氟他胺灭活排污方法研究

目的:本文对氟他胺生产过程废水中氟他胺灭活进行研究。方法:针对氟他胺具酰胺结构的情况,用75％乙醇、纯化水为溶剂,加入不同碱量静放4 h、100℃回流1 h,3h后用高效液相色谱法测定残留含量。结果:实验表明,以水为溶剂,加入与氟他胺等重量的氢氧化钠,在100℃温度下回流3 h后,氟他胺活性彻底被消除。     

3,5-二甲基-2-(3'''',5''''-二氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

目的：合成抗抑郁药安非他酮类似物3，5-二甲基-2-（3’，5’-二氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐。方法：以3，5-二氟苯丙酮为原料，经溴代、胺化、环合、酸化合成了目标产物。结果：合成目标产物的总收率为77．3％，中间体和产物经红外光谱和核磁共振谱确证。结论：以溴化铜为α-溴代反应溴化剂进行澳代反应，选择性高，产物易于分离。在非质子极性溶剂中进行胺化反应，反应时间短，溶剂无毒性，具有较高的应用价值。     

雷公藤内酯醇的提取工艺

目的：考察雷公藤内酯醇的最佳提取工艺,为临床应用剂型研究提供科学数据。方法：采用L9（3^4）正交试验设计考察溶剂浓度、乙醇溶剂用量、回流提取次数、回流提取时间,通过高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇含量,浸膏得率和评价指标等综合评价确定最佳提取工艺。结果：用65％的乙醇回流提取3次,每次加入5倍量,每次1h为提取雷公藤中雷公藤内酯醇的最佳工艺,其中回流次数是主要影响因素。结论：提取方法可行。     

2-和4-硝基卤代苯酚的胺基化

2-硝基-5-氟苯酚与2．5倍量的伯或仲烷胺在乙腈中回流1h，5例收率97％～99％。4-硝基-3-氯苯酚和2-硝基-5-氯苯酚与伯、仲烷胺较难反应，经强化反应条件，9例收率36％～95％。     

3-氟-4-甲氧基苯甲醛的简易合成

目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经熔点测定及核磁共振谱确证,收率达到87.3%。结论3氟4甲氧基苯甲醛的合成方法由文献中的两步简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害;三氟乙酸可回收,降低了反应成本。     

吡啶和喹啉的2－位胺化

吡啶N－氧化物和叔丁胺的三氟甲基苯溶液中，0℃时加入对甲苯磺酸酐（Ts2O），保持温度〈5℃，反应10min。分次加入Ts2O，再加叔丁胺，10min后反应完全。于反应物中加入三氟乙酸，70℃脱保护反应5h，得相应2－位胺化物，10例收率71％～92％。以喹啉N－氧化物如上反应，4例收率75％～92％。     

水解原位萃取分离刺五加异秦皮啶

目的对刺五加80%体积分数乙醇提取物采用水解原位萃取的方法将结合态异秦皮啶转化成游离态异秦皮啶。方法确定的工艺条件为每克80%体积分数乙醇浸膏按固液比1∶100加入0.6 mol.L^-1盐酸,加入同体积的1,2-二氯乙烷,搅拌下85℃回流水解2.5 h。结果在此条件下,刺五加根皮、茎皮和根茎混合异秦皮啶分别由原来的0.042 4、0.011 2和0.005 3 mg.mL^-1增加到1.264 1、0.441 2和0.260 0 mg.mL^-1,分别增加28.81、38.39和48.06倍;根木质部和茎木质部由水解前检测不到异秦皮啶增加到0.023 3和0.009 7 mg.mL^-1。结论将水解原位萃取法分离异秦皮啶工艺与目前常用的传统酸水解-有机溶剂萃取工艺进行了对比,水解温度由原来的100℃降低到85℃,处理时间由原来的14.5 h降低到2.5 h,溶剂使用量仅为原来的3/4。     

正交试验法优选叶下珠的提取工艺

目的：优选叶下珠的最佳提取工艺。方法：优选提取方式后通过正交实验，以柯里拉京含量为指标，考察溶剂浓度、溶剂用量、回流时间、回流次数对叶下珠提取工艺的影响。结果：叶下珠的最佳提取工艺为10倍量50％丙酮-水回流提取4次，每次1h。结论：优选的提取工艺稳定，提取率高。     

芳基膦酸酯的钯催化合成

在氩气保护下，将乙醇、芳基溴、二环己基甲基胺和亚膦酸二乙酯加入到Pd（OAc）和PPh3中。回流16h后，反应液用300ml乙酸乙酯稀释，经后处理分离得芳基膦酸酯。14例收率80％～93％。     

有机文摘

S42-19制备芳香胺的新方法Chen JM等[Tetrahedron Lett,2011,52:3710-3713]以PEG-H_2O(2:1)为溶剂,10%mol的Cul为催化剂,等当量Na_3PO_4作碱,碘代苯与25%～28%氨水于100℃反应15 h制得相应的苯胺,12例收率67%～96%。苯环有氟代或溴代不影响反应,2.碘噻吩的反应收率50%。溴代芳香烃在上     

头孢匹胺钠在两种替硝唑注射液中的稳定性考察

目的：考察头孢匹胺钠与替硝唑注射液，替哨唑葡萄糖注射配伍的稳定性。方法：按临床使用剂量在两种替硝唑输液中分别加入头孢匹胺钠，在25℃下于0,1,2,4,6h内用紫外分光光度法测定头孢匹胺钠，替硝唑的含量，结果：在0-6h内两种混和液外观，PH值基本不变，主要成分头孢匹胺钠，替硝唑的含量没有明显变化。结论：头孢匹胺钠能够与替硝唑注射液，替硝唑葡萄注射液配伍。     

氟他胺和2—羟基氟他胺对大鼠原代培养肝细胞毒性及CYP1A2mRNA的影响

目的:比较氟他胺及其活性代谢产物2-羟基氟他胺对原代培养大鼠肝细胞毒性及对CYP1A2 mRNA的影响.方法:分离大鼠肝细胞,原代培养4h,台酚蓝拒染法检测肝细胞活力.氟他胺和2-羟基氟他胺在培养液中浓度分别为10、20和50mg/L.肝细胞毒性检测包括台酚蓝拒染法,乳酸脱氢酶(LDH)释放量,谷丙转氨酶(AST)和谷草转氨酶(ALT)释放百分比,谷胱甘肽(GSH)含量.同时采用Northern blot方法进一步研究两药对CYP1A2 mRNA的影响.结果:药物作用8h后,氟他胺三个剂量组和2-羟基氟他胺50mg/L组出现肝细胞损伤,表现为ALT和AST释放百分比增加,GSH含量下降.氟他胺三个剂量组使CYP1A2 mRNA水平分别升高2,5和7.5倍,而2-羟基氟他胺仅在50mg/L时使CYP1A2mRNA水平升高3.5倍.结论:氟他胺对原代培养大鼠肝细胞的毒性大于其活性代谢物2-羟基氟他胺,且明显增加CYP1A2 mRNA水平.     

N-取代苯胺的对位选择性碘化

苯胺衍生物在吡啶和二噁烷（1：1，v／v）混合溶剂中，0℃加入碘反应1h，升到室温反应1h，得对位碘化苯胺衍生物，7例收率80％～98％。     

微波辐射-溶剂回流提取农吉利中农吉利甲素

目的利用微波辐射引起农吉利药材细胞破壁,研究在微波辐射一溶剂回流提取中各因素对生物碱农吉利甲素提取的影响,探讨其最佳实验条件及工艺方法,以提高其提取效率。方法采用微波辐射处理含有一定水分的药材,再以甲醇为溶剂回流提取农吉利中农吉利甲素,用高效液相方法测定提取液的含量。结果微波辐射一溶剂回流提取农吉利甲素的实验条件为：药材颗粒度80目,加水量21．0mL,微波功率40％,辐射时间2min,提取温度80℃,提取时间2h,料液比1：20。结论经过微波辐射农吉利药材,再溶剂回流提取,农吉利甲素的提取率明显提高,优于直接溶剂回流提取和超声提取方法,且方法简单,操作简便。     

微波辐射-溶剂回流提取农吉利中农吉利甲素

目的 利用微波辐射引起农吉利药材细胞破壁,研究在微波辐射-溶剂回流提取中各因素对生物碱农吉利甲素提取的影响,探讨其最佳实验条件及工艺方法,以提高其提取效率。方法 采用微波辐射处理含有一定水分的药材,再以甲醇为溶剂回流提取农吉利中农吉利甲素,用高效液相方法测定提取液的含量。结果 微波辐射-溶剂回流提取农吉利甲素的实验条件为：药材颗粒度80目,加水量21.0 mL,微波功率40%,辐射时间2 min,提取温度80 ℃,提取时间2 h,料液比1∶20。结论 经过微波辐射农吉利药材,再溶剂回流提取,农吉利甲素的提取率明显提高,优于直接溶剂回流提取和超声提取方法,且方法简单,操作简便。     

尤脂平胶囊的工艺研究

目的探讨尤脂平胶囊中茜草、山楂、桃仁、海藻、地龙、熊胆七味药材的提取工艺。方法采用正交实验法,以大叶茜草素、苦杏仁苷的含量为提取工艺评价指标,分别以3个正交设计表考察醇提、水提、醇沉3个程序的各个因素对提取工艺的影响。结果茜草、山楂以80%乙醇回流2次,溶剂倍数分别为7、6倍,回流时间依次为2、2h。桃仁、海藻、地龙药材与上渣混合加水煎煮2次,加水倍数分别为8倍,煎煮时间依次为2、2h,浓缩至相对密度为1.10～1.15(60℃),加入乙醇使得含醇量达60%,冷藏24h,过滤得。结论提取工艺条件合理可行。     

N-甲基葡萄糖胺反应法测定盐酸氨基葡萄糖影响因素考察

目的:考察N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan)法中各实验因素对于盐酸氨基葡萄糖(GAH)含量测定的影响,优化GAH的含量测定法。方法:分别考察Elson-Mor-gan法中:2%乙酰丙酮碱性溶液的配制及其用量、100℃水浴时间、加入对二甲氨基苯甲醛溶液量及显色反应温度和时间等因素对测定GAH时的吸收波长,吸收度的影响。结果:通过实验,优化各影响因素分别为:2%乙酰丙酮溶液(0.5mol.L-1碳酸钠溶液为溶剂)2.5mL;100℃水浴20min;3%P-DABA溶液1.0mL;60℃水浴1h。结论:经优化的Elson-Morgan法,使GAH的含量测定能获得准确的结果。     

氟他胺治疗前列腺癌的Ⅱ期临床观察

氟他胺是非甾体类雄激素拮抗剂,用于治疗前列腺癌100例,采用美国生产缓退瘤(Fugerel)治疗前列腺癌31例作为对照组。结果氟他胺组有效率86％,缓退瘤组有效率87.09％,两组无显著差异,均无明显不良反应,结果表明氟他胺是一种治疗前列腺癌较满意药物。     

氟氧头孢钠在3种输液中的稳定性

目的：对注射用氟氧头孢钠(氟吗宁)与3种输液(低分子右旋糖酐40葡萄糖注射液、4.25%腹膜透析液、乳酸钠林格氏液)配伍的稳定性进行实验研究。方法：选择在25℃,0～6h内观察配伍液的外观、pH值及氟氧头孢钠的含量。结果：在25℃、6h内3种配伍液的外观、pH值及氟氧头孢钠的含量均无明显变化。结论：氟氧头孢钠与3种输液可以在临床上配伍使用。     

气相色谱法测定比卡鲁胺中7种有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立顶空进样气相色谱法检测比卡鲁胺原料药中7种有机残留溶剂二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、丙酮和乙酸乙酯的方法。方法: 色谱柱为Agilent DB 624弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.4 μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持13 min,再以100℃/min的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：1.2 ml·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：90℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 ml;以二甲基亚砜为溶解介质,测定比卡鲁胺中7种溶剂的残留量。结果: 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,回收率均较为理想。 结论:该法适用于比卡鲁胺原料药中残留溶剂的测定。