涡流快速提取气相色谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量的研究

[目的]建立蔬菜中辛硫磷残留量的毛细管气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈溶液涡流快速提取，减压浓缩后用丙酮直接定容，用气相色谱法定量测定。[结果]该方法最低检出限为0．0068mg／kg，添加回收率为84．0％～112．0％；相对标准偏差变异系数为7．1％～8．7％。[结论]采用本法测定蔬菜中辛硫磷残留量，方法简便、快速、准确，各项指标均符合残留分析的要求。     

乙酰丙酮比色法直接检测啤酒中甲醛

[目的]对啤酒中甲醛残留量{贝0定方法进己行改进，使检测方法具有简单快速的优点，并且在基层单位易于推广。[方法]选用乙酰丙酮比色法直接测定。[结果]最佳取样量2．0ml，平均回收率100．3%，RSD为1．21％～3．14％。[结论]用该方法检测样品显色后室温稳定3h以上，精密度和准确度符合实验要求。     

高效液相色谱法测定黄瓜中嘧霉胺和烯酰吗啉农药残留

[目的]研究黄瓜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留量的检测方法。[方法]采用乙腈提取黄瓜中的嘧霉胺和烯酰吗啉农药残留,氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器（260nm）进行测定。[结果]嘧霉胺和烯酰吗啉回收率分别为97．74％～102．83％和83．21％,103．74％,相对标准偏差均〈5％,最低检出限分别为0．008mg／kg和0．014mg／kg。[结论]该方法简单、快捷、灵敏,适合于黄瓜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留量的测定。     

测定有机锗营养液中有机锗与无机锗含量的实验方法

[目的]建立测定有机锗营养液中有机锗与无机锗含量的新方法。[方法]利用阴离子交换树脂装填的色谱柱,分离有机锗营养液中有机锗与无机锗,洗脱液引入石墨炉原子吸收分光光谱仪进行测定,同时测定有机锗与无机锗。[结果]选定了最佳分离和测量条件,无机锗测定相对标准偏差为3．25％～4．93％,回收率为85．0％～105．0％。有机锗测定相对标准偏差为2．85％～8．04％,回收率为86．5％～97-3％。[结论]该法灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。适用于一般有机锗营养液中有机锗与无机锗的测定。     

PTV—GC测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究

[目的]建立药品中环氧氯丙烷有机残留大体积进样、程序升温气化、气相色谱测定方法。[方法]取一定量样品，加入二硫化碳溶液萃取后大体积进样（30μl），经程序升温气化进样-气相色谱测定，进行定量测定。[结果]在上述条件下．该方法的检出限为0．00015％．日内精密度为6．28％～7．81％，日间精密度为7．97％～8．94％，回收率为89．3％～96．7％，线性范围0．145-2．360μg／ml，相关系数0．9975。[结论]该方法操作简单、灵敏度高，可以用于药品中环氧氯丙烷残留的测定。     

气相色谱快速测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的]建立用气相色谱快速测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。[方法]面粉中过氧化苯甲酰在酸性条件下被还原为苯甲酸，经溶剂提取、浓缩，用DB-WAX型毛细管柱分离，用气相色谱带FID检测器检测。[结果]用苯甲酸作标准曲线，在0～50μg／ml范围内线性良好，回收率93．2％～95．4％，相对标准偏差1．3％～4．2％。[结论]本方法简便，试剂用量少，准确度、精密度高。     

高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

[目的]建立高效液相色谱（HPLC）快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法。[方法]蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取，提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外-可见光检测器测定，外标法定量。[结果]该方法在0．2mg／kg～2．0mg／kg范围内添加回收率为97．0％～102％，变异系数小于5．0％，最低检出浓度为0．05mg／kg。[结论]方法具有高效、快速、稳定的特点，能满足日常检验工作的需要。     

HPLC法测定保健食品中生物素的含量

[目的]建立HPLC测定保健食品中生物素含量的方法。[方法]色谱条件：Merk Lichrocart C18色谱柱;乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=15：85,pH3．5为流动相;检测波长200nm进行测定。[结果]生物素的线性范围为1．17～11．7μg／ml,r=0．9996（n=6）,平均回收率98．8％,RSD值为1．22％。[结论]该方法操作简便、快速,准确度较高,可用于保健食品中生物素的质量控制。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

[目的 ]精确测定咖啡因在饮料中的含量 ,建立测定饮料中咖啡因含量的RP HPLC法的最佳工作条件。 [方法 ]色谱柱为WatersSymmetryRP18:15 0× 3 9mm (5 μm ) ;流动相为A为 0 0 2M乙酸铵 ,B为甲醇 ;流速为 0 7ml/min ;DAD检测波长 2 0 7nm。 [结果 ]本法操作简便、准确、线性关系良好 ,相对标准偏差小于 1% ,加标回收率为 90 1%～10 1 0 %。　 [结论 ]与现行国标方法相比 ,通过优化了的色谱条件 ,节省了贵重的有机溶剂 ,提高了测定灵敏度及检出范围。     

气相色谱(内标)法测定酒中甲醇、杂醇油含量

[目的]建立用FFAP毛细管色谱柱,以乙欧正戊酯作内标,检测酒中甲醇、杂醇油含量的方法.[方法]采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,乙酸正戊酯作内标定量.[结果]本方法精密度高,RSD为0.28%～1.28%,回收率在96.9%～1.08%之间.[结论]本方法操作简单快速、灵敏度高,结果不受进样误差影响,适合测定酒中甲醇、杂醇油含量.     

毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

[目的]建立了同时测定蔬菜中17种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法。[方法]蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5毛细管柱和火焰光度检测器检测。[结果]相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.9%,回收率在83.5%～105.7%之间,方法最低检测限为0.025～0.098mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,满足多种有机磷农药残留同时测定。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中芳香族硝基化合物的方法改进

目的 改进工作场所空气中芳香族硝基化合物的气相色谱测定方法。方法 硅胶管和超细玻璃纤维滤纸采集的芳香族硝基化合物,分别用丙酮和5%乙醇-正己烷解吸和洗脱,DB-17MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 9种芳香族硝基化合物均在9.5min内出峰,分离良好,平均解吸或洗脱效率为93.6%~100.9%,检出限范围0.0015~2.5μg/ml,相对标准偏差0.5%~3.6%。结论 改进后的方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定。     

对乙酰氨基酚中毒的气相色谱检测法

目的建立对乙酰氨基酚中毒患者胃液、血样中成分含量测定的气相色谱法。方法胃液采用奥斯托法萃取,血液采用X-5富集柱萃取,以苯巴比妥为内标,9790型气相色谱仪、SE-54毛细管柱分离、氢火焰检测器测定。结果在该方法选定条件下,检测对乙酰氨基酚药物浓度线性范围:0.05～1.60mg/ml,回收率(n=5)为96.52%～102.6%,相对标准差(RSD)为3.86%。日内日间精密度相对标准差分别为2.93%～3.90%和3.66%～5.0%;回归方程:Y=1.02X+0.0642,r=0.9996;最低检出浓度为0.01mg/ml。结论该方法操作简便、灵敏度高,可快速、准确地为临床提供诊断依据。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

工作场所空气中钾钠含量的ICP—AES同时测定法

目的拟建立电感耦合等离子原子发射光谱仪（IcP—AES）同时测定工作场所中钾、钠含量的方法。方法采用ICP—AEs同时测定工作场所空气中钾、钠的含量并与火焰原子吸收光谱法进行比较。结果该方法的线性范围为：钾0．5～5mg／L,钠0．5～5mg／L,线性方程：钾Y=231700X-8459．8,r=Q9997;钠Y=371600X-11262．4,r=0．9996。检出限：钾Q024mg／L,钠0．048mg／L。精密度实验相对标准偏差钾为z9％-3．8％,钠为42％-5．7％。加标回收率范围钾为98．7—103．3％,钠为96．7—101．6％。结论该方法准确可靠,与火焰原子吸收光谱法相比较,测定结果差异无统计学意义。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。