广西苦丁茶嫩叶和老叶中槲皮素和山柰素的含量测定

目的 比较广西苦丁茶嫩叶与老叶中槲皮素和山柰素含量的差异。方法 用甲醇、乙醇、水分别提取苦丁茶的嫩叶与老叶，用高效液相色谱法测定提取液中槲皮素和山柰素的含量。结果 苦丁茶老叶中槲皮素和山柰素的含量为500～750μg／g和500～1000μg／g，嫩叶中槲皮素和山杂素的含量为1100～1800μg／g和80～160μg／g。结论 不同部位的苦丁茶叶中槲皮素和山柰素的含量存在着一定差别，在苦丁茶老叶的甲醇提取中两者含量较高，广西苦丁茶老叶可利用价值较高。     

车前子中槲皮素、木犀草素、山柰酚、芹菜素的含量测定

目的建立车前子的槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法,色谱柱为Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;检测波长360nm,流动相为甲醇-0．2％磷酸（45：55）,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的回归方程分别为Y=1504．412X＋9．9756,Y=1991．745X＋8．6051,Y=567．591X＋2．5397,Y=1811．803X＋0．3074;质量浓度线性范围分别是0．05522～0．1933μg／mL,0．0461—0．1613μg／mL,0．1255～0．4393μg／mL,0．0603～0．211μg／mL,r在0．9999．1．0000之间;槲皮素、山柰酚的加样回收率分别为92．87％和102．95％,RSD分别为0．28％和1．08％;样品分别含槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素0．81,0．634,0,0．08mg／g。结论RP—HPLC法分析车前子中黄酮化合物的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

地锦草胶囊中槲皮素的含量测定

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定地锦草胶囊中槲皮素的含量。方法采用C18柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸（50：50），流速为1mL／min，柱温为30℃，检测波长为360nm。结果地锦草胶囊中槲皮素含量在5．045～50．45μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．4％，RSD为2．57％。结论HPLC法简便可行、重现性好，可作为地锦草胶囊的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素和山柰素含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定野马追中槲皮素和山柰素的含量。方法药材经提取水解后,采用HPLC法测定。色谱柱为Kromasil—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．4％磷酸（60：40）,检测波长370nm,流速0．6mL／min,柱温30℃。结果槲皮素质量浓度在6—36μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．1％,RSD=1．05％（n=6）,山柰素质量浓度在4．8～28．8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为97．5％,RSD=1．28％（n=6）。结论该方法快速、简便、重现性好,为野马追及其制剂提供了一种简便准确的含量测定方法。     

HPLC测定柚寄生中槲皮素的含量

目的测定寄生于柚子树上的桑寄生中槲皮素的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC法）测定槲皮素含量,并进行方法学考察。色谱条件为：C18色谱柱（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇-0．5％磷酸（43：57）,流速为1．0mL／min,检测波长为372nm,柱温30℃。结果槲皮素在0．06～1．32¨g范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为98．89％,RSD=2．66％（n=6）;柚寄生中槲皮素的含量为0．28mg／g。结论本测定方法灵敏度高,重复性好,可作为柚寄生中槲皮素的含量测定方法,对柚寄生的质量控制具有参考价值。     

高效液相色谱法测定苦丁茶含片中熊果酸含量

目的建立苦丁茶含片的熊果酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为C18。柱，流动相为甲醇-水-磷酸（90：10：0．03），流速为0．5mL／min，检测波长为220nm。结果熊果酸进样量在0．426-4．26μg范围内与峰面积线性关系良好。r=0.9998，平均回收率为97．56％，RSD为0．62％（n=9）。结论HPLC法简便、准确、重现性好。适用于苦丁茶含片的质量控制.     

全缘绿绒蒿药材质量标准研究

目的：建立全缘绿绒蒿药材中槲皮素的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用TLC法对全缘绿绒蒿进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素含量,色谱条件为：色谱柱,Phenomenex Luna C18（21（4．6mm×150mm,5μm）;流动相,甲醇．O．4％磷酸溶液（50：50）;检测波长,360nm;流速,0．8ml／min。柱温：35℃。结果：各批全缘绿绒蒿药材TLC色谱中均能检出槲皮素;槲皮素HPLC色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．04304～0．25824μg范围内,呈艮好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为97．14％,RSD=1．24％（n=6）。结论：本法简便快捷,结果可靠,为控制全缘绿绒蒿药材的质量提供参考。     

HPLC法测定番石榴叶、苦瓜干和苦丁茶中槲皮素的含量

目的建立测定番石榴叶、苦瓜干和苦丁茶中槲皮素含量方法。方法采用DiamonsiLTM C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸溶液(58:42)为流动相,检测波长为372nm,流速:1.0ml/min。结果槲皮素在1.064～10.64μg/ml之间成良好线性关系(r=0.9996);番石榴叶、苦瓜干和苦丁茶的平均回收率分别为99.92%(RSD=0.4%)、102.6%(RSD%=0.7%)和102.9%(RSD%=0.1%)。结论该方法准确、灵敏,可作为槲皮素HPLC分析的一个有效的方法。     

HPLC法测定普乐安片中槲皮素的含量

目的：用HPLC法测定普乐安片的中槲皮素的含量。方法：色谱柱为ODS-C18；甲醇-0．4％磷酸溶液（55：45）为流动相；检测波长为360nm。结果：槲皮素在12．02～60．10μg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99.2％，RSD为1．2％（n=9）。结论：方法简便可行，重现性好，可作为普乐安片的质量控制标准。     

苦丁茶老叶中槲皮素和山柰素的含量测定

目的:建立苦丁茶老叶中槲皮素和山柰素含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Nova-Pak C18柱(3.9mm×300mm,4μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速为0.7mL.m in-1,检测波长为360nm。结果:测定组分槲皮素、山柰素与其他组分的色谱峰基线分离;槲皮素加样回收率平均值为99.24%,RSD为1.60%,山柰素加样回收率平均值为98.77%,RSD为2.11%。结论:该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶老叶中槲皮素和山柰素含量的测定。     

复方曲安奈德涂膜剂的制备与质量控制

目的制备复方曲安奈德涂膜剂并建立其质量控制方法。方法以壳聚糖为成膜材料制备复方曲安奈德涂膜剂,采用高效液相色谱法测定曲安奈德含量,采用容量法测定谷氨酸锌含量。结果曲安奈德的质量浓度在5.0～80.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.93%,RSD为0.14%（n=9）。结论该制剂制备工艺合理、简单,质量控制方法可行,制剂质量稳定。     

粉类及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量测定

目的建立测定粉类及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法依据在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取,提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应,生成黄色的2,4-二硝基苯腙,用正己烷萃取后,经高效液相色谱仪分离。结果与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性,用标准曲线法定量。该方法检测限为0.2μg/g,回收率为90.0%～97.5%,干扰少,精密度高。结论所建标准可用于粉类及其制品中的甲醛次硫酸氢钠的质量控制。     

紫外分光光度法测定尼莫地平清洁残留物

目的建立一种快速检测尼莫地平清洁残留的方法,有效地控制产品的交叉污染。方法采用紫外分光光度法,检测波长:237 nm。结果尼莫地平的浓度在1.997~11.982μg.mL-1的溶液范围内线性关系良好(r=0.99973),方法的重复性RSD=0.51%,检测限和定量限分别为0.32μg.mL-1和0.98μg.mL-1,平均回收率为100.6%。结论用紫外分光光度法测定尼莫地平的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段。     

反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质

目的：建立了HPLC法测定复方己酸羟孕酮注射液有关物质的分析方法。方法：采用Agilent HC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（85：15）为流动相,检测波长225nm,流速0．7ml／min,柱温40℃。结果：己酸羟孕酮在0．2—10μg／ml（0．1％～5．0％）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y：6．7×10^4 X-0．41,r=0．9999（n=6）;己酸羟孕酮的检出限为2ng。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效地控制注射液的质量。     

益气化瘀颗粒剂质量标准研究

目的建立益气化瘀颗粒剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、丹参、白术、当归和党参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱一蒸发光散射器法（high performance liquid chromatography／evaportive light scatteringdetector,HPLC—ELSD）对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定。结果高效液相色谱-蒸发光散射器法测定黄芪甲苷的线性范围为0．6～7．5ptg（r=0．9991）,平均回收率为97．7％（RSD=0．97％）。结论采用高效液相色谱一蒸发光散射器法测定益气化瘀颗粒剂中黄芪甲苷含量,方法简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

TLC determination of meloxicam in tablets and after acidic and alkaline hydrolysis

A simple and rapid method for separation and determination of meloxicam and its degradation products by thin-layer chromatography with densitometric detection in pharmaceutical preparations was described. The method employed TLC F254 plates as the stationary phase. The solvent system consisted of ethyl acetate : toluene : butylamine (2:2:1, v/v/v). Densitometric analysis was carried out in absorbance mode at wavelength of 297 nm. The method was validated for linearity, precision and accuracy. The limits of detection and determination were 0.96 μg per spot and 2.90 μg per spot, respectively. The drug was degraded in acidic and basic environment, at different temperatures. The degradation products were well resolved from the active substance. The HPLC-MS/MS method for the identification of degradation products of meloxicam (i.e. 5-methylthiazol- 2-ylamine and 5-(dioxide-l(6)-sulfanylidene)-6-methylidenecyclohexa-1,3-diene) was investigated. Because the presented method allows the efficient separation of the drug from some of its degradation products, so it can be used as a stability-indicating analysis.     

检测大肠杆菌菌体蛋白的夹心ELISA试剂盒的建立及应用研究

目的  建立特异、敏感的检测大肠杆菌菌体蛋白的夹心ELISA试剂盒。方法  采用大肠杆菌菌体蛋白免疫家兔,制备得到高效价抗菌体蛋白抗血清。将经饱和硫酸铵盐析、阴离子交换柱层析和亲和层析纯化的兔抗大肠杆菌菌体蛋白特异性多克隆抗体作为包被抗体和检测抗体,用生物素标记检测抗体,并加入辣根过氧化物酶（HRP）标记的亲和素。结果　建立的大肠杆菌菌体蛋白夹心ELISA检测方法的敏感性为0.32 μg/L,检测范围为1~100 μg/L,与国际同类商品化试剂盒相当。此法具有良好的稳定性,其批内变异系数小于7.7%,批间变异系数小于6.2%。结论  建立了特异、敏感、稳定的检测大肠杆菌菌体蛋白的夹心ELISA试剂盒,为生物制品中残留大肠杆菌菌体蛋白的质量控制提供了一种重要的检测方法。     

延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响。方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不同延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量。结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05～0.50、0.05～0.50、0.02～0.20、0.20～2.00、0.20～2.00μg.mL-1,平均加样回收率在96.7%～100.2%之间。延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大。结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用。     

盐酸莫西沙星涂膜剂的制备与质量控制

目的制备盐酸莫西沙星涂膜剂,建立其质量控制方法。方法以壳聚糖为凝胶材料制备盐酸莫西沙星涂膜剂,采用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸莫西沙星含量。结果盐酸莫西沙星质量浓度在10．0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.04％,RSD为0．55％（n＝6）。结论该涂膜剂制备工艺简单;HPLC法方便可靠,可用于该制剂的质量控制。