独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

基于HPLC指纹图谱多软件分析的山西远志药材质量均一性评价

目的建立山西远志药材高效液相色谱指纹图谱的分析方法,为有效控制远志药材的质量奠定基础。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,检测波长为318 nm,流速为1.0 ml/min,分析时间为80 min,分析10批山西远志药材的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"、SPSS软件和SIMCA软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果方法学考察实验表明所建立的指纹图谱方法稳定性、精密度和重现性均良好。山西不同来源的远志药材相似度大于0.8,聚类分析和主成分分析结果一致。结论山西远志药材的化学组成一致性较好,质量稳定。所建立的远志药材指纹图谱方法灵敏、稳定,可操作性强。     

山楂叶超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)结合相似度计算和聚类分析建立山楂叶指纹图谱共有模式,为山楂叶的质量评价提供参考.方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.6μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.2ml/min,检测波长320nm,柱温30℃,进样量3μl.对14批山楂叶进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立山楂叶UPLC指纹图谱并进行相似度计算和聚类分析.结果:通过聚类分析将14批山楂叶分为Ⅰ、Ⅱ两类,选取第Ⅰ类样品建立山楂叶UPLC指纹图谱共有模式.结论:本研究建立的方法可为山楂叶的质量控制提供参考.     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

不同来源的杭菊药材HPLC指纹图谱研究

目的 优化杭菊高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立杭菊黄酮类及酚酸类成分指纹图谱.方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱;流动相为乙腈-0.1％（体积分数）H3P04溶液,梯度洗脱;检测波长为350nm;柱温为35℃;流速为1.0mL·min-1.结果 不同来源的14批杭菊样品均标示出21个共有峰,其中有15个黄酮类成分共有峰,6个酚酸类成分共有峰;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,14批样品的相似度为0.926 ～0.998,提示杭菊质量较稳定.结论 本方法准确可靠、重复性好,为杭菊质量控制提供了依据.     

广西海风藤HPLC指纹图谱研究

目的建立广西海风藤的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Agilent Extend-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5 m),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为286nm,进样量10 L,对广西海风藤的HPLC图谱使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析,计算其相似度,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果方法学考察显示广西海风藤的液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;广西地区产的12批广西海风藤有11个共有峰,其相似度评价在0.60以上,表明不同产地广西海风藤的质量差异较大,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,广西海风藤分成4类,显示产地与药材的质量相关。结论建立的广西海风藤的液相色谱指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映广西海风藤的化学成分信息,可用于广西海风藤的质量评价。     

不同产地半夏指纹图谱的建立及化学模式识别研究

[目的]建立半夏药材超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异性标志成分。[方法]采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,进样体积为10μL,柱温为32°C,检测波长为260 nm。采用相似度评价和化学模式识别相结合的方法对其进行分析。[结果]在18批半夏UPLC指纹图谱中指认出15个共有峰,其中16批样品相似度均大于0.877,其余2批分别为0.606、0.778。聚类分析结果显示不同产地的半夏分为两大类,主成分分析和聚类分析结果一致,采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出6个差异性标志成分,通过对照品指认出3个成分（胞苷、次黄嘌呤、鸟苷）。[结论]建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合化学模式识别,可为半夏质量评价提供参考。     

HPLC Fingerprint Study of Flos Genkwa Processed by Vinegar

目的 建立醋芫花饮片高效液相色谱指纹图谱,并评价醋芜花样品质量的优劣.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Eclipse Plus C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05％甲酸乙腈-0.05％甲酸水,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:332 nm.以聚类分析法提取10批醋芜花样品色谱图进行共有模式建立.结果 建立了醋芫花HPLC指纹图谱共有模式,并指认了其中7个色谱峰,应用其对16批样品进行分析测定,样品相似度结果均在0.9以上.结论 所建立的方法简便、准确、重现性好,可为评价醋芜花的质量提供方法学依据.     

白芍硫磺熏蒸后导致升麻葛根汤HPLC指纹图谱变化的研究

目的运用高效液相色谱法建立升麻葛根汤的指纹图谱,并考察白芍硫磺熏蒸后对升麻葛根汤指纹图谱的影响。方法采用Elite C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果通过对21批(8批含有未硫熏白芍和13批含有硫熏白芍)升麻葛根汤的HPLC指纹图谱研究,建立了升麻葛根汤HPLC指纹图谱的共有模式,确立了10个共有峰。通过相似度计算并结合系统聚类分析和主成分分析对21批升麻葛根汤的HPLC指纹图谱进行分析比较,结果显示未硫熏白芍和硫熏白芍组成的升麻葛根汤可明显分成两类。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于升麻葛根汤的质量控制和评价。     

新安名方脑络欣通HPLC指纹图谱研究

目的运用高效液相色谱技术和主成分分析思想建立并分析脑络欣通指纹图谱。方法 HPLC法建立脑络欣通指纹图谱,色谱柱:Unitary C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-水(B),检测波长:270 nm,流速:0.8 mL/min,柱温:27℃,进样量:20μL,时间梯度洗脱,分析时间:110 min,并通过标准品比对指认化学成分;相似度分析法分析12批样品相似度;主成分分析法分析12批样品主成分分布情况。结果初步建立了脑络欣通HPLC指纹图谱,标记了11个特征共有峰;经标准品比对指认了其中4个成分,分别是对羟基苯甲醇、紫丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷;12批样品相似度在0.872～0.996;主成分分析指认出4个主成分,累积贡献率为80.01%,其中第7批样品综合得分排名第一。结论该实验建立了脑络欣通HPLC指纹图谱,指认了4个特征共有峰,12批样品相似度较好,且第7批组方药材综合评价第一。该部分研究是为了能更好的提高临床用药安全性,优化剂型,并为下一步谱效关系研究提供基础。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

基于聚类分析和主成分分析评价不同产地荆芥药材质量

目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析,所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱,并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析,综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：283 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰,除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外,其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明,荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明,前6个主成分的累计贡献率达到88.247%,选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知,安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。     

不同产地垂盆草HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草的HPLC指纹图谱,对比不同产地垂盆草的差异,为垂盆草质量控制提供参考。方法:采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%乙酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长360 nm,建立垂盆草HPLC指纹图谱,采用相似度软件对指纹图谱进行分析,通过聚类分析和主成分分析,评价不同产地垂盆草的差异。结果:建立垂盆草特征指纹图谱,共确定7个共有峰,同产地样品相似度均在0.90以上,而不同产地之间相似度均小于0.9;聚类分析和主成分分析结果显示:四川产的4批垂盆草成分之间差异最小,而安徽产的3批垂盆草成分之间差异较大。结论:所建立的垂盆草HPLC特征指纹图谱方法简单,分离效果较好,可用于垂盆草的质量控制,为其相关研究提供指导;并且不同产地垂盆草化学成分差异较大。     

不同产地黄芩茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立不同产地黄芩茎叶指纹图谱,超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF/MS）快速鉴定共有峰,并结合化学模式识别研究,为黄芩地上茎叶资源循环利用与质量控制提供参考。方法 采用UPLC,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式,电压3.0kV,离子源温度120℃,雾化温度400℃,雾化气800L/h。通过相似度评价结合聚类分析和主成分分析进行分析评价,并通过UPLC-QTOF/MS对黄芩茎叶共有峰进行鉴定。结果 确定了不同产地黄芩茎叶药材的19个共有峰,建立了UPLC指纹图谱。10个产地11批黄芩茎叶样品的指纹图谱相似度均>0.9,各产地黄芩茎叶药材的相似度较高,聚类分析、主成分分析结果与相似度分析结果一致。结论 本方法快速、准确、可靠、重复性好,黄芩茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别可更好的评价其质量,为黄芩地上部分资源价值的利用与质量的控制提供参考。      

桑叶HPLC指纹图谱的优化及建立

目的 优化桑叶高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立桑叶黄酮类及酚酸类成分的指纹图谱.方法 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相为乙腈-2％(体积分数)乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为350 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min.结果 10批桑叶样品均标示出1 1个共有峰,鉴别了4个共有峰,分别为绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.967～0.995,提示桑叶的黄酮类及酚酸类成分质量较稳定.结论 本法准确可靠、重复性好,为桑叶质量控制提供了依据.     

基于HPLC指纹图谱的蒲地蓝消炎口服液质量控制研究

目的研究蒲地蓝消炎口服液的HPLC指纹图谱,测定其黄芩苷含量,建立有效的质量控制方法。方法建立HPLC指纹图谱和含量测定方法,对蒲地蓝消炎口服液进行质控。色谱条件:色谱柱为Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μ);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长270 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果绘制12批蒲地蓝消炎口服液指纹图谱,提取8个色谱峰作为指纹图谱共有峰,用相似度评价、聚类分析、主成分分析等方法,对12批样品进行系统比较与归类。结论该法操作简便、重复性好,可对蒲地蓝消炎口服液进行质量控制和评价。     

干姜超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立干姜超临界CO2提取物的指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm。结果10批干姜提取物经中药色谱指纹图谱评价软件,确定10个共有峰作为指纹特征,相似度均达到0.9以上。结论该法建立的指纹图谱为干姜提取物的质量控制提供基础。     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱。应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究。结果在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱。结论 应用本方法评价枳实药材的质量是可行的。