硫磺熏蒸前后当归中阿魏酸含量的比较研究

目的考察硫磺熏蒸前后对不同产地当归中主要化学成分阿魏酸含量的影响。方法采用RP-HPLC法对3个不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为316 nm。结果样品平均回收率为112.87%,RSD=4.4%（n=6）。在当归的加工炮制中,经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量分别为0.047%（产地甘肃）、0.057%（产地四川）、0.051%（产地云南）;未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸含量分别为0.139%（产地甘肃）、0.076%（产地四川）、0.059%（产地云南）。结论在当归的炮制加工中,硫磺熏蒸对当归中阿魏酸的含量影响较大。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响。方法采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量。结果在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%。结论在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的 考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量.结果 在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%.结论 在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大.     

不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响

比较不同加工方法对天麻中有效成分含量及SO2残留量的影响。采用HPLC测定天麻中5种有效成分的含量,Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。在上述色谱条件下,5种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率为98.38%~102.5%(RSD≤1.7%)。天麻药材经煮制、硫磺熏蒸后,腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量与蒸制所得天麻药材相比均有不同程度的降低;且经硫磺熏蒸后的天麻药材二氧化硫残留量均超过400 mg·kg-1,此为制定天麻药材加工干燥的质量标准提供了科学依据。     

不同等级昭通乌天麻与其他产地天麻的天麻素含量测定及比较

目的:测定不同等级、不同产地天麻中天麻素的含量。方法:采用HPLC测定天麻中天麻素含量。Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(3∶97);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:220 nm;柱温为室温。结果:不同等级的乌天麻中,天麻等级越高天麻素含量越高。一等乌天麻中天麻素含量为0.82%,而四等乌天麻含量仅为0.32%。而不同产地同一等级的红天麻中天麻素含量差异较大。其中,安徽大别山天麻中天麻素含量最高,为0.94%;湖北宜昌、陕西洋县两个产地天麻中天麻素含量分别为0.66%、0.60%,云南丽江和大姚天麻中天麻素含量较低,仅为0.45%和0.44%。结论:不同的等级和不同的产地对天麻中天麻素的含量均有影响。     

RP-HPLC法测定市售天麻中天麻素和总天麻素含量

目的:检测广西玉林市药材市场上流通的不同规格等级天麻中天麻素和总天麻素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18液相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)。结果:天麻素在0.24~4.8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,天麻素和总天麻素的平均回收率分别为100.43%、100.69%。24批市售天麻的天麻素含量为0.27%~1.47%,均超过2015版药典中0.25%的标准;总天麻素含量为1.97%~5.50%。结论:市售24批天麻样品中的天麻素含量均符合2015版药典要求;以总天麻素含量为评价指标对天麻进行品质评价的方法较药典以游离天麻素含量为指标更为合理。     

硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。     

硫磺熏蒸对天麻有效成分的影响

目的探究硫磺熏蒸加工对天麻中有效成分的影响。方法采用HPLC法测定硫熏前后天麻主要成分天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C及巴利森苷E的量。结果与未硫熏样品相比,硫熏天麻6个化合物的量均有不同程度的降低。结论建议在天麻产地加工过程中应限制硫磺熏蒸方法的使用。     

蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响

目的:通过HPLC法测定蒸制前后乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,通过对比探索出物理方法蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响。方法:色谱柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),流速1.0m L/min,检测波长220nm,柱温35℃。结果:乌天麻蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇含量有明显的变化,为新鲜乌天麻1.28~1.51倍;对羟基苯甲醇转化为天麻素转化率为0.63~0.86。结论:蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇总含量为新鲜乌天麻的1.28~1.51倍,对羟基苯甲醇转化为天麻素的转化率为0.63~0.86。     

不同炮制方法处理的天麻药材指纹图谱的研究

目的:研究用于鉴别不同炮制方法处理的天麻药材的色谱指纹图谱分析方法.方法:应用高效液相色谱法对不同炮制方法处理的天麻药材进行了指纹图谱的研究,指认了色谱图中的主要峰的物质结构;对不同产地、不同炮制方法处理的天麻药材中的天麻素含量进行了比较,建立了一种测定天麻素的新方法.采用Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为221 nm.本文旨在为天麻药材的全面质量控制标准提供一种思路.天麻素的含量测定方法准确,可靠,结果稳定,重现性好,可以作为天麻制剂的质量控制方法.     

天麻简单重复序列与天麻素相关性初探

目的：探讨天麻遗传变异与其品质的关系、为天麻优良种质的选育提供科学途径。方法：采用简单重复序列标记技术和高效液相检测不同种质的天麻，进行相关性分析。结果：本研究特异引物产生的特异带型与天麻素含量具有一定的关系，扩增最大片段为520bp最小片段为320bp，出现单上带及双带的样品天麻素含量≥0．20％，出现单下带的样品天麻素含量约为0．20％或〈0．20％。结论：本研究初步显示出现高分子量条带类型的样品天麻素含量较高，天麻SSR特异带型与天麻素含量的相关性具有进一步探讨的价值。     

不同熏硫方式对党参中二氧化硫残留量的影响

目的：探讨不同含水量、不同熏硫时间对党参中二氧化硫残留量的影响,为建立党参药材的标准化熏硫工艺研究奠定基础。方法：采用《中国药典》2010版一部附录Ⅸ U中二氧化硫残留量测定法,对熏硫后的党参中二氧化硫残留量进行测定。结果：不同水分党参经过不同时间熏硫后,发现当党参水分含量分别控制在15％、25％、35％时,熏硫时间分别控制在21h、18h、15h以内,二氧化硫低于400mg·kg^-1;水分含量在65％左右或趁鲜熏蒸后,二氧化硫残留量超过400mg·kg^-1。结论：二氧化硫残留量与熏硫时药材水分及熏硫时间有相关性,药材水分越高、熏硫时间越长,二氧化硫残留量越大。     

HPLC测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的：建立天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用InertsilODS（250ram×4．6mm,5斗m）色谱柱,流动相乙腈（A）一0．2％磷酸水（B）进行梯度洗脱（0—20min,A：B=2：98;20—22min,A：B=2：98一A：B：11：89）,流速为1．2mL／min,检测波长220nm,柱温30~C。结果：测定天麻素在19．3—193．21xg线性关系良好（r：O．9997）,松脂醇二葡萄糖苷在6．12—61．2斗g线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率分别为100．2％和98．5％。结论：本方法简便、准确,可同时测定天麻钩藤饮中天麻素和松脂醇二葡萄糖苷的含量。     

硫熏和直接热风加热的粉葛中葛根素含量及药效的比较研究

为考察硫熏及直接热风加热的粉葛中葛根素含量及药效的差异,将鲜粉葛削皮、切小块分别制备成晒干、直接热风干燥及硫熏后热风干燥样品,分别测定样品水分含量。采用HPLC,比较晒干、直接热风干燥及硫熏后热风干燥样品中粉葛中主要药效成分葛根素的含量;建立醉酒模型,以SOD含量为指标,灌胃给药硫熏和非硫熏粉葛样品的水煎煮提取物,比较硫熏对粉葛提高醉酒模型小鼠肝脏、血清中SOD含量的影响;同时考察不同包装及贮存条件下,硫熏及非硫熏样品的霉变及虫蛀情况。结果显示硫熏后的粉葛样品,其葛根素含量发生明显变化,随着硫熏次数及硫磺用量的提高,其葛根素含量逐渐下降。且硫熏可显著降低粉葛提高的醉酒模型小鼠肝脏、血清中SOD含量,与晒干及直接热风干燥组均呈显著性差异。水分符合药典标准的硫熏样品和直接热风干燥样品均未发生虫蛀和霉变。研究显示硫熏可显著降低粉葛中主要药效成分的含量,降低粉葛的药效,表明硫熏后粉葛质量显著下降。而未硫熏直接热风干燥的样品其主要药效成分的含量、药效以及贮藏结果均与晒干相似,是一种较好的产地干燥工艺,可推广。     

不同炮制方法对毫白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对毫白芍饮片中芍药苷含量的影响,为稳定白芍的炮制工艺提供依据。方法采用RP—HPLC法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：230nm。结果样品平均回收率为99．195％,RSD=0．8％（n=6）,4种不同炮制方法亳白芍饮片中芍药苷的含量分别为0．55％、2．70％、3．40％、3．25％。结论在白芍的炮制过程中,加热、加水浸泡、硫磺熏对白芍中芍药苷的含量影响较大。     

硫熏对中药饮片质量的影响研究

目的观察硫熏对中药饮片质量的影响。方法材料选取18kg药材（9kg当归及9kg党参）,设计L9（33）正交表,依表对样品进行硫熏,观察硫熏后所有样品的SO2平均残留量;观察不同量硫磺及不同熏制时间下,中药饮片的SO2平均残留量;硫熏前后有效成分含量比较。结果在整体设计表中,方案6的SO2平均残留量为716.55mg/kg;在不同硫磺水平中,采用C3水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为682.64mg/kg;在不同硫磺熏制时间下采用B2水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为817.87mg/kg;硫熏后两种成分的含量均显著减少。结论硫熏对中药饮片的质量具有一定影响,且严重程度与硫磺使用量呈正相关,中药饮片贮存应尽量控制SO2用量,或采用无硫贮存法。     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量

目的测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量,探讨炮制对有机酸含量的影响。方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85)为流动相、流速0.8 mL/min、检测波长260 nm测定原儿茶酸的含量,以乙腈∶15 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液=3∶97(磷酸调pH=3)为流动相、流速1.0 mL/min、检测波长210 nm测定柠檬酸的含量。结果生五味子、酒五味子、醋五味子中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.009 8%、0.012 4%、0.012 1%和14.829 3%、14.169 4%、14.365 0%;果肉、种仁中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.012 3%、0.009 0%和22.881 0%、3.899 0%。结论五味子炮制后原儿茶酸含量明显增加,柠檬酸含量变化不大,有下降趋势。果肉中2种有机酸含量均高于种仁。