神香苏合滴丸中麝香酮的气相色谱鉴别

目的:建立神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别方法.方法:采用气相色谱法鉴别人工麝香中麝香酮,色谱条件:程序升温:130～240℃(25℃/min),检测器:250℃;柱流量:1ml/min.结果:分离效果较好,其他成分对麝香酮无干扰.结论:本文所建立的方法用于神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别,准确,特异性强.     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

珍珠明目滴眼液中冰片含量测定方法的改进

目的：改进珍珠明目滴眼液中冰片含量测定的方法。方法：用大孔键合熔融石英毛细管气相色谱法代替原部颁标准法，FID检测器，柱温110℃，氮气流量30ml/min；内标法计算。结果：平均加样回收率98.87%，RSD0.41%,n=6；规定限度不得低于0.02%,n=13。结论：改进法具有简洁快速，精密度，准确度较高，重现性好的特点。可有效地控制珍珠明目滴眼液的质量。     

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中乙醇的含量

目的 建立测定消肿止痛酊中乙醇含量的方法 . 方法 采用毛细管气相色谱法.以聚乙二醇石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为色谱柱,正丙醇为内标物,用氢火焰离子检测器对消肿止痛酊中的乙醇进行含量测定.气相色谱条件为:柱箱温度采用程序升温的方式(初始温度80℃,以5℃/min程序升温至120℃);进样口温度为200℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,流速为3ml/min. 结果 乙醇和正丙醇能达到良好分离;回归方程为Y=1.846 8X+0.007 6(r=0.999 9);乙醇的回收率为98.6%-101.4%. 结论 本方法 简便、准确、专属性强、重现性好,可用于消肿止痛酊中乙醇含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的:建立了用毛细管气相色谱测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑含量的方法。方法:采用SUPELCOWAX—10(0.53mm×30m×1.0μm)石英毛细管色谱柱,以萘为内标,进样口、检测器温度250℃,柱温130℃。结果:薄荷脑的线性范围为6.848~513.6μg/mL,平均回收率为101.64%,RSD=2.42%(n=6);冰片的线性范围为3.944~246.0μg/mL,平均回收率为100.05%,RSD=3.16%(n=6)。结论:本方法简便、快速,可准确测定西瓜霜润喉片中冰片及薄荷脑的含量。     

HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的 采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法 样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×45 mm,5 μm);流动相：甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量：0.8 mL/min;气速：2.85 L/min;漂移管温度：105 ℃;柱温：30 ℃。结果 银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为25%、1.9%、2.8%、2.0%。结论 建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量

冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的中药新剂型。由冰片、硼砂等 4味中药组成。为探索该新制剂的质量标准 ,我们用气相色谱法对方中冰片的含量进行了测定。1　样品试剂与仪器冰硼含片 :自制。冰片对照品 :购自中国药品生物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。GC- 9A气相色谱仪、岛津 C- R2 AX数据处理机、FID(火焰离子 )检测器 ,色谱柱 3.2 mm× 2 .1 m玻璃柱以 1 0 % PEG2 0 M为填料 ,以 ChromosorbWAW- DMCS为载体 ,载气流速 N2 =5m L /min、PH2 =59k Pa、P空气 =49k Pa,检测器温度 2 0 0℃ ,进样器温度 2 0 0℃ ,柱温 1 3…     

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

目的 建立毛细管柱气相色谱法测定冰片中龙脑的含量测定.方法 在毛细管柱FFAP柱上,采用程序升温方法,100～200℃,升温速率15℃/min;200℃,保持5 min;进样口温度:分流,270℃;分流比:50:1;检测器温度:280℃.结果 线性范围5～400 mg/ml,平均回收率101.2%,RSD=1.12%(n=4).结论 本法简单、快速、结果准确,可用作冰片中龙脑的含量测定方法.     

毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中的砷

目的建立毛细管气相色谱法测定血浆、尿及指甲中砷(As)的方法. 方法血浆、尿及指甲处理后,As(Ⅲ)在酸性条件下与二巯基丙醇(BAL)反应,经甲苯萃取,在气相色谱上直接进样.色谱柱为OV-17弹性石英毛细管色谱柱,柱温140℃～ 210℃,进样口温度250℃,检测器温度280℃,载气为高纯氮,流速为2.4ml/min;63Ni电子捕获检测器. 结果As的线性范围为0.02 ～ 10μg/ml(r=0.9996),最低检测浓度0.0035μg/ml,低、中、高浓度加样回收率97.5% ～ 99.7%之间.精密度考察As日内、日间相对标准差均小于5.1%. 结论本方法精密、准确,灵敏度高,适合临床分析研究应用.     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.