HPLC测定贯叶金丝桃中黄酮的含量

目的建立同时测定贯叶金丝桃中4种黄酮芦丁、金丝桃苷、扁蓄苷和槲皮素的HPLC分析方法。方法C₁₈柱；流动相A：水(磷酸调pH 3.1～3.5)，B：乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1；检测波长254 nm。结果线性范围为芦丁1.376～8.256 μg·mL^-1(γ=0.9999)，金丝桃苷3.160～18.960 μg·mL^-1(γ=0.9996)，扁蓄苷0.968～5.808 μg·mL^-1(γ=0.9998)，槲皮素0.776～4.656 μg·mL^-1(γ=0.9993)。平均加样回收率为芦丁97.8%，RSD(n=3) 4.8%；金丝桃苷100.7%，RSD(n=3) 4.1%；扁蓄苷97.3%，RSD(n=3) 0.7%；槲皮素100.5%，RSD(n=3) 4.4%。4个化合物的精密度RSD(n=5)均<2%，重现性RSD(n=5)均<3%。结论本方法简单、有效、可行，可用于贯叶金丝桃黄酮的含量测定。     

HPLC法同时测定芦笋黄酮中5个黄酮苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷的含量。方法:采用Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水(8∶16∶76),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果:芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷浓度分别在30.38～70.88μg.mL-1(r=0.9996)、60.75～141.75μg.mL-1(r=0.9995)、29.40～68.60μg.mL-1(r=0.9997)、29.63～69.13μg.mL-1(r=0.9996)、18.00～42.00μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法的加样回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,99.2%,102.6%,101.4%;RSD分别为2.0%,1.6%,1.8%,1.3%,2.2%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,适用于芦笋黄酮的质量控制。     

HPLC法同时测定贯叶金丝桃中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

目的建立贯叶金丝桃原药中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量测定方法。方法样品经丙酮超声波辅助提取,采用Diamonsil~C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离测定;以A相乙腈-甲醇-甲酸(89.8∶10∶0.2),B相水-甲醇-甲酸(79.8∶20∶0.2)为流动相梯度洗脱;检测波长为270nm;流速为1.0mL·min~(-1)。结果芦丁的进样量在0.454~4.540μg范围内(r=0.999 7),金丝桃苷的进样量在0.480~4.800μg范围内(r=0.999 2),槲皮素的进样量在0.794~7.940μg范围内(r=0.999 5),都与峰面积线性关系良好。加样回收率分别为99.01%,96.04%和95.97%(n=6)。结论该方法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为贯叶金丝桃原药中有效成分的质量控制方法。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC法同时测定川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1∶10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮素浓度在5.0～500.0μg.mL-1(r=0.9995)、0.5～50.0μg.mL-1(r=0.9999)、1.0～100.0μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为96.5%、97.4%、96.3%。所测22份川楝子药材中,芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量范围分别为19.82～120.21、1.43～38.12、4.30～20.48μg.g-1。结论:不同购买地川楝子药材中3个黄酮类成分含量差异较大;该方法适用于川楝子中3个黄酮的含量测定。     

RP-HPLC测定贯叶连翘中金丝桃素、芦丁和槲皮素的含量

目的:采用高效液相法测定贯叶连翘中的金丝桃素、芦丁和槲皮素的含量方法.方法:色谱柱为Symmtry C18(4.6mm×250 mm,5μm),检测波长分别为588 nm,359 nm,流动相分别为甲醇-乙腈-1.0%磷酸二氢钠溶液(340:12:7)和甲醇-水(40:60).结果:线性范围分别在0.02704～0.1352μg和0.264～1.32μg,0.052～0.260μg内良好,回收率分别为98.39%(n=3)、98.56%(n=3)和98.85%(n=3).RSD分别为0.78%和1.01%和1.02%.结论:该法简便,精密度高,结果准确可靠.     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

补肾祛瘀颗粒的质量标准研究

目的:建立补肾祛瘀颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对补肾祛瘀颗粒中的金樱子、菟丝子、制何首乌、紫草进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定补肾祛瘀颗粒中总多糖的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法对补肾祛瘀颗粒中芦丁、槲皮素、金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为BDS C_(18),流动相为乙腈-0.08%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,进样量为10μL。结果:4种药材的TLC供试品色谱与对照品或对照药材在相应位置上呈现相同斑点或荧光。葡萄糖、芦丁、槲皮素、金丝桃苷的检测质量浓度线性范围分别为0.003～0.018 mg/mL、0.225～7.20μg/mL、0.07～2.24μg/mL、1.25～39.88μg/mL(r=0.999 5或0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤3.80%(n=6),平均回收率分别为102.2%、101.2%、100.9%、101.0%(RSD=1.28%、2.93%、2.41%、1.59%,n=6),平均含量分别为0.46 g/g、5.48μg/g、8.18μg/g、102.88μg/g(n=3)。结论:本研究建立的补肾祛瘀颗粒的质量标准准确可靠,可为补肾祛瘀颗粒的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定野豌豆中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

〗摘 要 目的： 建立野豌豆药材中芦丁、金丝桃苷和槲皮素三个活性成分的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 1‰磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^-1,检测波长:370 nm,柱温：30℃。结果:芦丁、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为4.090～130.940 μg ·ml^-1(r=0.999 9)、4.600～147.200 μg ·ml^-1(r=0.999 9)和0.810～25.780 μg·ml^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为103.45%（RSD=1.25%）、98.96%（RSD=1.77%）和102.88%（RSD=0.84%）（n=6）。结论: 本方法稳定,重复性好,操作简单,可用于野豌豆药材的质量控制。     

银杏黄酮的体外II相代谢及其临床应用

目的建立银杏黄酮体外代谢的研究方法.方法银杏黄酮与鼠肝微粒体在体外共孵育后,用乙醚-丙酮提取,以HPLC法测定剩余的底物浓度.结果在体外孵育液中,银杏黄酮的3种苷元槲皮素、异鼠李素和山萘素在0.2～8 mg*L-1线性关系良好,定量限为0.1 mg*L-1(RSD分别小于10.5%,11.9%和11.8%,n=3),方法回收率分别达99.86%～113.8%,100.78%～117.3%和100.71%～116.5%,RSD均小于2%(n=5). 3种黄酮苷元在不同来源的微粒体中均有较大代谢活性,尤其是经β-萘黄酮诱导的鼠肝微粒体对3种苷元的葡糖醛酸结合反应有较大的催化作用.结论本法可用于银杏黄酮体外代谢的研究.     

HPCE法同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸的含量

目的:建立同时测定新疆药桑叶中芦丁、异槲皮苷、槲皮素与绿原酸含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。以50mmol.L-1硼砂溶液(pH9.6)作为缓冲液,在温度25℃、电压20kV下进行电泳,于254nm波长处进行检测。结果:芦丁、异槲皮苷、绿原酸与槲皮素的检测浓度分别在0.18～105、0.15～100、2.65～169、0.11～79μg.mL-1(r分别为0.9992、0.9989、0.9992、0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.6%、97.3%、100.3%,RSD分别为1.1%、3.6%、2.1%、2.6%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可用于桑叶中4种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

HPLC测定不同产地罗勒中芦丁和槲皮素的含量

目的建立罗勒中芦丁和槲皮素的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法将罗勒中芦丁和槲皮素进行测定;芦丁的流动相为乙腈-0.4%磷酸（18∶82）,槲皮素的流动相为乙腈-0.4%磷酸（32∶68）;检测波长均为360 nm;流速均为1.0 mL·min-1;柱温均为30℃。结果芦丁的线性范围为4.95～24.75μg（r=0.999 7）,平均回收率为100.7%,RSD=1.62%（n=6）。槲皮素的线性范围为1.792～8.064μg（r=0.999 7）,平均回收率为98.3%,RSD为0.94%（n=6）。不同产地罗勒药材中芦丁和槲皮素的含量分别在0.39～0.71 mg·g-1和0.29～0.58 mg·g-1之间。结论本法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可作为罗勒的质量控制方法。     

骆驼刺中总还原糖与芦丁的含量测定

目的：建立测定骆驼刺中总还原糖与芦丁含量的方法,并对不同产地不同月份的样品含量进行比较。方法：采用紫外分光光度法测定骆驼刺中总还原糖的含量,以葡萄糖为对照品,检测波长为620nm;采用高效液相色谱法测定芦丁的含量,色谱柱为SymmetryShieldRp-18（150mm×3.9mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（19∶81,V/V）,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果：葡萄糖检测浓度的线性范围为3.85～70.33μg·mL-（1r=0.9959）,平均加样回收率为99.6%,RSD=1.5%（n=6）;芦丁检测浓度的线性范围为4.95～59.40μg·mL-（1r=0.9996）,平均加样回收率为99.3%,RSD=2.08%（n=6）。不同产地不同月份的骆驼刺中芦丁和总还原糖含量有一定差异,其中新疆乌鲁木齐和且末地区在7-8月份采收的骆驼刺中总还原糖和芦丁的含量较高。结论：本试验结果可为骆驼刺的种植和采收的研究奠定基础。     

RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量

目的建立测定新疆包尔胡特(Rhamnus cathartica L.)果实中芦丁和槲皮素含量的方法。方法色谱柱:依利特Hypersil ODS2C18(260mm×4.6mm,5μm)配预柱;芦丁的流动相:甲醇-10mL·L~(-1)乙酸溶液(70∶30),槲皮素的流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(35∶65);流速均为1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;芦丁检测波长:257nm,槲皮素检测波长:360nm;进样量均为10μL。结果芦丁质量浓度在43.411 0~165.600 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.84%,RSD值为1.45%;槲皮素质量浓度在5.454 0~87.264 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD值为1.49%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于包尔胡特果实原料中芦丁和槲皮素的含量测定。