RP-HPLC法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的:建立普卢利沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.5mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30:70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL·min-1.结果:普卢利沙星在10～2 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.86%,RSD=0.82%.结论:本法测定普卢利沙星的含量及有关物质,方法简便,快捷,结果准确,专属性好.     

反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定西司他丁钠的含量及有关物质

目的 建立HPLC测定西司他丁钠的含量和有关物质.方法 采用高效液相法色谱(HPLC法),以C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,乙腈0.1mol/L磷酸铵(用磷酸调pH至6.8)(3070)为流动相,检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温50℃.结果 西司他丁钠在0.08～0.60mg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100.2%(n=9).西司他丁钠与相邻杂质峰完全分离,西司他丁钠的检测限为1.8ng,定量限为5.9ng.结论 该方法可靠、简便、准确.可作为西司他丁钠含量和有关物质的测定方法.     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

核磁共振氢谱法(~1H-NMR)测定西他沙星标准物质的含量

目的建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE-500型和AVANCE-300型仪器,分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,西他沙星中质子信号在δ8.69,δ7.76,δ3.43和δ3.14,盐酸吉西他滨质子信号在δ8.12,δ6.21和δ6.02,齐多夫定中质子信号在δ7.61和δ6.01作为定量峰,0.5 mL DMSO-d6∶氚代盐酸(DCl,44.8mg·L-1)=4∶1为溶剂,测定条件为:探头温度303K,谱宽11.0,中心频率4.9,脉冲序列为zg 30°,延迟时间20s,采样次数32次,窗函数0.3Hz。结果在此条件下,样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好,进样精密度及重复性较好,线性范围宽,样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在0.354 9~1.343 9和0.312 4~1.189 2范围内,其线性拟合方程分别为:Y=1.440 9X+0.017 8(r=1.000 0,n=5),Y=1.634 6X+0.008 5(r=0.999 9,n=5)。结果西他沙星的含量分别为99.26%(RSD为0.06%)和99.22%(RSD为0.17%)。结论该方法准确、专属、简便、快速,适用于该药物标准物质的绝对含量测定。     

盐酸二甲双胍片有关物质检查方法探讨

目的:采用反相高效液相色谱法检测盐酸二甲双胍片中有关物质.方法:采用Agilent Zorbax StaIeBond-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长218 nm.结果:已知杂质双氰胺在0.052 7～2.64 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=1.000).盐酸二甲双胍、双氰胺及其他杂质分离度良好.结论:该法专属性好,结果准确可靠.     

HPLC测定注射用呋布西林钠的含量及有关物质

目的 建立注射用呋布西林钠的含量及有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm.结果 呋布西林钠的线性范围为0.022 56～0.902 4 mg·mL-1,r为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.65%(n=9).结论 方法简便、准确、灵敏度高,可同时用于产品的产量控制及有关物质检查.     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

RP-HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药含量及有关物质

目的: 建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药及有关物质的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法,以Lichrospher-C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;乙腈:1 mol·L-1醋酸铵-0.05 mol·L-1枸橼酸缓冲液(1: 79,用三乙胺调pH值为4.00)(20: 80)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;UV检测波长为293 nm,乳酸左氧氟沙星含量测定采用外标法,有关物质检查采用归一化法.结果: 建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,乳酸左氧氟沙星浓度在5.0～50.0 μg·mL-1内线性关系良好,平均回收率为99.90%,RSD为0.28%.结论: 此法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药的含量测定及有关物质的检查.     

反相高效液相色谱法测定盐酸达泊西汀原料药含量及其有关物质

目的建立同时测定盐酸达泊西汀原料药含量及有关物质的方法。方法选用Promosil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(75:25)(p H=7.5,Na OH溶液调节)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。结果盐酸达泊西汀与有关物质A、B、C、D分离良好,各成分在1~80μg·L-1内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9998、0.9996、0.9994、0.9997、0.9997。盐酸达泊西汀和有关物质A、B、C、D的平均回收率分别为100.0%、99.7%、99.6%、100.8%、100.5%,RSD分别为0.66%、0.68%、1.3%、0.77%、0.95%。结论该法简便快捷,灵敏度高,专属性强,重复性好,可用于盐酸达泊西汀原料药含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质

目的建立左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法.方法采用Spherigel-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(庚烷磺酸钠12 mg,pH2.4)-甲醇(9∶ 1)为流动相,检测波长225 nm.结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左旋卡尼汀在1～6 g·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%.结论本法简便、准确,专属性好,可用于左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质检测.     

HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量、有关物质.方法 参照《中国药典》2010年版二部标准中盐酸格拉司琼检测方法,对盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质进行测定.采用Inertsil CN-3氰基柱,流动相:0.25％ (mL·mL-1)三乙胺的0.05 mol· L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶ 50),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:302 nm,柱温:25℃.结果 盐酸格拉司琼在0.045 6～1.14 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),有关物质各杂质峰与主峰及辅料峰之间的分离度良好,检测限为0.54 ng.结论 该方法准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸格拉司琼口服溶液的质量控制.     

HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质。方法采用氨基柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol.L-1氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(30∶70)为流动相,检测波长215nm,流速1.0mL.min-1。结果乙酰谷酰胺在0.04～0.36mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该药品乙酰谷酰胺含量和有关物质的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用西维来司他钠的含量及其有关物质

目的建立注射用西维来司他钠中有关物质及含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用Shim—pack C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm),以0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为230 nm。结果本方法杂质峰分离完全,含量测定方法线性关系好,回收率100.4%,RSD%=1.5(n=9)。结论该法为注射用西维来司他钠质量控制提供了准确可靠的检测手段。     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星注射液中帕珠沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定帕珠沙星的含量.方法 采用Hypersil ODS2 4.6×200 mm,5μm(依利特)柱,以乙腈-0.67%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.2)-0.05mol·L-1四丁基溴化铵溶液(50 ∶ 432 ∶ 25)为流动相,流速为1.0ml·min-1,紫外检测波长320nm.结果 帕珠沙星在进样量为0.9756～9.756μg范围内呈良好线性关系(r=0.99998,n=6),平均回收率为100.2%,RSD=0.2%(n=9).结论 采用HPLC法测定帕珠沙星的含量,方法简便快速,结果准确,可作为甲磺酸帕珠沙星制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定注射用卡络磺钠的含量及有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠的含量及有关物质.方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以0.15 mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至3.6)-甲醇(90:10)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长363 nm.结果:卡络磺钠在9.96～89.60 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为99.8%.卡络磺钠与其他杂质分离度良好.结论:该法快速简便,结果准确可靠.     

HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

HPLC测定磷酸奥司他韦原料药的含量并检测其有关物质

目的 建立测定磷酸奥司他韦原料药含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,用Luna C_8柱,流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(620:245:135),流速为1.2 mL·min~(-1),柱温为50℃,枪测波长为207 nm.结果 主峰能与相邻杂质峰较好地分离,磷酸奥司他韦809～1315μg·mL~(-1)的线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为100,3%(n=9).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.