清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

续骨冲和膏的质量标准研究

目的:为建立续骨冲和膏的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的大黄、黄柏、赤芍、当归、荆芥、木香等6味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的大黄素和大黄酚进行含量测定。结果:大黄、黄柏、赤芍、当归、荆芥、木香的TLC图斑点清晰,分离度好;大黄素和大黄酚的质量浓度分别在2.41~38.6、5.45~87.2μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.7%、99.5%,RSD分别为1.9%、1.6%(n=6)。结论:该法方便快捷,重现性、专属性好,结果稳定、可靠,可作为续骨冲和膏的质量控制方法。     

黄连降糖胶囊大黄素及大黄酚的含量测定

目的:研究黄连降糖胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法,建立内控质量标准.方法:采用HPLC法,迪马C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-1%磷酸溶液(37:35:28),流速1.0 ml/min,检测波长430nm.结果:大黄素在1.08～5.40μg、大黄酚在2.66～13.32μg范围内线性关系良好.大黄素平均回收率为99.98%,RSD为1.97,r=0.999 8(n=9);大黄酚平均回收率为97.75%,RSD为1.23%,r=0.9998(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定黄角愈风糖浆中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立黄角愈风糖浆中大黄素和大黄酚含量测定的高效液相色谱方法。方法:依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速1mL.min-1,检测波长254 nm,理论板数以大黄素峰计算不得低于2 000。结果:在0.078 32～0.783 2μg范围内,大黄素的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为102.1%,RSD为2.63%(n=6);在0.118 3～2.956 8μg范围内,大黄酚的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为99.40%,RSD为0.53%(n=6)。结论:此法简便、专属性强、重复性好,结果可靠,可用于黄角愈风糖浆的质量控制。     

大黄滴眼液质量标准研究

目的建立大黄滴眼液的质量标准。方法选用TLC法鉴别制剂中大黄有效成分大黄酸;进行pH等项目的检查;选用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素在2.532~50.646μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为91.8%,RSD为0.79%。大黄酸在3.764~75.280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.46%。大黄素在2.608~52.160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为92.4%,RSD为0.87%。大黄酚在2.499~49.989μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为92.6%,RSD为0.85%。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于大黄滴眼液的质量控制。     

双柏酊质量标准研究

目的:建立双柏酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对双柏酊中的大黄、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中主要成分大黄素的含量。结果:供试品薄层色谱中,在与大黄对照药材、黄柏对照药材相应的位置上,分别显相同颜色的斑点;大黄素进样量在0.1176μg～2.3520μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.81%(RSD=0.45%)。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于本品质量控制。     

甘川散质量标准研究

目的建立甘川散的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别甘川散中大黄、关黄柏、黄芩;采用薄层色谱法鉴别甘川散中赤芍、冰片。采用高效液相色谱法测定甘川散中大黄素的含量。结果显微鉴别及薄层色谱鉴别专属性强。含量测定大黄素在0.812 8~8.128μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.57%,RSD为1.12%(n=9)。结论所建立方法稳定可靠,可用于控制甘川散的质量。     

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05%磷酸(85∶15),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长254 nm。结果大黄素在0.042 7～0.427μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;大黄酚在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.23%,RSD为2.53%。结论本方法专属性强,准确,重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究

目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法。方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8～0.819μg,大黄素的进样量在0.019 92～0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%。结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性。     

肾八味胶囊中大黄的测定

目的对肾八味胶囊中的大黄进行鉴别和含量测定.方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的大黄进行鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量.结果TLC鉴别大黄素、大黄酚斑点清晰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.1～22.0 mg·L-1,r=0.999 2;平均回收率为96.7%,RSD为2.0%(n=5).大黄酚的线性范围1.2～24.0 mg·L-1,r=0.999 7;平均回收率为101.6%,RSD为1.9%(n=5).结论薄层鉴别大黄素、大黄酚,方法专属、斑点清晰;HPLC法测定其含量,方法准确,重复性好.     

利胆片中药材的鉴别及大黄的含量测定

目的:提高利胆片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别金银花、黄芩、知母及白芍,用高效液相色谱(HPLC)法测定方中大黄的含量.结果:TLC鉴别斑点明显.含量测定大黄素0.01064～0.3192 μg、大黄酚0.02586～0.7758 μg,进样量与峰面积线性关系良好.平均加样回收率大黄素为99.80%,RSD=0.78%(n=6);大黄酚为99.72%,RSD=1.18%(n=6).结论:建立的TLC鉴别和HPLC含量测定方法专属性强、重复性好,可用于利胆片的质量控制.     

双柏祛瘀散质量标准的研究

摘 要 目的： 研究和提高双柏祛瘀散的质量标准。方法: 采用显微鉴别法对关黄柏、大黄、侧柏叶、穿心莲进行了显微鉴别;采用薄层色谱法对关黄柏、穿心莲、大黄进行TLC鉴别;采用HPLC法对双柏祛瘀散中关黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,并确定含量下限。结果: 显微鉴别方法简捷;薄层鉴别斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱含量在0.010～0.400 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.51%,RSD为0.31%（n=6）。结论:该法能有效地控制双柏祛瘀散的药品质量,有利于医院制剂标准质量的提升。     

清火片质量标准研究

目的建立清火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大青叶,大黄进行定性鉴别及对土大黄苷进行检查;并采用HPLC方法对清火片中大黄的有效成分大黄素及大黄酚含量测定。结果薄层色谱鉴别专属性强,无阴性干扰。含量测定大黄素线性范围为0.056μg~0.224μg,相关系数r=1,平均回收率为97.2%,RSD为2.3%;大黄酚线性范围为0.049μg~0.192μg,相关系数r=1,平均回收率为96.2%,RSD为1.7%。结论此质量标准可有效控制清火片药品的质量,方法专属性强,灵敏度高,重现性好。     

蒙药益肾散的质量标准研究

目的:建立蒙药益肾散的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、诃子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量:色谱柱为Inertsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:大黄、诃子的TLC图斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为23.55~117.75 ng(r=0.999 9)、44.72~223.62 ng(r=0.999 8)、43.18~215.90 ng(r=0.999 7)、77.41~387.12 ng(r=0.999 9)、46.02~230.10 ng(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.80%~99.66%(RSD=1.21%,n=6)、95.01%~98.07%(RSD=0.92%,n=6)、95.06%~97.84%(RSD=0.50%,n=6)、95.19%~97.66%(RSD=1.07%,n=6)、95.07%~98.20%(RSD=0.95%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于蒙药益肾散的质量控制。     

和胃颗粒质量标准研究

目的建立和胃颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对和胃颗粒中厚朴、枳实、陈皮、木香、白术药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对厚朴酚、和厚朴酚进行定量测定。结果采用薄层色谱法均能检出厚朴、枳实、陈皮、木香、白术,空白样品无干扰,专属性强;厚朴酚进样量在0.050 88~1.017 6μg(r=0.999 7)、和厚朴酚进样量在0.024 8~0.496μg(r=0.999 9)范围内与峰面积的线性关系良好;平均回收率厚朴酚为101.1%,RSD=1.5%(n=9),和厚朴酚为97.9%,RSD=2.8%(n=9)。结论该法简便、准确、重复性好,可用于和胃颗粒的质量控制。     

乐舒洗液质量控制方法的研究

目的建立乐舒洗液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定乐舒洗液的黄柏碱和盐酸小檗碱。结果薄层色谱能明显检出苦参、黄柏、蛇床子的特征有效成分苦参碱、黄柏碱、蛇床子素。黄柏碱在6.3²01.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6201.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6⁴03.1μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为100.6%,RSD为3.2%(n=9)。结论该方法简便易行,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量

目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C_(18),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.209 4~4.188 0μg(r=0.999 9)、0.372 0~7.440 0μg(r=0.999 9)、0.006 3~0.126 2μg(r=0.999 9)、0.011 6~0.232 2μg(r=0.999 9)、0.005 3~0.106 0μg(r=0.999 8)、0.012 8~0.256 4μg(r=0.999 9)、0.016 5~0.330 3μg(r=0.999 8);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定。     

肾衰康胶囊质量标准研究

目的建立肾衰康胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中大黄、黄芪、丹参、当归定性鉴别,并用HPLC法对制剂中的大黄进行含量测定。结果薄层色谱特征明显,阴性无干扰。大黄素在0.009 14～0.182 8μg,大黄酚在0.037 04～0.740 8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.0%和96.0%,RSD分别为0.7%和1.6%(n=6)。结论该方法具有简便易行、重现性好,结果可靠、专属性强等特点,可用于该制剂的质量控制。     

醒脑颗粒质量标准研究

目的完善醒脑颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芩、冰片、大黄、玄参进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量。结果黄芩、冰片、大黄、玄参的TLC特征性斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;黄芩苷、大黄素及大黄酚质量浓度分别在10. 36~82. 88μg/m L(r=0. 999 9)、3. 350~26. 80μg/m L(r=0. 999 9)、3. 354~26. 830μg/m L(r=0. 999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98. 87%,97. 42%,98. 91%,RSD分别为1. 23%,1. 08%,1. 27%(n=6)。结论该方法操作简便、精确度高、结果可靠,可用于醒脑颗粒的质量控制。