣除背景。标准系列,用1％重蒸硝酸将1ml含1mg锰的标准贮备液配成5、10、20、30、40、50ppb的工作系列,进样10ml,每批样品同时测定标准系列,读取峰高值。样品测定,取新鲜尿样用2％重蒸硝酸稀释一倍,