消除挥发酚测定时试剂空白值高的简易方法

ＧＢ５７５０－８５《生活饮用水卫生标准检验法》中测定挥发酚所用的方法为 ４－氨基安替比林分光度法，其原理为：在 ｐＨ１０．０±０．２和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与４－氨基安替比林生成红色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。笔者在实际操作中以及从本省各地、县卫生防疫站卫生检验人员的了解中均发现在运用该方法测定时，往往遇到试剂空白的吸光度值高于第一标准管（０．００２ｍｏｌ／Ｌ）及所测水的吸光度值，且二、三标准管误差也较大的现象，使实验结果无法统计。通过实验摸索找到了一种简易处理方法，可避免上述…     

影响水中挥发酚类含量测定的因素探讨

酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,即在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色染料,用氯仿萃取后比色定量[1]。由于此法操作繁琐、费时,容易造成误差。而笔者多年从事挥发酚类的测定(包括饮用水、地下水、污水、海水中的挥发酚类化合物),现将多年来通过实践总结的挥发酚类测定影响因素的经验同大家共同分享。1 4-氨基安替比林纯度的影响实验中发现试剂空白吸光度偏高。因文献[2]中要求试剂空白吸光度值应在…     

离子液体提纯4-氨基安替比林试剂

<正>4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法是测定水中挥发酚的国家标准方法[1]。市售的4-氨基安替比林试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,影响测定结果的精确度和方法的线性关系,并且方法的检出限高,严重影响了水中挥发酚的测定。文献报道的关于试剂的提纯方法有很多种,例如活性炭提纯、乙醇提纯、苯提纯、氯仿萃取提纯[2-7]。本研究通过用绿     

直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚

生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定 ,一直采用国标法〔1〕4 -氨基安替比林氯仿萃取分光光度法。此法基本能满足测定的需要。但此法的最低检出限即为国家标准限量值(0 0 0 2mg/L) ,同时此检验需在分液漏斗中进行 ,易造成漏液等事故 ,致使线性不理想 ,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害。笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏 ,用 4 -氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚 ,取消用分液漏斗萃取 ,免除使用氯仿 ,克服漏液等弊端 ;且水样经浓缩提高了灵敏度 ,具有良好的线性 ,方法的精密度和准确度较好。通过与国家标…     

空气中叶蝉散的测定

叶蝉散(2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯,简称MIPC),是广泛使用的一种高效低毒有机氮杀虫剂,常用的剂型有粉剂和乳剂,生产场所空气中最高容许浓度和标准监测检验方法,我国尚未规定。曾有文献报道采用4-氨基安替比林比色法测定空气中叶蝉散,该法操作较繁。为了适应劳动卫     

质控样品中挥发酚含量的测定

目的探讨盲样中挥发酚测定的有效途径。方法直接取样采用高效液相色谱(HPLC)法、4-氨基安替比林(4-AAP)光度法和萃取光度法测定,质控盲样中挥发酚量,测定结果进行比较。结果HPLC法、直接光度法与萃取光度法测定结果之间差异无统计学意义。结论建议用HPLC法预测样品浓度,再用直接光度法测定,减少萃取的繁琐步骤,同时避免分液漏斗滴漏造成的实验失败。     

氯仿废液的回收、提纯、再利用

氯仿学名“三氯甲烷”，为无色透明的液体，有特殊气味、味甜、有毒、有麻醉作用。氯仿主要危害消化系统，在消化系统中对肝脏影响最大，高浓度的氯仿可以使大鼠和小鼠发生肝癌，因此氯仿已被列为生活饮用水水质常规检验项目。在水质分析中，使用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷；蒸馏后用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发性酚；亚甲兰分光光度法测定水质中阴离子合成洗涤剂等国标方法，都把氯仿作为吸收液或萃取剂，实验后的氯仿废液多被倒入下水道，     

鱼中挥发酚4-氨基安替比林流动注射分析

目的 探讨用4-氨基安替比林流动注射分析测定鱼中挥发性酚.方法 对4-氨基安替比林流动注射分析的线性范围、最低检出限量、加标回收率及相对标准偏差进行测定,在操作质量合格的前提下,检测广东省深圳市52份海鱼及42份淡水鱼.结果 4-氨基安替比林流动注射分析线性范围为0.001～0.04 mg/kg,最低检出限<0.001mg/kg,加标回收率89.5%～102.9%,相对标准偏差1.3%～4.6%;海鱼酚平均质量浓度(0.184 mg/kg)明显高于淡水鱼(0.061 mg/kg)(P<0.05);2009年淡水鱼酚比2007年(0.049 mg/kg,萃取法)高24%,但差异无统计学意义.结论 4-氨基安替比林流动注射分析的高自动化、微量操作,提高了方法的灵敏度和稳定性,符合高效、节能要求.     

4-氨基安替比林提纯方法的改进

正挥发酚属于高毒性物质,易引起头昏、贫血及各类神经系统症状。我国生活饮用水卫生标准规定,挥发酚最大允许量为0.002 mg/L。在水质监测中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法[1],此法灵敏度高、选择性好,但测定结果受4-AAP试剂纯度的影响较大。4-AAP易被氧化生成安替吡啉红,使其颜色加深,导致空白吸光度过高,大大     

薄层色谱-4-氨基安替比林-铁氰化钾体系光度法测定水杨硫磷的研究

目的：建立了薄层色谱-4-氨基安替比林-铁氰化钾体系光度法测定水杨硫磷的方法。方法：用薄层层析分离杂质后,加甲醇萃取并用氢氧化钠溶液使其水解,得到的水解产物在碱性介质中与4-氨基安替比林-铁氰化钾生成络合物,于波长540 nm处,测定其吸光度,从而计算出水杨硫磷的含量。与此同时还研究了测定的缓冲溶液及pH范围,显色剂,增敏剂等对体系的影响。结果：方法的线性范围为2-10μg/ml。平行测定6次,分析了加标水果、蔬菜、水等样品,回收率和RSD分别为92.5%-102.5%,1.7%-3.2%之间。结论：该法简便、高效,适合各类样品中水杨硫磷的分析。     

水中挥发酚国标检验方法中显色剂纯化方法的探讨

水中挥发酚国标检验方法中显色剂纯化方法的探讨江苏省海安县卫生防疫站（２２６６００）罗兰董文艳ＧＢ５７５０８５规定水中挥发酚类的检验方法是４氨基安替比林分光光度法。其中显色剂４氨基安替比林应为淡黄色结晶，但商品试剂或多或少地含有杂质。国标方法中并...     

空气中叶蝉散的快速测定法

叶蝉散(2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯,简称MIPC,下同),是广泛使用的一种高效低毒有机氮杀虫剂,使用的剂型有粉剂和乳剂,生产场所空气中最高容许浓度和标准监测检验方法,我国尚未规定。曾有文献报道,采用4—氨基安替比林比色法测定空气中叶蝉散,该法操作较繁(《工业卫生与职业病》1988年14卷102页)。为了适应劳动卫生经常性监     

硅胶管采集空气中酚的分光光度法测定

硅胶管采集空气中酚的分光光度法测定东风汽车公司卫生防病中心（十堰４４２０００）梅勇，瞿超，杨明珍，陈萍常用测定酚的方法有溴化滴定法、４－氨基安替比林比色法、气相色谱法、对氨基苯磺酸比色法等［１］．４－氨基安替比林比色法已作为统一的方法应用，但因采集空...     

4-氨基安替比林法快速测定饮用水中酚

目的建立饮用水中酚的快速测定方法。方法 250 mL样品中加入0.4 mL磷酸消除水中硫化物等干扰后,在氨水—氯化铵缓冲液提供的缓冲环境和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚类与4-氨基安替比林生成红色安替比林染料,此染料用氯仿萃取后比色定量。结果本法测定饮用水中酚与国家标准4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法间差异没有显著性(P﹥0.05)。方法检出限0.002 mg/L,酚质量浓度在0.002~0.10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD在3.0%~4.9%之间,加标回收率在95.7%~98.3%之间。结论该方法用于测定生活饮用水中酚,简便灵敏,快速准确。     

水中挥发酚检验方法的改进

目的探讨改进生活饮用水中挥发酚含量的检验方法。方法采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法，把所用500m1分液漏斗改为100ml比色管。结果本方法在挥发酚的含量0．01～0．50mg／L时有良好线性，r=0．9995，回收率为87．5％～108．1％，RSD为1．82％～2．92％。结论改进后的实验方法简便、稳定性好。     

生活饮用水中挥发酚测定方法的改进

我国生活饮用水卫生标准规定，化学指标要检测挥发酚。测量此项指标用4-氨基安替比林法。该方法操作繁琐，特别是样品的前处理部分，蒸馏收集水样至250ml，需要大量时间，耗电量大，费时间，浪费试剂。因此，我们选用了洁净的水样直接测定酚的方法     

4-AAP试剂对测定水中挥发酚的影响及消除方法

水中挥发酚的分析方法有 :气相色谱法、溴化容量法、4-氨基安替比林 (4 -AAP)法、酚试剂 (MBTH)法等 ,4-AAP光度法被我国和日、美等国所采用 ,并列为我国生活饮用水水质检验国家标准方法[1 ] 。其优点是操作容易、分析快速、重复性好、试剂稳定、干扰较少 ,且由不同的酚类化合物所产生色泽的最大吸收在同一波长 ,尤其适用测定水中低浓度酚。4-AAP测定挥发酚类原理 :在pH10 0± 0 2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中 ,酚与 4-AAP生成红色的安替比林染料 ,用氯仿提取后比色定量。4-AAP试剂的纯度、浓度等对测定灵敏度及结果的准确性影…     

游离氯在4——氨基安替比林测定挥发酚中对显色剂氧化作用的探讨

监测水中挥发酚,是很重要的指标。目前多用4—氨基安替比林法。此法灵敏度较高,重现性和回收率都较好,但不足之处是游离氯氧化4—氨基安替比林。近年来,在水的消毒中,有的用漂白粉或次氯酸钠溶液,有时水中含游离氯较高,给测定结果带来影响,我们以去离子水为对照,做了一些试验,现总结如下;     

关于空白值与回归计算的探讨

关于空白值与回归计算的探讨江苏省南京市卫生防疫站（２１０００３）宋黎军江苏省南京市栖霞区卫生局李伟应用标准溶液制做标准曲线时，通常都有１支空白管（零管），空白管的被测物视为零（零浓度）．对空白管进行测定后得出空白值。在作回归分析时，是否应将零管的数据...     

非损伤性肝脏混合功能氧化酶活性指标对化工作业工人现场检测价值

本文对两类非损伤性肝脏混合功能氧化酶活性指标,包括唾液安替比林清除试验中的简化安替比林清除率(SCl_(AP))和安替比林半排出期(AP_(T1/2);尿液氨基比林负荷试验中的4-氨基安替比林(4-AAP)及N-乙酰氨基安替比林(N-AcAAP)含量等进行了现场检测,并在检测TNT、666、CCl_4、含砷农药等接触工人的基础上对其实用意义进行了初步探讨。作者认为,该两类指标,可作为毒物低浓度慢性接触情况下的人群健康监护指标,在检测肝脏影响方面比较敏感;且属非损伤性,便于进行动态观察。但存在的波动性及非特异性问题还有待在研究实践中不断完善和发展。