不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量测定

目的:测定不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量.方法:以淫羊藿苷为指标,采用HPLC法和紫外分光光度法.结果:淫羊藿苷分别在0.205～1.845 μ g(r=0.999 3)及5.125～25.625 mg·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好.淫羊藿苷的平均回收率分别为98.4%(n=6,RSD=1.54%)和99.1%(n=9,RSD=2.2 5%).淫羊藿苷的含量以开花期(5月)为最高.结论:本方法简便、快速,适用于中药朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的定量分析.     

朝鲜淫羊藿最佳采收期的研究

目的:测定淫羊藿不同采收期地上部位中淫羊藿苷和黄酮的含量,探讨其最佳采收期.方法:淫羊藿苷含量测定采用HPLC法.以ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱;流动相为乙腈-水(30:70);流速:1 mL/min.UV检测波长:270砌;黄酮含量测定采用紫外分光光度法,以淫羊藿苷为标准品,在270砌下测定吸光度.结果:HPLC法测定淫羊藿苷在0.1～1.4 mg/mL范围呈良好的线性关系,不同采收期的淫羊藿地上部位中淫羊藿苷的含量为0.263 0%～3.813 3%;在0.06 mg～0.42 mg范围内,淫羊藿苷mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为101.60%,RSD=2.47%,r:0.999 1.不同采收期朝鲜淫羊藿的地上部分中总黄酮的含量为:8.459%(6月16日),12.17%(7月13日),6.360%(8月1日),8.503%(8月17日),11.490%(9月2日),13.200%(9月16日),14.840%(10月2日).结论:由于采收期不同淫羊藿苷和黄酮的含量差异较大.本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于淫羊藿中淫羊藿苷和黄酮的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量

目的 :建立淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,ZorbaxEclipseXDE -C18柱( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,流动相为乙腈 水 醋酸 ( 2 7∶73∶0 .5 ) ,流速 :0 .8ml·min 1,柱温为 2 5℃ ,检测波长 2 70nm。结果 :淫羊藿苷在 0 .184～ 1.840 μg范围内线性良好 (r =0 .9999) ,加样回收率为 99.4% ,供试液在 1～ 3d内测定结果稳定。结论 :高效液相色谱测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量 ,方法简便、结果准确、重现性好 ,可作为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制方法     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。     

淫羊藿和巫山淫羊藿药材经加热处理淫羊藿苷含量变化研究

选择了药典收载的4种淫羊藿与巫山淫羊藿药材共5个物种33份样品,比较不同加热处理导致的淫羊藿苷含量的变化,结果表明淫羊藿药材或粉末150℃加热处理30 min是适宜的处理方法,淫羊藿苷的增加量最大,但该条件并不能将前体化合物3’’’-羰基-2″-β-L-喹诺糖基淫羊藿苷(3’’’-carbonyl-2″-β-L-quinovosyl icariin,CQICA)全部转化为淫羊藿苷,且同时淫羊藿苷也有部分降解。在来自5个物种药材中,朝鲜淫羊藿的淫羊藿苷增加量较大,一般增加1～3倍,心叶淫羊藿和柔毛淫羊藿一般也有增加,但增加幅度不同样品差别很大,箭叶淫羊藿和巫山淫羊藿则少有增加,或稍微有所降低。     

高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿定C和淫羊藿苷的含量

目的 :测定不同种和不同产地的淫羊藿中淫羊藿定C和淫羊藿苷的含量 ,探讨淫羊藿药材的质量控制方法。方法 :色谱柱为HypersilBDS C₁₈(4mm×250mm ,5μm ) ,以乙腈 0.05%磷酸作为梯度洗脱流动相 ,G13 15A光电二极管阵列检测器 ,检测波长 272nm。结果 :淫羊藿定C和淫羊藿苷平均回收率分别为 99.7% ,102.5% ,RSD分别为 1.5% ,1.1%。结论 :本方法快速 ,重现性和稳定性好 ,可用于淫羊藿药材质量控制.     

淫羊藿中淫羊藿苷的快速提取及测定研究

目的:研究淫羊藿中淫羊藿苷的快速提取及测定。方法:采用正交实验用ASE300快速溶剂萃取系统进行提取方法的研究;用HPLC法进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定,流动相:甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶0.25),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为41℃。结果:采用酒精度50%、提取1次、提取温度70℃以及提取时间为20min/次的快速提取方法最优,可以很好地提取淫羊藿中淫羊藿苷,提取率为93.15%;RP-HPLC方法较好,结果理想。结论:得到了很好的快速提取及测定淫羊藿中淫羊藿苷的方法。     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量的 HPLC测定

淫羊藿药材为《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版收载品种 ,淫羊藿苷为其中有效成分。为了控制其质量 ,本实验建立了 HPLC法测定淫羊藿提取物中淫羊藿苷的含量 ,并在方法学考察过程中 ,对文献 [1～ 6 ]报道的多种色谱条件进行了比较 ,建立了合适的测定方法。1　仪器与试剂Waters(2 690 -996)高效液相色谱仪 ,Sart-o-rius BP2 1 1 D型电子天平 ,CQ-2 5 0超声波清洗仪。淫羊藿提取物 (浸膏粉 )为本公司自制。淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,供含量测定用 ,批号 :0 73 7-2 0 0 1 1 1 )。乙腈为色谱纯 ,甲醇为分析纯 ,水为重…     

紫外分光光度法测定淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量。以甲醇作空白对照,检测波长:270 nm。结果:淫羊藿苷量在0.048～0.40 mg范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.88%,RSD为2.87%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。     

淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究

目的研究淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺条件.方法采用HPLC法对不同提取工艺条件下淫羊藿苷含量进行测定,探讨不同提取溶媒、煎煮时间、浓缩时间及温度、药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响.结果不同提取方法对淫羊藿中淫羊藿苷的提取率影响较大.结论本研究可为工业大生产中合理地提取淫羊藿活性成分提供参考.     

不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量测定

目的：测定不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量。方法：以淫羊藿苷为指标，采用HPLC法和紫外分光光度法。结果：淫羊藿苷分别在O.205～1．845μg(r=0．9993)及5．125-25．625mg&;#183;L^1(r=0．9999)内线性关系良好。淫羊藿苷的平均回收率分别为98．4％(r=6，RSD=1．54％)和99．1％(r=9，RSD=2．25％)。淫羊藿苷的含量以开化期(5月)为最高。结论：本方法简便、快速，适用于中药朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的定量分析。     

天平山淫羊藿不同居群基于淫羊藿多苷成分的质量评价

目的利用高效液相色谱法对天平山淫羊藿覆盖其分布区的8个居群基于4种主要活性成分,即朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷(合称为淫羊藿多苷,ABCI)进行含量测定,开展系统全面的质量评价研究。同时,为淫羊藿属植物药用种质筛选和资源开发利用提供参考和启示。方法采用Zorbax SB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.44%乙酸水,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长272 nm。结果 8个居群的天平山淫羊藿质量均优于淫羊藿苷0.5%的药典标准及淫羊藿多苷1.3%的建议标准。但居群间质量差异显著,朝藿定A和朝藿定B的含量分别从低于检测限到1.42%和2.39%,朝藿定C和淫羊藿苷的居群间变异范围分别为2.18%~7.80%和0.51%~7.76%。结论:综合考虑天平山淫羊藿的丰富资源和优异质量,支持其作为药用。其中,贵州产天平山淫羊藿普遍优于其他产区,可作为优异种质资源重点筛选。     

淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的闪式提取工艺

目的:研究闪式提取法对淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的最佳提取工艺条件。方法:以淫羊藿苷和总黄酮含量为指标,通过正交试验得出闪式提取法提取其淫羊藿苷和总黄酮的最优条件。结果:闪式提取法各因素对总黄酮和淫羊藿苷提取效果的影响程度依次为:提取次数>提取时间>液固比>乙醇体积分数,最佳提取工艺为:加25倍量50%乙醇提取3次,每次10 min。结论:闪式提取法是一种高效、快速提取淫羊藿中总黄酮和淫羊藿苷的方法。     

高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对二仙汤中淫羊藿黄酮类成分进行含量检测,并采用4个不同产地的淫羊藿进行多角度分析。方法:进样体积为1μL;色谱柱的的温度控制在40℃;流动相A以0. 1%色谱纯甲酸和5 mmol/L的色谱纯乙酸铵均匀混合而成;流动相B以色谱纯甲醇和超纯水均匀混合而成,研究中进行所有高效液相色谱线性梯度洗脱程序。检测波长设置在270 nm时可以检测到较多的吸收峰。前期对HPLC进行常规的可靠性方法学考察,包括专属性、精密度、稳定性等,然后进一步对淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B、朝藿定C的含量进行检测分析。结果:二仙汤中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷对照品、淫羊藿次苷Ⅱ对照品、朝藿定B对照品和朝藿定C对照品均可见良好的分离度,且不存在任何内源性的干扰物质,每一个黄酮类成分专属性均较好。淫羊藿苷线性回归方程:Y=34. 012X-12. 99;淫羊藿次苷Ⅱ线性回归方程:Y=39. 875X-7. 134;朝藿定B线性回归方程:Y=23. 997X-8. 416;朝藿定C线性回归方程:Y=29. 896X-15. 38。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C精密度试验的RSD值分别为0. 33%、0. 64%、0. 57%、0. 52%;稳定性试验RSD值分别为1. 09%、1. 62%、1. 78%、0. 41%;重复性试验RSD值分别为2. 61%、2. 75%、2. 48%、1. 22%;二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C的平均回收率分别为(96. 87±2. 15)%、(99. 46±1. 52)%、(101. 64±2. 43)%、(99. 79±2. 31)%。二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液;从淫羊藿不同产地中黄酮类成分含量的角度比较,发现四川产地的淫羊藿中测得的黄酮类成分高于其他3个产地,陕西产地淫羊藿次之,其后为湖北产地淫羊藿,而湖南产地淫羊藿黄酮类成分含量最低。结论:采用HPLC检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分含量具有良好的可靠性,且二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液。     

益肝颗粒及淫羊藿中淫羊藿苷大鼠体内药动学研究

目的:利用反相高效液相色谱法,研究益肝颗粒与淫羊藿提取物中淫羊藿苷在大鼠体内的药代动力学差别,探讨配伍对药效成分代谢的影响.方法:大鼠分别灌胃益肝颗粒、淫羊藿提取物后,于不同时间点尾静脉采血,通过建立的反相高效液相色谱及样品处理法,检测大鼠血浆中淫羊藿苷的浓度.采用药动学程序3P87对所得浓度结果进行统计处理,确定药动学模型及相关药代动力学参数.结果:益肝颗粒及淫羊藿中淫羊藿苷在大鼠体内呈二室开放模型,益肝颗粒与淫羊藿提取物在Tmax、Cmax、AUC、t1/2(a)、CL指标上比较,差异均有统计学意义.结论:复方对淫羊藿苷的体内过程有显著的影响,益肝颗粒中淫羊藿苷在大鼠体内的吸收增加,分布及达峰时间延长,血浆清除减少,生物利用度较淫羊藿药材高,产生的原因可能与复方中其他成分的相互作用有关.     

HPLC法测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷含量的HPLC方法,研究淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)因产地不同带来的质量差异。方法:Venusil C18MP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%KH_2PO_4梯度洗脱;流速1 m L/min。结果:木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷分别在4.0～52.0,6.4～206.0,7.0～242.0μg/m L范围内线性关系良好;回收率分别为97.66%、101.10%、96.76%,RSD分别为2.14%、2.20%、1.58%。结论:本方法适用于同时测定淫羊藿中生物碱和黄酮两种不同类型的成分;不同分布地区淫羊藿中朝藿定C、淫羊藿苷均呈现较大的变化,木兰花碱含量变化大,不适于作为质控成分。     

不同炮制方法对黔产淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷的影响

目的:探讨炮制方法对黔产淫羊藿及其炮制品中总黄酮及淫羊藿苷的影响。方法:分别采用紫外-可见分光光度及高效液相色谱法对黔产淫羊藿及其炮制品中的总黄酮及淫羊藿苷的含量进行测定。结果:淫羊藿总黄酮呈现良好的线性关系;淫羊藿苷在0.00105~0.0525mg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,加样回收率为99.91%,RSD为2.14%。结论:黔产淫羊藿经炮制加工后,总黄酮及淫羊藿苷的含量总体上未出现较大的变化,仅酒炙淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷的含量略有上升。     

HPLC法测定朝鲜淫羊藿及市售淫羊藿中淫羊藿苷等四种成分研究

目的:建立同时测定淫羊藿样品中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C含量的HPLC方法,为完善淫羊藿市售药材及饮片的质量评价提供参考。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C分别在0.0800¹.60μg、0.01751.60μg、0.0175⁰.350μg、0.07750.350μg、0.0775¹.55μg、0.2331.55μg、0.233⁴.66μg(r≧0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.5%、97.4%、97.9%、97.4%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.0%、1.8%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以为朝鲜淫羊藿及市售淫羊藿质量评价提供参考。     

不同地区淫羊藿药材质量分析

目的:检测60个批次淫羊藿药材样品中的淫羊藿苷含量,考察淫羊藿药材的质量状况,为药材临床使用单位及药品生产经营企业提供质量依据。方法:采用高效液相色谱法,对不同地区、不同采收加工方法及不同生长年限的60个批次淫羊藿药材中的淫羊藿苷含量进行分析。结果:箭叶淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.28%～1.80%,柔毛淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.18%～0.68%,朝鲜淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.53%～0.65%,淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.78%～1.32%。重庆地区以箭叶淫羊藿为主,含量差异较大;柔毛淫羊藿在四川、陕西均有分布,含量较低;吉林地区主产朝鲜淫羊藿,含量均符合2015年版《中国药典》标准;甘肃、陕西产的淫羊藿含量普遍较高。烘干品含量高于阴干品含量;3年生样品含量低于1年生样品。结论:淫羊藿药材质量与产地、生长年限及加工方法密切相关,应加强监测,确保药材质量。     

心叶淫羊藿的化学成分研究

目的对心叶淫羊藿的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱层析及重结晶、SephadexLH-20等技术分离、纯化化合物,应用波谱方法鉴定结构。结果共分离鉴定13个化合物,它们的结构确定为黄酮苷类7个:淫羊藿苷(Icariin),淫羊藿苷Ⅰ(IcarisideⅠ),淫羊藿苷Ⅱ(IcarisideⅡ),淫羊藿定A(EpimedinA),淫羊藿定B(EpimedinB),淫羊藿定C(EpimedinC),Icaritin-3-O-D-rhamnoside;(口山)酮类(Xanthone)2个:1,3,5,8-四羟基(口山)酮,1-羟基-3,4,5,-三甲氧基(口山)酮;其他醇类4个:对甲氧基苯酚(p-methoxyphenol),二十三烷酸(behenicacid),β-谷甾醇(β—Sitosterol),胡萝卜苷(daucosterol)。结论化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ为首次从心叶淫羊藿中分离得到。