皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱研究及3个成分的含量测定

目的建立皮肤病血毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-5 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)确定了皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了42个共有峰,相似度为0.958~0.992;并测得10批制剂中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量分别为0.299 7,0.272 4和0.208 7mg·片-1,RSD值分别为2.32%,2.65%和1.95%。结论皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱及其中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量检测方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

贞芪扶正颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立贞芪扶正颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测器蒸发光温度为50℃,进样量为10μL。以特女贞苷为参照,测定7批贞芪扶正颗粒的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)版进行共有峰指认和相似度评价。结果:7批贞芪扶正颗粒的HPLC图谱有13个共有峰。经验证,7批样品HPLC图谱中有3批样品相似度>0.9,与对照指纹图谱具有较好一致性;4批样品相似度<0.9,与对照指纹图谱一致性较差。结论:该研究所建指纹图谱可为贞芪扶正颗粒的质量评价提供参考。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

乙肝益气解郁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芍药苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品的HPLC图谱有34个共有峰,相似度均大于0.98;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

清痹颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立清痹颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批清痹颗粒的HPLC图谱有29个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为清痹颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

葛花配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立葛花配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样体积为1μL。以鸢尾苷元为参照物,测定10批葛花配方颗粒的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批葛花配方颗粒的UPLC图谱有14个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建UPLC指纹图谱可为葛花配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

芪箭颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒高效液相色谱指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均> 0.98。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为芪箭颗粒质量控制手段之一。     

虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱,为虎杖配方颗粒的质量控制和评价提供依据。方法:采用高效液相色谱-线性梯度洗脱法,测定了12批不同厂家的虎杖配方颗粒的HPLC色谱图,并建立了指纹图谱;色谱条件为Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸溶液(B),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:230nm,进样量:10μl。结果:采用国家食品药品监督管理总局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,虎杖配方颗粒有14个共有的色谱峰,相似度均大于0.98,并确认2个已知峰为虎杖苷和大黄素。结论:本研究所建立的虎杖配方颗粒HPLC指纹图谱稳定性、重复性好,可作为虎杖配方颗粒质量质量控制和评价提供参考。     

白茅根配方颗粒的HPLC特征图谱研究

目的:建立白茅根配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Megres5-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm,进样量为10μl。以绿原酸峰为参照物,分析12批白茅根配方颗粒样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价。结果:白茅根配方颗粒的特征图谱由5个共有峰构成,12批样品的相似度≥0.926。经验证,白茅根配方颗粒中的特征峰与白茅根饮片水煎液中的色谱峰能够一一对应。结论:所建立的特征图谱可为白茅根配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立小儿柴桂退热颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析与主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。以葛根素为参照,测定14批小儿柴桂退热颗粒样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对14批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 19.0软件进行聚类分析与主成分分析。结果:14批样品的UPLC图谱有15个共有峰,相似度均>0.90;经验证,14批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。14批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。     

广金钱草及其制剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广金钱草及其制剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:色谱柱为迪马ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为360nm,记录广金钱草及其制剂的HPLC指纹图谱。结果:广金钱草药材和制剂均有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离。结论:本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,建立的指纹图谱检测标准可以作为广金钱草及其制剂质量评价的主要依据之一。     

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。     

生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析

目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认。方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0 V,正负离子扫描模式。结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9;利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构。结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量。同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法。     

坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

辰砂六一散指纹图谱及其含量测定

目的采用高效液相色谱法建立中药制剂辰砂六一散的指纹图谱,并同时测定其中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用Wondasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为237 nm,柱温30℃;建立辰砂六一散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"进行相似度评价,并对其中两个色谱峰进行指认及含量测定。结果10批辰砂六一散指纹图谱中标定了共有色谱峰,相似度值为0.981~0.995。甘草苷和甘草酸质量浓度分别在5.0~30.0 mg·L~(-1)和12.6~75.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%和99.5%。结论该法所建立的指纹图谱方法简便、重复性好、特征性强,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高辰砂六一散的整体质量控制提供参考依据。     

藿香正气水UPLC指纹图谱及相关性研究

摘要：目的:建立藿香正气水超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Waters Acquity BEH-C18柱（2.1 mm×150 mm, 1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.3 ml·min-1,检测波长：280 nm。建立藿香正气水的UPLC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012.1版）进行相似度评价。结果:建立了藿香正气水UPLC指纹图谱,并标定了9个特征峰,通过对照药材和对照品比对法确定了特征峰的归属。30批藿香正气水相似度为0.704～0.971,聚类分析显示,能有效区分不同厂家之间的图谱差异。结论:UPLC指纹图谱测定方法操作简便,结果准确、稳定,能为藿香正气水制剂质量控制,以及各厂家之间一致性评价提供参考依据。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

消乳散的UPLC指纹图谱

目的建立中药复方制剂消乳散的UPLC指纹图谱,对制剂进行质量控制。方法采用Kromat Universil XB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-质量分数为0.1%的磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:0.1 m L·min-1,检测波长:254 nm;建立消乳散的UPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并指认其特征峰。结果建立的消乳散UPLC指纹图谱共标示出16个共有峰,10批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度的均值为0.989~0.998,均大于0.90,满足质量要求。结论上述建立的UPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均良好,可以用于消乳散的质量评价,可为消乳散的整体质量控制提供科学依据。     

金莲花颗粒的高效液相指纹图谱研究

目的建立金莲花颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,控制不同批次金莲花颗粒的质量。方法以10批次金莲花颗粒为研究对象,采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,4.0μm),流动相为0.1%HAc水-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统(2004 A版)对10批次样品的指纹图谱进行相似度评价。结果金莲花颗粒HPLC特征图谱共标示出21个特征共有峰,10批次金莲花颗粒的特征图谱与对照图谱相似度均超过0.994。结论建立了金莲花颗粒的HPLC特征图谱,该方法稳定,重复性好,可用于金莲花颗粒的质量控制。