决明子降血脂有效部位的化学成分

目的 研究决明子降血脂有效部位的化学成分.方法 用色谱法分离有效部位,据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果 从决明子降血脂的有效部位分得6个单体化合物,分别鉴定为钝叶素(Ⅰ)、橙黄决明素(Ⅱ)、钝叶决明素苷(Ⅲ)、钝叶素苷(Ⅳ)、大豆苷(Ⅴ)和cassitoroside(Ⅵ).结论 化合物素Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ为首次从决明Cassia obtusifolia L.中分得.     

3种中药成方制剂中何首乌、虎杖、决明子薄层鉴别方法的建立

目的建立中药成方制剂中含有何首乌、虎杖、决明子等药材的特异性成分的鉴别方法。方法采用薄层色谱法,何首乌以二苯乙烯苷、虎杖以虎杖苷、决明子以橙黄决明素为成分鉴别指标,对乙肝扶正胶囊、舒胆片、脂降宁片进行了药材鉴别研究,并与原方法进行了比较。结果新建立的薄层图谱成分斑点清晰,阴性样品无干扰。结论改进后的方法操作简单,结果稳定,特异性强,重复性好,可用于此3种中药成方制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定兔血浆中决明子苷B浓度

目的:建立兔血浆中决明子苷B的高效液相色谱测定方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白,上清液直接进样分析。采用μ-Bondapak C_(18)柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(20:76.5:3.0:0.5)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm。结果:血浆标准曲线C=9.102×10~(-2)+4.871×10~(-5)R,r=0.9 999。回收率为(100.8±1.139)％,精密度能满足分析的要求,血浆中药物最低检测浓度为0.05μg/ml。结论:本方法灵敏、准确,适用于决明子苷B药动学研究。     

高效液相色谱法测定退障眼膏中4种活性成分的含量

目的建立HPLC法同时测定退障眼膏中的红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 m L·min-1;柱温:30℃,进样量10μL;红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的检测波长为278 nm,羌活醇的检测波长为310 nm。结果红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇分别在4.85~97.00μg·m L~(-1)(r=0.9993)、3.92~78.40μg·m L~(-1)(r=0.9999)、5.15~103.00μg·m L~(-1)(r=0.9999)、6.47~129.40μg·m L~(-1)(r=0.9997)与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为98.8%(1.7%)、97.4%(1.2%)、98.4%(0.94%)、99.2%(1.4%)。结论该方法可同时测定退障眼膏中多组分,操作简便、准确,可作为退障眼膏的质量控制方法。     

低温复合黄芩素苷对脑缺血后大鼠海马CA1区神经元GluR2及其mRNA表达的影响

目的探讨低温复合黄芩素苷脑保护作用的机制。方法采用四血管阻断法制作SD大鼠脑缺血-再灌注损伤模型。动物随机分成五组:假手术组(Sham组)、模型对照组(C组)、黄芩素苷组(B组)、低温组(HT组)、低温复合黄芩素苷组(HB组),后四组再分为再灌注2d和4d两个亚组,每组5只。缺血期所有动物的脑温均控制在(37.0±0.5)℃,再灌注6h期间HT组和HB组维持脑温在(32.0±0.5)℃,其余组则维持于(37.0±0.5)℃。再灌注2d和4d时处死动物,分离海马CA1区,采用Western blot和RT-PCR法测定GluR2蛋白及其mRNA的表达。结果再灌注2d和4d,C组GluR2蛋白及其mRNA灰度值较Sham组明显降低,B组、HT组明显高于C组,HB组高于B组及HT组(P<0.01)。结论低温和黄芩素苷能抑制脑缺血后海马CA1区神经元GluR2蛋白及其mRNA的下调,两者合用的抑制作用更为明显。     

矢车菊素-3-葡萄糖苷诱导Hela细胞凋亡及其机制的研究

目的研究花色素苷与矢车菊素-3-葡萄糖苷对人宫颈癌细胞株Hela细胞体外增殖作用并从细胞学和分子生物学水平探讨其作用机制。方法从黑米中提取出花色素苷,再分离出矢车菊素-3-葡萄糖苷单体;用不同浓度的花色素苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷分别处理Hela细胞后,CCK-8法测细胞生长抑制率;Hoechst 33258染色,激光共聚焦镜下观察细胞形态;流式细胞仪检测凋亡率;SABC染色检测Bax/Bcl-2的蛋白表达。结果25~400 mg/L花色素苷和12.5~200μmol/L矢车菊素可抑制Hela细胞生长,抑制率呈时间剂量依赖性;激光共聚焦镜下可见到明显的凋亡细胞;流式细胞仪检测药物处理后出现明显凋亡率;药物可使Bax表达上调,Bcl-2表达下降。结论花色素苷与矢车菊素-3-葡萄糖苷都可抑制Hela细胞生长,诱导其凋亡,其诱导凋亡的作用的机制与凋亡相关基因促凋亡基因Bax表达上调,抗凋亡基因Bcl-2表达下调有关。     

芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm（检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和284 nm（检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C）。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76～35.20μg·ml-1,0.64～12.80μg·ml-1,4.48～89.60μg·ml-1,13.59～271.80μg·ml-1,3.52～70.40μg·ml-1,2.18～43.60μg·ml-1,4.66～93.20μg·ml-1和1.29～25.80μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%（n=9）。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

黑风藤的化学成分

目的：从药用植物黑风藤(Fissistigma polyanthum Merr.)中寻找新的抗肿瘤和抗病毒活性成份。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果：从黑风藤乙醇浸膏的甲醇部分分得5个化合物。分别鉴定为：黑风藤苷(1),3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucoside)(2),丁香酸葡萄糖苷(glucosyringic acid)(3),肌醇(4),胡萝卜苷(5)。结论：化合物1为新化合物,命名为黑风藤苷。2,3,4是首次由本属植物中得到。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

决明子中橙黄决明素的提取、分离及纯化方法的研究

目的研究决明子中橙黄决明素的提取、分离、纯化工艺,为橙黄决明素的开发及生产提供参考数据。方法以橙黄决明素含量为指标,采用正交试验法考察提取时间、提取次数、乙醇浓度及用量对橙黄决明素提取率的影响,再采用硅胶柱层析方法,选择适当洗脱系统分离决明子中橙黄决明素,丙酮反复多次重结晶以获得纯度较高橙黄决明素。结果最佳提取工艺为:决明子用6倍量90%乙醇回流提取2次,1 h.次-1;柱层析法[石油醚(60~90℃)-丙酮=(9∶1)]及丙酮重结晶后得到的橙黄决明素纯度可>99%。结论乙醇浓度对决明子中橙黄决明素提取率有显著影响,分离纯化方法操作简单、实用性强、成本低、可推广应用。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150mg决明子提取物中分离得到了28mg橙黄决明素以及30mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的 建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法 采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果 采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150 mg决明子提取物中分离得到了28 mg橙黄决明素以及30 mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论 采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

不同产地黄芩样品中主要有效成分含量的对比研究

目的：对不同产地黄芩样品中的主要有效成分进行对比研究。方法分别选取河北、内蒙古、甘肃三产地的黄芩样品进行分析,选用HPLC法对三组样品进行重复性、稳定性、回收率、线性关系考察及样品含量测定。结果三个产地的黄芩样品都具有很好的重复性、稳定性、回收率,黄芩样品中黄芩苷、汉黄芩苷的含量河北＞内蒙古＞甘肃,而黄芩素、汉黄芩素的含量内蒙古＞河北＞甘肃。结论不同产地的黄芩样品中的主要成分不同,在制剂中应根据不同作用选择合适产地的黄芩入药。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

代谢产物鉴定及汉黄芩素与汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷的同时测定:小鼠肝脏的分布研究(英文)

汉黄芩素具有体内外抗肿瘤活性及良好的安全性。本文采用高效液相色谱串联质谱法研究了小鼠静脉注射汉黄芩素后肝脏中的代谢产物,鉴定了五个主要的代谢产物。建立了小鼠肝脏中汉黄芩素及其代谢产物汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷的同时测定方法。肝匀浆经醋酸乙酯提取,在C₁₈色谱柱上,采用甲醇-10 mm醋酸铵（80:20,v/v）为流动相,质谱检测采用负离子选择反应监测模式。肝组织中汉黄芩素与汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷在0.2-40μg/g范围内呈良好线性关系,方法学评价表明本法适用于动物静脉注射汉黄芩素后体内的组织分布研究。     

黄芩苷PC12细胞跨膜转运的实验研究

目的研究黄芩苷神经元跨膜转运的特点,部分阐释黄芩苷发挥神经系统保护作用的物质性基础。方法以PC12细胞为研究对象,使用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)法检测黄芩苷孵育细胞内的物质含量及相关代谢产物。结果 100 mg.L-1黄芩苷给药30 min后,胞内黄芩苷浓度达峰值,8 h后胞内已测不出黄芩苷;在50～400 mg.L-1的给药浓度下,胞内黄芩苷含量与给药剂量呈正相关;抑制剂Verapamil与Nimodipine对黄芩苷转运有明显影响;同时胞内检测出黄芩素、6-甲氧基-黄芩苷两种结构类似物。结论黄芩苷能够浓度依赖性的跨膜入胞,此过程受相关抑制剂影响,并产生代谢产物。     

液-质联用法测定补虚颗粒中升麻素苷的含量

目的:通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),采用选择监测离子法测定补虚颗粒中升麻素苷的含量。方法:样品用60%甲醇提取,通过液相色谱-串联质谱测定其中升麻素苷的含量,在正离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式进行测定,其监测离子对为m/z469→307。结果:升麻素苷在1～100μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.998 3),平均回收率96.0%,检测限为1.0ng.mL-1。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于复杂中药基质中升麻素苷的检测。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O- β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为(0.05%甲酸–水)–(0.05%甲酸–乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9)。平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

酶解法与LC-MS-MS相结合研究灯盏乙素在健康人体内的药代动力学

目的建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm),运用乙腈-甲醇-水洗脱,多反应监测(MRM)灯盏乙素苷元([M-H]-,m/z285.0/136.8)和内标槲皮素([M-H]-,m/z 301.1/120.8)。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg后,采用该方法测定血浆中灯盏乙素苷元,使用DAS 1.0软件处理数据,计算药代动力学参数。结果灯盏乙素苷元在4.01~513.38μg·L-1范围内线性良好,日内日间精密度小于7.22%,提取回收率大于84.23%。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg后,以灯盏乙素苷元为检测对象的主要药动学参数为:Cmax(μg·L-1):159.97±58.14;AUC(0-19)(μg·L-1·h):1151.37±279.80;AUC(0-∞)(μg·L-1·h):1194.13±264.51;Tmax(h):6.33±1.67;T1/2(h):2.83±0.60。结论建立的酶解与LC-MS-MS相结合分析方法准确灵敏,适用于灯盏乙素人体内的药代动力学研究。