HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。     

紫金颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定研究

目的测定紫金颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量。方法采用高效液相色谱法对紫金颗粒中的黄芩苷、绿原酸进行含量测定。结果黄芩苷在0.2384～1.4304μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.39%,RSD为0.80%(n=6)。绿原酸在0.0272～0.6800μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.86%,RSD为0.63%(n=6)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可作为紫金颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量

目的建立蓝根解毒颗粒中黄芩苷的反相高效液相色谱含量测定方法。方法以Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(47∶53)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,柱温25℃下测定蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量。结果蓝根解毒颗粒中黄芩苷浓度在16.50~530.0μg.mL-1范围内线性良好,回归方程为:A=3.48×104C-18.6,r=0.9999,平均回收率为98.86%,RSD为0.65%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于蓝根解毒颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定苦甘颗粒中黄芩苷的含量

目的 :用高效液相色谱法测定苦甘颗粒中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,流动相为甲醇 -水 -醋酸 (45∶55∶1) ,检测波长为274nm。结果 :黄芩苷在0 25μg～2 5μg范围内进样量与峰面积呈现良好的线性关系(r=0 9992) ;平均加样回收率为98 40 % ,RSD=1 09% (n=5)。结论 :本方法测定结果准确 ,重现性好     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

中药复方制剂中黄芩苷含量的HPLC检测法的建立

目的建立中药复方制剂中黄芩苷含量的HPLC检测法。方法采用高效液相色谱法检测以清开灵颗粒为代表的中药复方制剂中黄芩苷的含量,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇(58︰42),检测波长280nm,流速为1.0mL/min,采用外标峰面积法计算清开灵颗粒中黄芩苷的含量。结果黄芩苷与有关物质完全分离,在0.1019～1.019μg范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系(R2=0.9999,n=5),平均回收率为99.44%(RSD=0.86%,n=5)。结论本实验方法简单、迅速、专一性强,适用于中药复方制剂中黄芩苷的含量检测。     

高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量。方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的最大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量。HiQsilC18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1mL.min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15min,40%A线性增加至80%A;15min后,80%A;检测波长程序设置为0～5min,327nm(绿原酸);5～15min,280nm(黄芩苷)。结果:绿原酸进样量在0.072～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%。结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量

目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65～105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63～104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定利胆宁颗粒中黄芩苷含量

目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定利胆宁颗粒中黄芩苷的含量。方法采用Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果黄芩苷进样量在0.2～1.6μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.27%,RSD为0.7%。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于利胆宁颗粒中黄芩苷含量的测定。     

HPLC-PDA法同时测定奔豚颗粒中5种成分的含量

目的建立同时测定奔豚颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸(以甘草酸铵计)含量的方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法;Welch Matericls C_(18)色谱柱;乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长为230 nm(芍药苷、阿魏酸、黄芩苷)、250 nm(葛根素、甘草酸铵),进样量10μL。结果葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵分别在2.528～25.280μg·m L~(-1)(r=0.9996)、4.535～45.350μg·m L~(-1)(r=0.9994)、0.520～5.200μg·mL~(-1)(r=0.9995)、30.257～302.570μg·mL~(-1)(r=0.9997)、5.591～55.910μg·mL~(-1)(r=0.9996)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%(RSD=1.2%)、101.3%(RSD=1.4%)、100.8%(RSD=1.9%)、99.5%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可作为奔豚颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定胰胆炎合剂中芍药苷含量

目的建立胰胆炎舍剂中有效成分芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，以甲醇-水-磷酸（35：65：0.2）为流动相，色谱柱为C18柱，检测波长为230nm。结果 芍药苷进样量线性范围为0．1086～0．9774μg，平均加样回收率为100．2％，RSD=0．91％（n=5）。结论HPLC法重现性、回收率均良好，可用于胰胆炎舍荆的质量控制。     

HPLC法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量。方法:用DiamonsilTMC18柱;流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);紫外检测波长280nm;柱温35℃。结果:黄芩苷的线性范围为0.06668~0.60012μg(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.28%(n=5)。结论:方法简单、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含量同时测定的高效液相色谱法。方法:采用Symmetry-C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长319 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:绿原酸在范围1.67μg·mL~(-1)~16.7μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为99%,RSD为2.1%(n=6);黄芩苷在范围3.32μg·mL~(-1)~33.2μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为97%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本实验所建立的色谱分析方法能够简单、快速、准确地测定银黄软胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量。不同厂家的银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含有量具有显著差异,建立黄芩苷和绿原酸的定量控制方法具有重要意义。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定杏杷止咳颗粒中黄芩苷含量

目的建立测定杏杷止咳颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果黄芩苷进样量在4～44μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.69%,RSD=0.61%(n=6)。结论高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于杏杷止咳颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定木蝴蝶中黄芩苷含量

用高效液相色谱法测定木蝴碟中黄芩苷的含量.采用Kromasil C18柱分离黄芩苷,甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,检测波长为280nm.线性范围0.4～2.0μg(r=0.99999);平均回收率为97.77%,RSD=0.70%(n=5).本方法简便、快速,可用于木蝴蝶中黄芩苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱:Agela Venusill C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液(18∶82);流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:0~12min为230nm,12~18min为277nm;柱温:30℃。结果黄芩苷和芍药苷分别在0.254 0~2.032和0.101 0~0.808 0μg范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.19%和99.14%(n=6),RSD值分别为0.96%和1.09%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿柴桂退热颗粒中含量测定的检测方法。     

RP-HPLC法同时测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果绿原酸、木犀草苷和黄芩苷分别在0.020 13～2.013μg(r=0.999 9)、0.004 93～0.493μg(r=0.999 8)及0.057 62～5.762 43μg(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为100.2%,RSD为0.2%(n=6);99.1%,RSD为2.0%(n=6);100.8%,RSD为1.4%(n=6);重复性试验,3个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。结论所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于银黄颗粒的质量控制。