高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸法舒地尔含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定自制盐酸法舒地尔含量。色谱柱：phecda C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275 nm,流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：25℃。结果 HPLC法测定盐酸法舒地尔的浓度在0.048 4~0.242 0 g/L的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为（99.4±0.47）%,RSD为0.47%（n=9）。结论 HPLC法测定简单,专属性强、灵敏度高,可以用于盐酸法舒地尔的含量测定。     

HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾有关物质的方法。方法：采用氰基硅烷键合硅胶（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=3.25）-异丙醇（97.5：2.5）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min。结果：各杂质峰与主峰分离度良好,克拉维酸的最小检测限为0.193μg/ml,替卡西林的最小检测限为0.355μg/ml。结论：本方法可用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质检测,且方法简便快速、准确可靠。     

HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质

目的 建立HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质的方法.方法 HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质.流动相为甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(330∶ 670∶ 10∶ 0.3);检测波长为245 nm;色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(150×4.6 mm,5 μm);柱温为室温;流速为1.0 ml/min;灵敏度为0.05.结果 制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离.盐酸特拉唑嗪在4.34-13.03 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5).结论 HPLC适用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强.     

HPLC法测定柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：色谱柱为Nova-PakC18柱（3.9mm×150mm,4μm）;乙腈-0.025mol/LNaH2PO4（32.8∶67.2）为流动相;检测波长为345nm;流速为1ml/min;柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在12.0～72.0μg/ml的范围,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为97.88%,RSD为0.87%。结论：该方法准确、重现性好,可有效控制本制剂的质量。     

高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Cromasil C18柱5μm,250×4.6mm）。流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（60∶40）（每100ml加0.1g十二烷基磺酸钠）,检测波长345nm;流速：1.0ml/min;柱温：25℃。结果盐酸巴马汀在0.040～0.602μg进样量与峰面积值呈良好线性关系,回归方程Y=4585.7X-56.5989,r=0.99996,平均回收率为97.6%,RSD=1.35%（n=9）。结论本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

桑枝中γ-氨基丁酸的鉴别与含量测定

目的：建立桑枝中γ-氨基丁酸（GABA）的鉴别及其含量测定的方法。方法以乙醇为溶剂超声提取GABA,正丁醇-冰乙酸-水（4∶2.2∶1,V/V/V）为展开剂,茚三酮为显色剂,在高效硅胶G薄层板上展开。采用HPLC法,测定γ-GABA的含量。色谱柱为ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲溶液（pH=6.8）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为335 nm。结果桑枝中GABA的薄层色谱图斑点清晰,分离度好。在1.006～84.504μg/ml的浓度范围内,GABA的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r=0.9994。结论该法简单准确,重复性好,可用于桑枝药材的质量鉴别。     

HPLC法测定盐酸氨溴索缓释片的含量

目的：建立高效液相法测定盐酸氨溴索缓释片含量的方法。方法：采用HypersilODS-2（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH=3.0）（20：40：40）;流速：1.0ml/min,检测波长：254nm。结果：盐酸氨溴索在0.244～4.880μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为99.70%,RSD=0.33%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸氨溴索缓释片的质量控制。     

盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质的HFLC测定

目的：建立HPLC法测定盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质的方法。方法：色谱柱：XB—C18（5μm,4．6×250mm）,流动相：甲醇-L-异亮氨酸溶液（L-异亮氨酸：1．31g,硫酸铜：1．25g,加水稀释至1000r．l）（15：85）。流速1．0ml·min^-1;检测波长293nm。结果：盐酸左氧氟沙星进样量在43—2150ng范围内,与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．50％,RSD=0．013％。检测限为：1．075ng。结论：本法简便、准确,重现性好,可用于测定盐酸左氧氟沙星胶囊含量及有关物质。     

苦参提取工艺研究

目的：筛选渗漉法提取苦参碱的最佳工艺。方法：用正交实验设计,以乙醇浓度、浸泡时间、渗漉速度、收集渗漉液体积为因素,HPLC法测定苦参碱并作为评价指标。采用Kromasil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水-二乙胺（55∶45∶0.02）;流速：1.0ml/min;检测波长：210nm;柱温：30℃。结果：苦参碱在0.1～0.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.77%,RSD=1.19%（n=6）。测得苦参碱含量为9.685mg/g,最佳提取工艺为70%乙醇浸泡24h,渗漉速度为5ml/（kg·min）,收集6倍体积的渗漉液。结论：渗漉法提取苦参中苦参碱工艺简单,有利于工业化大生产。     

高效液相色谱法测定三仙胃炎胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定三仙胃炎胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Kromasil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠（48∶52）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.506～2.530μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.24%,RSD=0.58%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于三仙胃炎胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质

目的：建立测定甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质的高效液相色谱法。方法：采用ODSC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液（用磷酸溶液调节pH至3.0）-甲醇（90∶10）为流动相,流速1.0ml/min,于225nm波长处测定。结果：在本色谱条件下,2种有关物质均能得到较好的分离,且在测定范围内有较好的线性及精密度。结论：采用HPLC法测定甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质的方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于甘氨酰-L-谷氨酰胺有关物质的测定。     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18,柱温为 40 ℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH）（60：40）,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL.结果 有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%.结论 本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查.     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

双氯芬酸钠滴眼液有关物质检测方法研究

目的：建立双氯芬酸钠滴眼液有关物质高效液相色谱检查法.方法：以十八硅烷键合硅胶为填充剂;以0.03 mol/L磷酸溶液-0.2％醋酸（V/V）甲醇溶液（33∶67）为流动相;流速：1.0mL/min;柱温：室温;检测波长：222 nm;进样量：20μL.结果：该方法中有关物质之间及有关物质与主峰分离良好;检测限为0.1996ng;应在2h内完成测定.结论：该法操作简便、专属,能有效快速地控制产品质量.     

RP-HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的建立湿热痹片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,以C18（250×4.6mm,5μm）色谱柱为分析柱,乙腈-1%磷酸溶液（46：54）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.10g）为流动相;检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.01009-0.4034μg·ml-1,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998（n=6）;平均回收率：98.3%,RSD=0.44%（n=6）。结论本法简便、准确,可用于湿热痹颗粒的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸川芎嗪的含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。方法采用HY—PERSILODSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：三乙胺水溶液（0．2％,冰醋酸调pH至5．00）（60：40）,流速1．0ml·min^-1,柱温为室温,检测波长295nm。结果盐酸川芎嗪在4～44μg·ml。线性关系良好（r=0．9999）。盐酸川芎嗪平均回收率为101．25％±4．03％;平均含量为92．43％±0．36％。结论该法专属性好、操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

HPLC法测定羧甲司坦无糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有关物质

目的建立羧甲司坦的含量测定及有关物质检测的方法。方法采用HPLC法,以C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,以0.68%磷酸二氢钾和0.05%己烷磺酸钠（pH2.5）为流动相,检测波长为215 nm。结果羧甲司坦在0.44-1.3 mg·mL^-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.5%,RSD为1.1%（n=9）,最低检测限为8.27 ng,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论本法简便、专属性及重现性好,可用于羧甲司坦含量及有关物质的测定。     

黄芩苷有关物质的检查

目的：建立注射用黄芩苷原料有关物质的检查方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：6批注射用黄芩苷原料有关物质含量均低于2.5%。结论：所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于注射用黄芩苷原料有关物质的检查。