窄叶大黄蒽醌类化学成分研究

目的对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究.方法采用硅胶柱层析进行分离,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构.结果分离得到6个蒽酯类化合物,分别鉴定为大黄酚(chrysophanol,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)和ω-羟基大黄素(citreorosein,Ⅵ).结论上述化合物均为首次从窄叶大黄中分得.     

紫菀中多酚类化合物的研究

目的研究紫菀Aster tataricus的多酚类化学成分。方法采用硅胶柱色谱分离,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果从紫菀石油醚及醋酸乙酯萃取部位分离得到8个化合物,分别鉴定为:芹菜素(apigenin,Ⅰ)、大黄酚(chrysophanol,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅳ)、橙皮苷(hesperidin,Ⅴ)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅵ)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glu-copyranoside,Ⅶ)、芦荟大黄素(aloe-emodin,Ⅷ)。结论化合物Ⅴ~Ⅷ为首次从紫菀中分离得到。     

藏边大黄的化学成分研究

研究藏边大黄的化学成分。方法 用硅胶、聚酰胺柱色谱分离结合重结晶方法进行分离纯化。用MS、1H-NMR、13C-NMR谱学方法结合化学方法确定化合物的结构。结果 从藏边大黄干燥根与根茎的乙醇提取物中分得18个化合物,鉴定了其中16个化合物的结构,分别为大黄酚(1)、大黄素甲醚(2)、β-谷甾醇(3)、大黄素(4)、芦荟大黄素(5)、波叶素(6)、胡萝卜苷(7)、d-儿茶素(8)、反-3,5,3′,4′-四羟基茋(9)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-(6″-O-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、大黄素甲醚-1和8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13a和13b)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、蔗糖(15)。同时得到一种大黄酸类似物,因量少未得到最终的结构确定。结论 化合物11为一新化合物,命名为波叶苷(rheoside),化合物13a和13b系首次从该植物中分得。     

A New Indole Derivative Isolated from the Root of Tuber Fleeceflower(Polygonum multiflorum)

从何首乌（PolygonummultiflorumThunb.）的根中分离出11个化合物，根据光谱学分析分别鉴定为：大黄酚（chrysophanol，Ⅰ）、大黄素甲醚（physcione，Ⅱ）、大黄素（emodin，Ⅲ）、ω-羟基大黄素（citreorosein，Ⅳ）、大黄酚8－O-β-D-吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅴ）、大黄素甲醚8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Physcione8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅵ）、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（emodin8-O-β-D-glucopyranoside，Ⅶ）、决明酮8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（torachrysone8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅷ）、2，3，5，4′-四羟基芪2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2，3，5，4′－tetrahydroxystilbene2-O-β-D-glucopyranoside，Ⅸ）、没食子酸甲基酯（methylgallate，Ⅹ）和吲哚-3－（L-α-氨基-α-羟基内酸）甲酯[Indole－3－（L－α－amino－α－hydroxypropionicacid）methylester]。其中，化合物Ⅺ为新的天然产物。上述蒽醌和萘类化合物以及芦荟大黄素（aloe－emodin，Ⅻ）、大黄酸（rhein，）、芦荟大黄素8－O-β-D-吡喃葡萄糖苷（aloe－emodin8－O-β-D－glucopyranoside，）、大黄酚8－O-β-D－（6′－O-丙酰基）吡喃葡萄糖苷（chrysophanol8-O-β-D-（6′－O－malonyl）glucopyra－     

窄叶大黄蒽酯类化学成分研究

目的：对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究，方法：采用硅胶柱层析进行分离，通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果：分离得到6个蒽酯类化合物，分别鉴定为大黄酮（chrysophanol,Ⅰ）、大黄素甲醚（Physcion,Ⅱ)、大黄素（emodin,Ⅲ)、大黄素－8－O－β－D－吡喃葡萄糖苷（emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、芦荟大黄素－8－O－β－D－吡喃葡萄糖苷（aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅴ)和ω－羟基大黄素（citreorosein,Ⅵ)。结论上述化合物均为首次从窄叶大黄中分得。     

毛脉酸模的化学成分研究(Ⅳ)

目的研究毛脉酸模的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱及制备高效液相色谱等分离手段,通过理化性质及波谱分析鉴定结构。结果从毛脉酸模乙醇提取物的60%乙醇洗脱部位中分离出10个单体化合物,分别为酸模素(Ⅰ)、大黄素(Ⅱ)、6-羟基芦荟大黄素(Ⅲ)、6′-乙酰基-大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、白藜芦醇(Ⅵ)、9,9′-双蒽酮2,2′-二甲基-5,5′-二(β-D-吡喃葡萄糖)-9,9′,10,10′-四氢4,4′-二羟基10,10′-二羰基(Ⅶ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、白藜芦醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ)、芦丁(Ⅹ)。结论化合物Ⅶ经文献检索为新化合物,命名为酸模苷A(rumoside A)。化合物Ⅲ、Ⅳ为首次从酸模属植物中分离得到,化合物Ⅴ、Ⅷ、Ⅹ为首次从该植物中分离得到。     

单脉大黄化学成分研究

蓼科大黄属植物单脉大黄Rheum un iverveM ax im.分布于我国宁夏、内蒙古、青海、甘肃等省区[1]。据文献[2]报道在内蒙古民间将其根作土大黄入药,但其他几省区并未见药用。试图通过对其化学成分的研究来探讨其是否有药用价值。笔者对采自甘肃兰州的单脉大黄根的化学成分进行了研究,应用硅胶柱色谱、重结晶、M S、1H-NMR、13C-NMR、DEPT等技术,先前从该植物中已分得4个化合物[3](大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷),现又分离并鉴定了7个化合物,分别是:大黄素(em od in,Ⅰ)、芦荟大黄素(aloe-e…     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

滇产何首乌药材的化学成分研究

从滇产何首乌药材中分离鉴定了 9个成分 ,分别为大黄酚 (1 )、大黄素甲醚 (2 )、大黄素 (3)、芦荟大黄素 (4)、大黄酸 (5 )、大黄素甲醚 - 8-O - β-D -葡萄糖苷 (6 )、大黄素 - 8-O - β -D -葡萄糖苷 (7)、2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷 (8)和 β-谷甾醇 (9) ,其中的芦荟大黄素 (4)是首次在何首乌中分得。此外 ,对有效成分二苯乙烯苷的提取方法进行了研究 ,形成了一种水提取—絮凝沉淀—树脂吸附分离的提取工艺。     

基于一测多评法对大黄地上部位提取物的质量控制研究

目的 基于一测多评法初步建立大黄地上部位提取物质量控制方法。方法 通过薄层色谱、指纹图谱主要色谱峰指认、紫外分光光度法和HPLC法对大黄地上部位提取物进行质量控制;建立芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子,利用其相对校正因子计算其量,实现一测多评。结果 薄层色谱供试品与对照品在相同位置显相同颜色斑点,提取物指纹图谱具有6个代表性色谱峰,其中5个已指认,总蒽醌在4.944～29.664 μg/mL线性良好（r = 0.999 0）,一测多评法结果显示芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚成分的平均回收率依次为97.08%、95.78%、100.60%、97.47%,其RSD依次为3.32%、2.42%、3.72%、2.67%。一测多评法与外标法比较没有显著性差异。结论 通过薄层色谱及指纹图谱可定性鉴别大黄地上部位提取物主要化学成分,紫外分光光度法可定量提取物中总蒽醌质量分数,一测多评法可定量提取物中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的质量分数,该方法准确度高,重现性好,可用于大黄地上部位提取物质量控制。     

大黄的生化学研究ⅩⅩⅧ.蒽醌衍生物及其代谢物的某些生物活性的比较

大黄素、大黄酸和芦荟大黄素对金黄色葡萄球菌和甲型链球菌有较强的抑制作用。大黄酸、大黄素、大黄素醇、大黄素酸和芦荟大黄素对NADH脱氢酶有不同程度的抑制作用,其中以大黄酸和大黄素作用最强,IC_(50)分别为31.5和48.8μg/ml,大黄酚和大黄素甲醚则无明显作用。大黄素、大黄素醇、大黄素甲醚、大黄素酸和大黄酸对NADH氧化酶有明显的抑制作用,其中以大黄素作用最强,IC_(50)为1.2μg/ml,芦荟大黄素和大黄酚则不明显。大黄素对琥珀酸脱氢酶和琥珀酸氧化酶有明显的抑制作用,IC_(50)分别为60和15.3μg/ml。     

基于SREBP1的制何首乌抗肝癌脂代谢蒽醌类活性成分的筛选

目的:通过筛选制何首乌抗肝癌蒽醌类活性成分,为其降脂抗癌作用及其机制研究提供实验依据。方法:MTT法检测制何首乌主要蒽醌类成分对肝癌细胞Bel-7402活力的影响;RT-qPCR及Western blot检测对肝癌细胞脂代谢关键因子SREBP1(Sterol regulatory element binding protein 1)mRNA和蛋白的影响。结果:制何首乌蒽醌类成分对肝癌细胞抑制作用排序为:大黄素>大黄酸>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷>大黄酚,其中大黄素甲醚、大黄素和大黄酸抑制SREBP1 mRNA和蛋白水平的表达。结论:制何首乌中蒽醌类成分对肝癌细胞作用各异,鉴于大黄素在制首乌中含量最高,大黄素可能在制何首乌抑制肝癌脂代谢中发挥主要作用。     

消定膏质量标准提高研究

目的 提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量。方法 采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250.0 mm,5μm)为填充剂,0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果 TLC鉴别分离度高、专属性强、重现性好;儿茶素、表儿茶素的回归方程分别为Y=5.629 87X+52.621 37(r=0. 9995),Y=6. 524 47X+4. 953 08 (r=0. 9995),线性范围分别为18. 91～605. 00,1.59～51.00μg,平均加样回收率分别为100.29%,98.74%,RSD分别为3.14%,3.04%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均加样回收率分别为95.36%,89.66%,93.22%,95.04%,91.41%,RSD分别为1.07%,2.17%,2.09%,2.48%,1.35%。结论 本方法简单准确、专属性强,可为提高消定膏质量标准提供依据。     

华北大黄中非Di类成分的研究

目的　对华北大黄中非类成分进行研究。方法　色谱和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果　从 95 %乙醇提取物中分得 13个非类化合物 ,分别鉴定为 :大黄酚、大黄素甲醚、β-谷甾醇、大黄素、胡萝卜苷、大黄酸、大黄素甲醚 -8-O-β-D-葡萄糖苷、rheumin、没食子酸、d-儿茶素、蔗糖、1,6-二没食子酰 -O-β-D-吡喃葡萄糖、1-O-β-D-没食子酰吡喃葡萄糖。结论　首次证明华北大黄含有少量大黄酸 ;除大黄酚、大黄素甲醚、大黄素外 ,其他成分均为首次从该植物中分得     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

芦荟酚类化合物的成分研究

目的 研究芦荟属植物中的某些酚类化学成分。方法 通过聚酰胺、硅胶柱色谱，结合溶剂分配及重结晶技术，从芦荟叶汁的浓缩提取物中分离得到6个酚类化合物，经波谱分析，化学方法及与已知化合物对照，鉴定其结构。结果 分别鉴定为芦荟大黄素(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)、大黄素(Ⅳ)、2—丙烯酸3—(4—羟基苯)—甲酯(Ⅴ)、4—甲基—6，8—二羟基—7氢—苯并[de]—蒽—7—酮(Ⅵ)。结论 化合物Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到。     

光茎大黄化学成分研究（I）

目的对光茎大黄根部的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱分离、重结晶、MS、^1H-NMR、^13C-NMR等技术进行分离、鉴定结构。结果从该植物中分离并鉴定了5个化合物，分别是大黄酚(chrysophanol，I)、大黄素甲醚(physcion，Ⅱ)、芦荟大黄素(aloe-emodin，Ⅲ)、大黄素(emodin，Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol，V)。结论该5个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

中药大黄的生化学研究 ⅩⅩⅨ.蒽醌衍生物对小鼠P388白血病的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸、大黄素和芦荟大黄素(40mg/kg·d×7ip)延长P388白血病小鼠存活期,分别为61%,47%和36%,腹水量和癌细胞数也相应减少。[~3H]TdR、[~3H]Urd及[~3H]Leu参入试验表明,大黄酸、大黄素和芦荟大黄素明显抑制P388癌细胞DNA、RNA和蛋白质的生物合成,呈剂量依从性。抑制(~3H)TdR的IC_(50)分别为65,55和79μg/ml;对(~3H)Urd的IC_(50)分别为46,50和80μg/ml;对(~3H)Leu的IC_(50)为58,75和88μg/ml。表明大黄酸和大黄素的抑制作用较强,芦荟大黄素次之。     

中药大黄的生化学研究 ⅩⅩⅨ.蒽醌衍生物对小鼠P388白血病的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸、大黄素和芦荟大黄素(40mg/kg·d×7ip)延长P388白血病小鼠存活期,分别为61%,47%和36%,腹水量和癌细胞数也相应减少。[~3H]TdR、[~3H]Urd及[~3H]Leu参入试验表明,大黄酸、大黄素和芦荟大黄素明显抑制P388癌细胞DNA、RNA和蛋白质的生物合成,呈剂量依从性。抑制(~3H)TdR的IC_(50)分别为65,55和79μg/ml;对(~3H)Urd的IC_(50)分别为46,50和80μg/ml;对(~3H)Leu的IC_(50)为58,75和88μg/ml。表明大黄酸和大黄素的抑制作用较强,芦荟大黄素次之。     

掌叶大黄化学成分研究

目的 研究掌叶大黄的化学成分。方法 采用色谱和光谱分析法分离和鉴定。结果 从掌叶大黄氯仿提取物中分离得到了20个化合物,并鉴定了其中15个化合物：过氧化麦角甾醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)、大黄素(Ⅴ)、芦荟大黄酸(Ⅵ)、大黄酸(Ⅶ)、反式1,2-二苯乙烯(Ⅷ)、反式桂皮酸(Ⅸ)、没食子酸(Ⅹ)、丹叶大黄素(Ⅺ)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅡ)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅢ)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅣ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅤ)。结论 其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到。