蒜氨酸光学纯度和立体构型的研究

目的:研究国产蒜氨酸的光学纯度及其立体构型。方法:采用邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化 RP-HPLC 法测定蒜氨酸的光学纯度,色谱条件为:SHIM-PACK CLC-ODS 柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(1000 mL 水,加醋酸铵1 g 和冰醋酸1 mL)(50:50),UV/MS 检测,UV检测波长230 nm,MS 采用 SIM[M H]~ m/z 467检测;流速1.0 mL·min~(-1),UV 检测限约为0.4μg·mL~(-1),MS 检测限约为0.04μg·mL~(-1),采用高效液相色谱制备蒜氨酸工作对照品,测定其比旋度,确定其立体构型。结果:手性衍生化柱前 RP-HPLC 测定结果表明国产蒜氨酸中无光学异构体存在,自制蒜氨酸对照品比旋度测定结果与文献报道值一致。结论:国产蒜氨酸中无手性对映体杂质,其立体构型为( )S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜。     

邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

目的:对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法:结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果:HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05~0.40μg·m L-1,定量限为0.20~1.20μg·m L-1,RSD为0.6%~0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12~1.28μg·m L-1,定量限为0.47~4.28μg·m L-1,RSD为2.2%~2.7%。结论:建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。     

蓖麻子中蓖麻碱的提取分离与含量测定

目的:建立蓖麻子中毒性成分蓖麻碱的含量测定方法。方法:采用溶剂提取、硅胶柱层析和重结晶等提取分离手段得到蓖麻碱对照品;采用HPLC法测定蓖麻子中蓖麻碱含量,以依利特Hypersil ODS2(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,以水-乙腈-二乙胺(89∶11∶0.03)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长307nm。结果:从400 g蓖麻子种皮中分离、纯化得到纯度大于98.5%的蓖麻碱对照品210 mg;蓖麻碱在0.1255~2.510 0μg范围内,进样量与峰面积之间有良好的线性关系(R2=1),平均回收率为99.9%;蓖麻子中蓖麻碱含量为0.1695%~0.2396%。结论:所设计的提取分离步骤得到的蓖麻碱纯度高,可作为含量测定用对照品;所建立的含量测定方法简便、快速、重复性好,可用于蓖麻子中毒性成分蓖麻碱的含量测定。     

金莲花分散片质量标准拟订

目的制定金莲花分散片的质量标准。方法采用TLC法鉴别金莲花,以芦丁为对照品,采用分光光度法测定总黄酮的含量。结果在TLC色谱中可检出金莲花,采用分光光度法测定总黄酮的含量,芦丁对照品在10.02μg.ml-1~80.16μg.ml-1之间线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.99%(RSD=2.1%)。结论本标准可有效控制金莲花分散片的质量。     

HPLC法同时测定复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量

目的:建立复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定方法。方法:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),进样量:20μL,柱温:室温;流动相:甲醇-0.2%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL.min-1;检测波长:237 nm。结果:苯磺酸氨氯地平在0.017 34～0.173 4μg、缬沙坦在0.401 5～4.015μg范围内,对照品色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94与0.999 99,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.29%,n=6)与99.6%(RSD=0.71%,n=6)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定。     

马来酸氨氯地平片的高效液相色谱分析研究

目的建立马来酸氨氯地平片中马来酸氨氯地平及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)不锈钢柱,流动相甲醇-0.03mol*L-1磷酸二氢钾溶液(72∶28),检测波长237 nm,含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果在优化的色谱条件下,氨氯地平、马来酸及杂质间均能完全分离,片剂辅料不干扰测定,马来酸氨氯地平线性范围1.0～120.0μg*mL-1,最低检测限0.2μg*mL-1,含量测定的回收率98.73%～100.9%,RSD<1.5%.结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

注射用氨力农细菌内毒素检查方法学研究

目的建立注射用氨力农细菌内毒素检查方法.方法对凝胶法注射用氨力农细菌内毒素检查进行干扰试验研究,用氢氧化钠溶液调节注射用氨力农溶液pH值,以排除干扰.结果注射用氨力农以其专用溶媒溶解后,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH值至6.0,可以排除细菌内毒素检查干扰因素,进行检测.结论建立的细菌内毒素检查方法简便经济、科学合理,可用于注射用氨力农的质量控制.     

替硝唑原料的精制及纯度分析

目的:研究提高替硝唑原料药纯度至99.9%以上的精制方法及相关纯度分析方法。方法:利用替硝唑在不同溶剂中溶解度的差异,研究用重结晶法来提高替硝唑原料纯度的方法,并用HPLC主成分自身对照法监测精制后的替硝唑纯度:供试品溶液(1g.L-1)的色谱图中如显示杂质峰,各杂质峰峰面积的和不大于对照溶液(1μg.mL-1)的主峰面积,即精制品的纯度达到99.9%以上。结果:确定了精制方法的最佳工艺流程及条件,使替硝唑注射液用药的纯度(不得少于99.0%)提高到99.9%以上,精制平均收率为88.81%。结论:该方法成熟可行,提高替硝唑原料纯度99.9%以上。     

杜仲叶及其提取物中绿原酸的反相高效液相色谱法测定

目的测定杜仲叶及其提取物中绿原酸的含量.方法反相高效液相色谱法.色谱条件:Elite Hypersil C18柱,以甲醇-0.5%醋酸(12:88)为流动相,流速1.0mL·min-1,进样体积20μL,检测波长327nm,柱温35℃.结果绿原酸对照品在0.64μg～20.5μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.86%.结论本方法快速、准确,重现性好.可用于杜仲叶及其提取物的质量控制.     

补肾祛瘀颗粒的质量标准研究

目的:建立补肾祛瘀颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对补肾祛瘀颗粒中的金樱子、菟丝子、制何首乌、紫草进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定补肾祛瘀颗粒中总多糖的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法对补肾祛瘀颗粒中芦丁、槲皮素、金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为BDS C_(18),流动相为乙腈-0.08%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,进样量为10μL。结果:4种药材的TLC供试品色谱与对照品或对照药材在相应位置上呈现相同斑点或荧光。葡萄糖、芦丁、槲皮素、金丝桃苷的检测质量浓度线性范围分别为0.003～0.018 mg/mL、0.225～7.20μg/mL、0.07～2.24μg/mL、1.25～39.88μg/mL(r=0.999 5或0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤3.80%(n=6),平均回收率分别为102.2%、101.2%、100.9%、101.0%(RSD=1.28%、2.93%、2.41%、1.59%,n=6),平均含量分别为0.46 g/g、5.48μg/g、8.18μg/g、102.88μg/g(n=3)。结论:本研究建立的补肾祛瘀颗粒的质量标准准确可靠,可为补肾祛瘀颗粒的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定不同产地洋金花中东莨菪碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定洋金花中东莨菪碱含量的方法,并检测不同产地洋金花中东莨菪碱的含量。方法:色谱柱为Zorbarx C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.07mol.L-1磷酸钠溶液(用磷酸调pH值至6.0,含17.5mmol.L-1十二烷基硫酸钠)-乙腈(2:1),检测波长为218nm,流速为0.8mL.min-1。结果:氢溴酸东莨菪碱进样量在1.99～9.95μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.1%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法简便、易行、重现性好,可用于洋金花的质量控制。     

衍生化HPLC法测定低分子肝素钠中过氧化氢残留

目的：建立测定低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留的方法。方法：用4-氨基安替比林和苯酚溶液在过氧化物酶的作用下与过氧化氢的衍生化反应,以Thermo ODS-2 hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）在流动相（甲醇-水=60∶40）的条件下,分离检测过氧化氢的浓度。结果：该方法专属性好,过氧化氢的最低检测限为0.0302μg·mL-1,定量下限为0.1007μg·mL-1,在0.1~2.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为97.58%,RSD为4.3%。结论：建立的方法可对低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留进行测定。     

HPLC法测定解热消炎胶囊剂中黄芩苷的含量

目的建立解热消炎胶囊剂的含量测定方法。方法采用用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相;流速为0.90ml.min-1;柱温为40℃,检测波长280nm,进样量为10μl,外标法计算含量。结果黄芩苷在19.7~98.5μg.ml-1内峰面积与对照品浓度呈良好线性关系,其回归方程为Y=61824X+75898,平均回收率为100.3%,RSD为1.87%(n=5)。结论该方法简便、准确、重现性好,为解热消炎胶囊剂的质量控制提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定伏立康唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定伏立康唑含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.04mol.L-1磷酸铵缓冲液(用磷酸调pH值至6.0)-乙腈(3∶2),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm。结果:伏立康唑检测浓度在26.2~131.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.82%(RSD=0.152%)。结论:本方法操作简单、快捷,结果准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中熊去氧胆酸的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定人血浆内的熊去氧胆酸浓度的方法。方法：采用Shimadzu VP-ODS(4．6 mm×150 mm,5μm)色谱柱；柱温25℃；流动相为(A)乙腈-水(含5 mmol·L~(-1)的乙酸铵)(35：65,V/V),(B)乙情；梯度程序为0～2min,A：B=94：6；2～4．5min,A：B= 80：20：4．5～7min,A：B=94：6；流速为1．0 mL·min~(-1)；通过液相串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测；离子极性监测负离子(-)；检测离子为熊去氧胆酸m/z 391．1 [M-H]~-→391．1[M-H]~-,盐酸西替利嗪(内标)m/z 387．1[M-H]~-→387．1[M-H]~-。结果：熊去氧胆酸的最低定量限为40．144μg·L~(-1),线性范围为40．14～12 043μg·L~(-1)(r=0．995)。结论：该方法简便、灵敏度高,可以用来进行熊去氧胆酸的人体药动学和生物等效性研究。     

复方地塞米松乳膏的制备及质量控制

目的研制复方地塞米松乳膏并制订其质量可控方法.方法以地塞米松磷酸钠为主药制备乳膏,采用高效液相色谱法测定其含量.结果地塞米松磷酸钠检测浓度线性范围为6·0~90μg?ml-1(r=0·9999,n=5),平均回收率为100·75%(RSD=0·70%,n=9).结论复方地塞米松乳膏制备方法简便,性质稳定,质量可控.     

高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度。方法以罗哌卡因为内标,色谱柱为Hypersil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(87:13,V:V,pH=3.4),流速2.0 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温40℃。结果标准曲线方程为Y=0.310 1 X+ 0.008 9,r=0.999 7,左布比卡因的质量浓度在0.012 5～2 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.01 mg·L~(-1);方法回收率在96%～105%之间;日间、日内精密度RSD均<5%。结论本方法可用于临床上左布比卡因血药浓度的监测和药动学研究。     

HPLC法测定乌红天麻中天麻素的含量

目的建立乌红天麻中天麻素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEOSILC_(18)(4.6mm×250mm,5(?)m),流动相为乙晴:水(3:97),流速为1mL·min~(-1),检测波长为220nm,柱温为25℃。结果乌红天麻中天麻素在10.83～64.98(?)g·mL~(-1)内呈良好的线性关系,回归方程为A=103.7C+2.4r=0.9999;平均回收率为100.1%,RSD=0.3%。结论本法快速、简便、准确,可用于乌红天麻药材的质量控制。     

HPLC法测定血浆中奥美拉唑及其人体药动学研究

目的建立测定血浆中奥美拉唑的HPLC法 ,并对其进行药代动力学研究。方法以CapcellPak C18柱 ,(4 6mm× 15 0mm ,5 μm,SHISEIDOFINECHEMICALS ,日本 )为色谱柱 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1磷酸二氢铵 (V∶V =35∶6 5 )为流动相 ,测定了 18名健康男性志愿受试者单剂量口服奥美拉唑胶囊后的不同时刻血浆中奥美拉唑的质量浓度 ,并根据测定结果求算奥美拉唑的药代动力学参数。结果 18名健康受试者口服奥美拉唑胶囊后 ,血浆中的tmax为 (2 3± 0 8)h ;ρmax为(10 5 0 0± 396 0 ) μg·L-1;t1/ 2 为 (1 3± 0 5 )h ;AUC0 -10 为 (32 4 8 9± 2 15 2 1) μg·h·L-1;AUC0 -∞ 为 (3393 9± 2 342 6 ) μg·h·L-1。结论该方法适合临床药代动力学研究     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中纳美芬的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用的方法测定人血浆中的纳美芬。方法血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1,V:V)液液提取后,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L~(-1)醋酸铵(70:30,V:V),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为25℃,进样量为40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,大气压化学电离(APCI)源,正离子电离方式,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 340→322(纳美芬)和m/z 383→337(纳络酮,内标物)。结果纳美芬的定量下限为0.10μg·L~(-1),线性范围为0.1～10μg·L~(-1)(r= 0.9995),样品提取回收率为65%～84%,日内RSD和日间RSD均≤15%,且稳定性良好。结论该法操作简便、快速、灵敏度高,可用来进行纳美芬的临床血药浓度和药动学研究。