温度对黄连不同炮制品中生物碱的影响研究

目的探究温度对烘黄连、酒黄连和胆黄连中生物碱成分的影响。方法采用高效液相色谱法测定黄连不同炮制品在不同炮制温度下生物碱含有量的变化。结果黄连不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含有量随着温度的升高呈降低趋势。不同温度下,4种炮制品中巴马汀含有量差别不明显。120℃和140℃时,12.5%酒润烘干品中生物碱总体上最高;160℃和180℃时,60%酒润烘干品中生物碱总体上最高。结论与胆汁相比,黄酒更能促进对黄连中生物碱的溶出。     

基于高分辨质谱数据库的黄连炮制前后生物碱变化规律

目的 构建黄连Coptis chinensis生物碱类成分的高分辨质谱数据库(HR-MS-Database),研究不同炮制方法炮制前后黄连生物碱类化学成分的变化。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术手段,借助SCIEX公司LibraryView数据库平台,建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,并对不同黄连炮制品中炮制前后的生物碱类成分含量进行测定和差异分析。结果 建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,包含黄连生物碱类成分31种;对姜黄连、酒黄连、萸黄连及黄连生品4种样品测定结果显示,黄连炮制前后生物碱成分差异明显。黄连经姜炙后,药根碱、表小檗碱、非洲防己碱含量略有上升,黄连碱、小檗碱含量略有下降,巴马汀含量未见改变;萸黄连中药根碱、表小檗碱、小檗碱含量下降,黄连碱、巴马汀及非洲防己碱含量未见变化;而酒黄连中所测定的6种生物碱含量均显著提高(P<0.05)。结论 建立了一种黄连炮制前后生物碱类成分变化规律的快速识别方法,并定量了在黄连炮制前后含量变化显著的6种生物碱,为黄连炮制品的药效物质基础与质量控制标准研究提供参考。     

炮制对含生物碱类中药的影响分析

目的分析炮制对黄连中盐酸小檗碱含量影响以及中药炮制对临床药效的影响,探讨炮制对生物碱影响可能机制,总结炮制经验。方法参照《中国药典》2005版收录的净黄连、酒炙黄连、姜黄连、萸黄连工艺,分别炮制,绘制对照品黄连盐酸小檗碱标准曲线,y(峰面积)=-0.1065±50.0671x(对照品溶液量),r=0.999,线性范围300~700μg,设计酒炙黄连炒炙温度(150℃、170℃、190℃)、炒炙时间(2 min、4 min、6 min)正交实验。结果炒炙时间6 min、170℃盐酸小檗碱水平最高,达到6.23%;酒黄连盐酸小檗碱水平低于姜黄连,高于萸黄连,萸黄连高于生品,差异具有统计学意义(P0.05)。结论经过炮制,酒炙黄连、姜黄连、萸黄连生物碱水平均明显提高,其中先酒炙、姜制后生物碱水平最高;生物碱受炮制方式影响较显著,对温度较敏感。     

多种统计方法比较黄连姜制工序中影响生物碱含量的因素

目的：测定黄连不同姜制品中6种生物碱的含量,采用多种统计方法对数据进行分析,找出姜制工序中影响姜黄连质量的因素。方法：采用高效液相色谱法测定黄连不同姜制品中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。运用主成分分析、聚类分析、LSD（Least-Significant Difference）检验、独立t检验对结果进行分析。结果：黄连经姜炙后,表小檗碱、黄连碱含量略有上升,药根碱、非洲防己碱、巴马汀、小檗碱含量略有下降,传统姜炙品中各成分含量均高于烘制品。聚类分析发现榨汁组和煮汁组可以聚为一类;烘法和炙法具有明显不同的聚类,对黄连姜制品中的6种生物碱之和进行LSD检验,亦表明烘法与炙法具有显著性差异。对榨汁组进行独立t 检验,结果表明姜汁与黄连饮片拌匀或闷润至透心在6种生物碱上无显著性差异,LSD与独立t 检验的结果与聚类分析的结果一致。结论：采用同一批次黄连炮制所得的姜制品中,姜的来源、不同方法制备的姜汁及闷润过程对6种生物碱影响不大,加热方式可能是影响姜黄连质量的因素。考虑到润至透心需加入大量水稀释姜汁,炒干所需工时较长,故辅料姜汁与黄连饮片拌匀吸尽即可。     

酒对黄连炮制品质量影响的研究

黄连为临床常用中药之一。古今炮制法众多,但沿变至今,以酒炙黄连应用较多。在酒炙黄连的炮制工艺中,所用酒的类别有白酒、黄酒的不同,用量从10 %～30 %不等。究竟对饮片质量有何影响,未见报道。为进一步规范酒黄连炮制工艺,我们以黄连中盐酸小檗碱及浸出物含量为考察指标,对酒炙黄连酒的不同类别、用量、炮制品的质量进行了考察。为辅料的规范、统一提供了依据。1　实验材料及炮制品的制备1.1　药材:实验用原药材购于成都市中     

湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化

目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加;黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片;在黄连2～3龄阶段为黄连生长最旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度最快;在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.     

一测多评法比较不同黄连炮制品中4种生物碱的含量

目的:比较黄连及其不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量.方法:应用一测多评法同时测定黄连不同炮制品中4种生物碱的含量.Agilent TC-C18色谱柱(2)(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH 4.0),检测波长345 nm,柱温25℃,流速1mL·min-1,理论塔板数以盐酸小檗碱计算应大于2 000.结果:黄连经不同方法炮制后表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量均有不同程度的降低.结论:试验建立的含量测定方法快捷、经济,可作为黄连不同炮制品的质量检测方法.     

吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

大孔吸附树脂纯化黄连中4种生物碱的含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的黄连提取物中4种生物碱含量的方法。方法:以X-5型大孔吸附树脂对黄连提取物中总生物碱进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果:黄连提取物经大孔吸附树脂纯化后,表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的平均含量分别为1.45%、2.62%、7.03%和17.95%,未经纯化的黄连提取物中的平均含量分别为0.67%、1.05%、1.86%和8.54%。结论:X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化黄连中的生物碱类成分。     

茉莉酸甲酯对黄连生物碱含量积累的影响

目的:探究茉莉酸甲酯（MeJA）对黄连中生物碱积累的影响,为进一步研究茉莉酸甲酯对黄连生物碱生物合成途径的分子调控机制提供依据。方法:用100 μmol/L的茉莉酸甲酯喷施黄连幼苗叶片,于处理后0 h、24 h、48 h、72 h、96 h取样,采用高效液相色谱法对黄连幼苗中的药根碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量进行测定。结果:茉莉酸甲酯处理48 h后的黄连幼苗中药根碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量显著升高,增长率也最高,其中黄连碱对茉莉酸甲酯的响应性更好,处理48 h后的黄连幼苗中黄连碱含量为对照组的3.15倍;96 h茉莉酸甲酯处理后,黄连幼苗生物碱含量有下降趋势。结论:短时间内施加外源性茉莉酸甲酯可显著促进黄连幼苗中生物碱的积累。     

黄连有效成分积累动态的研究

目的研究黄连(味连)有效成分积累的动态规律,为确定黄连最佳采收期提供依据。方法定期定点采集2～5年生黄连样品,分析黄连根茎中盐酸小檗碱和总生物碱的含量,分别用高效液相色谱(HPLC)法和UV法测定。结果黄连根茎中有效成分动态积累有一定规律,盐酸小檗碱含量每年4月(开花结实期)几乎均为全年最低,4～5年生黄连以10～11月黄连根茎中的小檗碱含量达到全年最高值,而以5年生黄连的盐酸小檗碱含量为最高;总生物碱含量呈上升趋势,每年在10～11月含量达到全年最高,而以5年生黄连的总生物碱含量最高。结论根据黄连有效成分的积累动态规律,黄连的最佳采收期为10～11月的5年生黄连根茎。     

黄连不同生育期的生理特性研究

目的 研究黄连不同生育期的生理特性,为优化黄连栽培管理措施提供参考.方法 采集不同年生黄连植株,测定比较各年生黄连的光合强度、呼吸强度、叶绿素含量、可溶性糖含量、蛋白质含量、根系活力.结果 黄连叶片的光合强度、呼吸强度、叶绿素含量、蛋白质含量均在4年生时达到高峰,黄连根系可溶性糖的含量在4年生时达到高峰,而根系活力、根系蛋白质含量在3年生时达到高峰.结论 不同年生黄连子在光合强度与呼吸强度、叶绿素含量、可溶性糖含量、蛋白质含量、根系活力等生理指标上具有一定的变化规律,同生产管理上表现出一致性.     

黄连提取工艺的研究

根据黄连中主要有效成分生物碱易溶于热水的性质，采用正交设计筛选出黄连水提取的最佳工艺条件，并分别以回流提取、连续回流提取方式，比较水和50％乙醇作溶剂的提取效果，结果显示二者基本相同。表明黄连水提取是完全可行的。     

核磁共振氢谱法鉴别黄连的研究

用 FT- NMR波谱仪测定了 6个不同产地黄连特征总提物的 1 HNMR图谱 ,并对特征信号进行了归属。从特征总提物中分得并鉴定了小檗碱和棕榈碱。分析结果指出 ,每种黄连的 1 HNMR图谱都显示出原小檗碱型生物碱的特征共振峰。黄连伪品无此信号     

不同用量的吴茱萸炮制黄连后成分的比较

目的 考察不同用量的吴茱萸炮制黄连对小檗碱的影响以及英黄连中吸收吴茱萸成分的情况。方法 以小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为指标，采用高效液相色谱法测定黄连，吴茱萸，10％，20％，30％，40％，50％英黄连中的成分含量。结果 黄连用吴茱萸炮制后小檗碱的含量减少，20％，30％英黄连中小檗碱的含量较高；萸黄连中确实吸收了吴茱萸中的成分。结论 吴茱萸炮制黄连的用量以20％为宜。     

黄连对幽门螺杆菌的体外抗菌活性研究

目的研究黄连乙醇提取液的成分及小檗碱含量,比较黄连和盐酸小檗碱对幽门螺杆菌(Helicobacter pylori)体外抗菌活性。方法使用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法鉴定黄连乙醇提取液中成分及小檗碱含量,选取盐酸小檗碱做体外对比抑菌实验,观察黄连和盐酸小檗碱的抑菌效果并进行比较。结果与结论黄连对H.pylori的体外抗菌活性与小檗碱的相比,黄连较好。     

不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分动态的研究

目的：建立黄连不同部位中酚酸类成分的分析方法,探讨不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分的动态变化。方法：采用FeCl₃-K₃[Fe(CN)₆]比色法和HPLC法分别测定不同生长年限黄连不同部位中总酚酸、绿原酸与阿魏酸的含量。结果：测得黄连不同部位总酚酸含量约98.435-184.456 mg·g^-1在范围内,绿原酸与阿魏酸含量分别在0.176-2.227 mg·g^-1与0.039-0.512 mg·g^-1范围内。结论：黄连不同部位酚酸类成分含量差异较大,各部位酚酸类成分的含量均表现为移栽2年后最高,进而随生长年限的增加总体呈现下降趋势。     

正交实验筛选黄连水提工艺

目的：优选黄连最佳酸水提取工艺。方法：采用正交试验法,以提取液中小檗碱含量为考察指标,对影响黄连提取工艺的因素进行了研究。结果：实验设计因素中回流次数影响最为显著。结论：黄连的最佳提取工艺为2％盐酸,12倍量水,回流3次,每次1．5h。