HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量.结果 平均回收率为99.09%(RSD=3.05%).结论 本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法.     

酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下各组方中酸枣仁皂苷A和B含量的方法。方法:采用GraceBrava C18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,载气流速2.9 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A和B浓度分别在49.50～900.0"g.mL-1和20.40～407.2"g.mL-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=2.3%)和100.7%(RSD=3.0%)。结论:酸枣仁与其他药味配伍后,酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A和B的含量发生一定变化,其他药味的存在不同程度地影响其溶出。     

酸枣仁合剂的薄层鉴别及酸枣仁皂苷A的含量测定

目的:建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法.结果:TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材;HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量,酸枣仁皂苷A在0.55～1.1 mg/mL范围内线形关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为100.45%,RSD为1.30%.结论:鉴别重复性好、专属性强,含量测定方法简便,准确.     

酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A含量测定及其质量等级划分标准研究

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A含量的方法,并进行质量等级划分。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定含量。色谱柱为Inertsil ODS-SP,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为90℃,载气流速为2.9 L/min,进样体积为20μL。以药材样品厚度、宽度、长度、百粒质量为指标,考察其外观性状;采用SPSS22.0软件分析样品中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A含量及其外观性状与中药质量常数的相关性,并建立该药材的质量等级划分标准。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的质量浓度线性范围分别为1.03~6.18μg/mL(r=0.999 7)、1.05~6.30μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.171、0.174μg/mL,检测限分别为0.052、0.053μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.01%~102.97%(RSD=1.39%,n=6)、97.94%~101.03%(RSD=1.13%,n=6)。相关性分析结果显示,药材长度、宽度、百粒质量、斯皮诺素含量、酸枣仁皂苷A含量均与其中药质量常数呈正相关。质量等级划分结果显示,30批样品中S1~S4、S7~S12为一等品;S5、S6、S13~S17、S20~S30为二等品;S18、S19为三等品。结论:所建含量测定方法操作简单,精密度、准确度、稳定性均较好,可用于同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量;所建酸枣仁质量等级划分标准可用于综合评价该药材质量。     

酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，分析柱为Hypersil C18柱，以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法，检测波长为201nm，流速为1 mL／min。结果酸枣仁皂苷A进样量在0．50-1．98μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998，n=5），平均回收率为99．41％；酸枣仁皂苷B进样量在0．66～2．09μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998，n=5），平均回收率为99．34％。结论该法简便、快速、重现性好，适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的定量分析。     

睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的:为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱.结果: 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604μg范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷B在0.468～2.340μg范围内有良好线性关系,回收率分别为97.6%,97.5%,RSD分别为0.9%、1.9%.结论: HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。     

神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定

目的建立神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-水(33∶67),蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL.min-1;气流:2.5mL.min-1;漂移管温度110℃。结果酸枣仁皂苷A对照品进样量在0.24～6.0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.0%,RSD为3.1%(n=7)。结论该法可以方便、准确的测定神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。     

HPCE法测定酸枣仁及其伪品中酸枣仁皂苷B的含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以24mmol/L硼酸为缓冲液,检测波长为205nm,电压16KV。结果:回归方程为Y=-9.38X 98.912,r=0.9998,在0.007mg/mL～0.036mg/mL的范围内酸枣仁皂苷B的峰面积与其浓度呈良好线性关系。平均回收率为100.1%,RSD=1.023%,回收率较高,方法可靠。结论:本法操作简便、准确可靠,可用于酸枣仁皂苷B的含量测定。     

HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360μg.mL-1,r2=0.999 6,平均回收率为99.24%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为天王补心丸的质量控制方法。     

加味酸枣仁胶囊的研制

目的:优选加味酸枣仁胶囊的制备工艺.方法:以酸枣仁皂苷A含量为指标,考察提取溶媒、加溶媒量、提取时间三因素对提取效果的影响;采用固定圆锥底法考察粉体的流动性;选择测定酸枣仁皂苷A的含量作为控制本品的质量标准.结果:酸枣仁最佳提取工艺即用70%乙醇提取2次,第1次2 h,第2次1 h,用乙醇量均为8倍药材量;粉末水分控制在3.01%流动性好,休止角平均值为28.2°;该胶囊含酸枣仁皂苷A不得低于11.00mg/粒.结论:上述实验结果可为加味酸枣仁胶囊的制备提供实验依据.     

HPLC-ELSD法测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量的HPLC-ELSD方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK MG C₁₈柱,流动相为甲醇-水（70:30）,检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 ml·min^-1,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.409～4.092μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.7%;酸枣仁皂苷B进样量在0.398～3.980μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于心神宁片的含量测定。     

酸枣仁皂苷E的结构鉴定酸枣仁皂苷E的结构鉴定

目的研究酸枣仁(Ziziphus jujuba Mill var. spinosa)的化学成分。方法用各种色谱方法分离酸枣仁的化学成分,用波谱(IR,UV,MS,NMR)方法鉴定结构。结果从酸枣的干燥种子中分离得到7个化合物,分别鉴定为酸枣仁皂苷E(1,jujuboside E),酸枣仁皂苷B(2,jujuboside B)及酸枣仁皂苷A(3,jujuboside A),白桦酯酸(4,betulic acid),硬脂酸(5,stearic acid),蔗糖(6,sucrose)和肌苷(7,inosine)。结论化合物1为新化合物,5,6和7为首次从酸枣仁中获得。     

水提过程中粉碎对酸枣仁中酸枣仁皂苷A溶出的影响

目的研究粉碎与未粉碎酸枣仁所含有效成分酸枣仁皂苷A在水提取过程中的溶出是否有差异。方法采用高效液相色谱法测定粉碎与未粉碎酸枣仁的酸枣仁皂苷A含量。色谱枉为Agilent C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（65：35），流速为1．0mL／min，蒸发光散射检测器漂移管温度110℃，载气流量2．4L／min。结果在未粉碎的酸枣仁水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A，而粉碎后的酸枣仁水提样品的酸枣仁皂苷A含量为0．0090％。结论临床应用时，酸枣仁宜粉碎。     

HPLC法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B的含量

建立以高效液相色谱法同时测定大枣中芦丁和酸枣仁皂苷B含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Extent-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,变波长检测。结果:芦丁和酸枣仁皂苷B的进样量分别在1.38～6.88μg(r=0.9998)和0.448～2.24μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.14%(RSD=1.13%,n=6)和99.94%(RSD=2.22%,n=6)。结论:本方法准确、稳定、可靠,可用于大枣的质量控制和评价。     

酸枣仁水提取物中的三萜类成分

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40C柱色谱结合制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法,从酸枣仁水提取物中分离得到4个新三萜苷类及6个已知三萜类化合物。利用多种波谱学方法,结合酸水解反应,确定了它们的结构,新化合物分别命名为酸枣仁美洲茶酸苷A (1)、23-表酸枣仁皂苷A (2)及酸枣仁皂苷J和K (3和4),已知化合物鉴定为酸枣仁皂苷A～C (5～7)、酸枣仁皂苷II (8)、卖珠子酸(9)和白桦脂酸(10)。其中, 1的结构得到单晶X-射线衍射分析的确证。     

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-水（35:65）,检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。