液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱法检测水中的2,4-滴

目的建立全自动固相萃取-气相色谱法检测水中2,4-滴的方法。方法取1 L水样,加浓硫酸使水样p H1,通过全自动固相萃取仪以15 ml/min将水样过HLB固相萃取柱(Waters,500 mg,Oasis)萃取,用0.1 mol/L Na OH甲醇溶液洗脱HLB固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用三氟化硼甲醇溶液衍生后,加纯水用正己烷提取,经气相色谱仪进行检测。结果水样中2,4-滴的浓度为0μg/ml~1.0μg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均0.999,最低检出浓度为0.01μg/L(1 L水样)。0.1μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为110.0%,相对标准偏差(RSD)为6.9%;1.0μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为106.0%,RSD为2.3%。结论该方法简便、准确,适用于水中2,4-滴的检测。     

柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴

目的建立柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴的方法。方法取200 ml经过酸化的水样(p H值1),用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩至近干,加入甲醇∶三氟化硼乙醚(9∶1,V/V)溶液于90℃加热30 min衍生,放冷后用正己烷提取,上清液经HP-5色谱柱(30 m×320μm,0.25μm)分离后,ECD检测,标准曲线法定量。结果 2,4-滴在0μg/L～100μg/L时保持良好的线性关系(r=0.999 3)。线性范围比国家标准法扩大了4倍。回归方程y=283.20x+240.9,方法最低检出质量浓度为0.039μg/L,低于国家标准要求的0.05μg/L。相对标准偏差(RSD)为1.2%。分别做了低、中、高3个浓度的加标回收实验,回收率为91.2%～102.8%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、反应条件容易控制,适用于基层实验室对饮用水中2,4-滴的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法。方法取水样1 L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节p H <1.0,加D3-2,4二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化硫溶液衍生,GC-MS分离检测。结果水样中的苯氧羧酸类除草剂的浓度在10μg/L~100μg/L线性良好,方法检出限为0.003μg/L,平均加标回收率为90.0%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为3.15%~5.82%。结论该方法简便、准确,适用于水中6种苯氧羧酸类除草剂的检测。     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴

目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-滴(2,4-D)的液相色谱质谱的分析方法。方法水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱带串联质谱分析检测,色谱柱:AtlantisC182.1mm×50mm。进行两个添加水平的测定,每个水平5个重复。结果草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D在水中进行了高和低两个水平的添加,通过测定和工作曲线的计算,得到的回收率在99.0%～105.0%;相对标准偏差在0.8%～5.0%;草甘膦的浓度在0.2～4.0μg/ml,呋喃丹的浓度在0.1～2.0ng/ml,灭草松和2,4-D的浓度在0.5～10.0ng/ml范围时,它们的线性相关系数r≥0.9998。在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量20μl时;得到的本方法最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μg/ml;呋喃丹0.04ng/ml;灭草松0.10ng/ml和2,4-D0.40ng/ml。结论结果表明该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常饮用水中新增的这四种农药检测项目的需要。     

离子色谱法同时分析水中酸性除草剂灭草松和2,4-滴

目的:建立离子色谱法对饮用水中2,4-滴和灭草松酸性除草剂进行同时检测。方法:以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量500μl,电导检测。结果:二种除草剂分别在30~1000μg/L和100~1000μg/L的线性范围内呈良好的线性关系,加标回收率为95.4%~104.1%,相对标准偏差为1.08%~2.04%(n=6),方法检测限分别为10μg/L和30μg/L,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。结论:本法操作简便,准确可靠。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

正相色谱串联质谱法直接进样测定水体中的草甘膦和2,4-滴残留

目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法。方法采用正相色谱柱:CAPCELL PAK ST柱(2.1 mm×150 mm),流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液(pH=10.10)。水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱串联质谱分析检测。结果草甘膦(100.0 ng/mL,400.0 ng/mL)和2,4-滴(10.0 ng/mL,40.0 ng/mL)在水中进行两个质量浓度的加标实验,每个质量浓度平行测定6次。通过测定和工作曲线的计算,得到草甘膦测定的结果为:95.3±3.8 ng/mL和402.7±20.8 ng/mL,即平均回收率分别为95.3%和100.7%;2,4-滴测定的结果为:9.7±0.2 ng/mL和38.6±1.0 ng/mL,即平均回收率分别为97.0%和96.5%。草甘膦在水中质量浓度范围在20.0~800.0 ng/mL,线性相关系数为0.9992;2,4-滴在水中质量浓度范围在2.0~80.0 ng/mL,线性相关系数为0.9996。在自来水中添加草甘膦和2,4-滴,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量10μL时;得到的本方法草甘膦和2,4-滴最低检测质量浓度分别为4.0 ng/mL和0.4 ng/mL。结论该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常地表水水体中百草甘膦和2,4-滴检测项目的需要。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。