HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

梯度渗漉法提取丹参有效成分的工艺

目的对渗漉方法提取丹参中有效成分丹参酮IIA、丹酚酸B进行研究。方法采用回流法、一般渗漉法与梯度渗漉法分别进行提取,应用正交实验设计和单因素考察的方法对提取工艺进行筛选,以HPLC法测定的丹参酮IIA、丹酚酸B的含量评价两种方式的提取效果。结果最佳提取工艺为梯度渗漉法,最佳的提取工艺条件为:取丹参药材粗粉,用适量95%乙醇溶胀2.5h,装入渗漉器材,用95%乙醇浸渍24h后,以4.5mL/min的速度开始渗漉,收集8倍药材量的渗漉液,提取丹参酮类脂溶性成分;再用50%乙醇,以4.5mL/min的速度渗漉,收集10倍药材量的渗漉液,提取丹参酚酸类水溶性成分,与HPLC测量结果比较,丹参酮IIA和丹酚酸B的提取率较高。结论梯度渗漉法提取丹参有效成分的最佳提取方式与一般渗漉法比较,提取率较高,完全适合丹参中有效成分的提取。     

关于丹参含量测定方法的建议

丹参收载于<中国药典>2005年版一部,含量测定采用HPLC法测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.我所在监督抽样检验时发现丹参酮ⅡA和丹酚酸B对照品溶液对热不稳定,影响测定的准确性,因此,对该质量标准项下的方法,以不同提取方法进行了测定结果比较,结果显示超声波提取的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量比加热回流提取高;从而为丹参中两种成分的测定提供更适宜的提取方法.     

丹酚酸胶囊的制备与临床应用

目的:制备丹酚酸胶囊并观察该制剂治疗冠心病的临床疗效.方法:采用水提醇沉、大孔树脂吸附等方法提取丹参中的总丹酚酸,采用HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的含量,对56例患冠心病患者进行疗效观察.结果:该制剂丹酚酸B含量测定的回收率为98.5%～102.0%,RSD为1.44%.治疗心绞痛的总有效率为85.7%.结论:该制剂制备工艺合理,质量稳定,疗效确切.     

不同提取条件对丹酚酸B和E相对含量的影响

通过HPLC、LC-MS等手段确定了丹参提取物中的小组分丹酚酸E,并考察了加水量、提取温度、时间和pH对丹酚酸B、E相对含量及丹酚酸B提取率的影响。结果显示:不同提取条件下,丹酚酸B、E相对含量变化显著,推测两者存在一定转化机制。丹酚酸B的最佳提取工艺为:丹参药材中加入8倍体积水,用1 mol/L盐酸调至pH 4 0,70℃提取60min,丹酚酸B的收率大于90%。     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.     

双丹口服液中丹酚酸B和丹参素的稳定性研究

目的 测定双丹口服液中丹酚酸B和丹参素,并考察常温放置3个月后这2个成分量的变化.方法 采用HPLC法;色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水溶液(27∶10∶1∶62);体积流量1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温35℃.结果 双丹口服液中丹酚酸B的量逐月下降,而丹参素的量相对稳定.结论 用丹酚酸B替代丹参素进行测定是不可行的.     

从丹参中提取高纯度的丹参酚酸B

目的建立提取分离高纯度丹参酚酸B的方法。方法以HPLC-UV为检测手段,通过对提取温度、时间、用水量以及萃取次数等的优化,比较几种大孔吸附树脂对丹参酚酸B的吸附及洗脱性能,筛选制备高纯度丹参酚酸B的工艺条件。结果确定最佳工艺为加10倍量水、85℃恒温水浴提取1.5 h、提取2次,上清液用乙酸乙酯萃取4次,丹参酚酸B提取率为87.1%,纯度为95.5%。结论新建方法稳定高效,能较好地提取纯化丹参酚酸B。     

广枣四香丸中丹参的有效成分含量测定

目的 建立广枣四香丸中丹参的有效成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定了制剂中丹参的丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量.结果 HPLC法测得丹酚酸B线性范围在0.306～3.060 μg,含量平均回收率为102.02%,RSD为0.95%;丹参酮ⅡA线性范围在0.064～0.640 μg,含量平均回收率为98.86%,RSD为2.57%.结论 该法简便可靠,可用于广枣四香丸中丹参的有效成分的含量测定.     

丹参茎、叶中丹酚酸B的HPLC法比较分析

目的:建立丹参茎、叶中丹酚酸B的HPLC测定方法,比较不同品种、不同产地、不同采收期丹参茎、叶中丹酚酸B的含量,为进一步合理开发利用丹参茎、叶资源提供理论依据。方法:采用phenomenexC18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.25%磷酸溶液(30:10:60);流速为1.0 mL/min;检测波长为286 nm。结果:建立了一个较好的分离和检测条件。工作曲线在(0.488~8.54μg)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.17%。结论:该方法成功用于丹参茎、叶中丹酚酸B的含量测定。不同品种之间丹酚酸B的含量存在差异,其中紫花丹参含量较高。然而对同品种丹参茎叶来说,以泗水产的紫花丹参含量较高,并且8月份采集的含量最高。