翅梗石斛的化学成分研究

目的：研究兰科石斛属(Dendrobium Sw．)黑毛组(Sect．Formosae)植物翅梗石斛(Dendrobium trigonopus Rchb．f．)的化学成分，为扩大石斛属植物的药用资源提供科学依据。方法：采用硅胶柱层析，葡聚糖凝胶LH-20及RP-C18等技术分离纯化单体化合物，根据理化性质、光谱数据鉴定其结构。结果：从翅梗石斛乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离并鉴定了9个化合物，其中木脂素类化合物1个：丁香脂素[( )-synngaresinol，(Ⅰ)]；芴酮类化合物1个：1，4，7．三羟基．5．甲氧基芴酮(dendroflorin，Ⅱ)；联苄类化合物3个：4，4‘-二羟基-3，3’，5．三甲氧基联苄(moscailin，Ⅲ)、4’，5-二羟基-3，3’-二甲氧基联苄(gigantol，Ⅳ)、3，4‘，5-三羟基-3’-甲氧基联苄(tristin，Ⅴ)；菲类化合物1个：2，5-二羟基4甲氧基菲(moscafin，Ⅵ)；双氢黄酮类化合物1个：柚皮素(naringenin，Ⅶ)；甾醇类成分2个：β-谷甾醇(β-sitosteml，Ⅷ)、胡萝卜苷(daucosterol，Ⅸ）。结论：9个化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

兜唇石斛酚类化学成分研究

目的：对兰科石斛属植物兜唇石斛Dendrobium aphyllum的酚类化学成分进行研究。方法：采用硅胶、凝胶及反相柱色谱和重结晶等技术进行分离纯化，并根据理化性质和波谱数据并参考文献鉴定化合物结构。结果：分离并鉴定了11个芳香族类成分，其中9个为类化合物：4，4′-二羟基-3，3′，5-二甲氧基联苄(1)，3′，4-二羟基-3，5′-二甲氧基联苄(2)，3，3′-二羟基-5-甲氧基联苄(3)，3，4，5-三羟基-3-甲氧基联苄(4)，3，5，4′-三羟基联苄(5)，3，5-二甲氧基-4，4′-二羟基-联苄(6)，2，5-二羟基-4-甲氧基菲(7)，2，4，7-三羟基-9，10-二氢菲(8)和2，5-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲(hircinol，9)和2个苯乙烷类衍生物：对羟基苯乙醇葡萄糖苷(10)和对羟基苯乙酸(11)。结论：以上化合物均为首次从该种植物中分离得到，化合物10，11为首次从石斛属分离得到。     

细叶石斛化学成分研究

目的阐明兰科石斛属植物细叶石斛Dendrobium hancockii的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定结构。结果从细叶石斛中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为3,α-二羟基-4,5,3′-三甲氧基联苄(1)、4,3′,5′-三羟基-3-甲氧基联苄(2)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5′-二甲氧基联苄(4)、7-羟基-2-甲氧基-1,4-菲醌(5)、2,5-二羟基-4-甲氧基菲(6)、2,5-二羟基-4,9-二甲氧基菲(7)、nobilone(8)和crepidatuol B(9)。结论化合物1为新化合物,命名为细叶石斛酚A;其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

铁皮石斛联苄类化学成分的研究

研究铁皮石斛乙酸乙酯部分中联苄类化学成分。运用大孔树脂、MCI、硅胶、凝胶(Sephadex LH-20)、ODS等柱色谱、制备薄层色谱及制备高效液相色谱等技术进行化合物的分离纯化,根据~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。从铁皮石斛乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了15个联苄类化合物,分别鉴定为dendrocandin X(1)、3,4′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(2)、6″-de-O-methyldendrofindlaphenol A(3)、3,4-二羟基-4′,5-二甲氧基联苄(4)、dendrosinen B(5)、3,4,4′-三羟基-5-甲氧基联苄(6)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(7)、3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(8)、杓唇石斛素(9)、石斛酚(10)、4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(11)、3,4′,5-三羟基-3′-甲氧基联苄(12)、3-O-methylgigantol(13)、dendrocandin U(14)和dendrocandin N(15)。化合物1为新化合物,化合物2首次在石斛属中分离得到,化合物3~7首次在铁皮石斛中分离得到。     

杯鞘石斛中联苄类化学成分研究

通过多种色谱手段从杯鞘石斛Dendrobium gratiosissimum乙醇提取物分离得到了19个化合物,运用波谱学方法分别鉴定为杯鞘石斛酚A(1),4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(2),3,4-二羟基-5,3′,4′-三甲氧基联苄(3),4-羟基-3,5,4′-三甲氧基联苄(4),鼓槌石斛素(5),3,4′-二羟基-4,5,3′-三甲氧基联苄(6),3,4,4′-三羟基-5,3′-二甲氧基联苄(7),3-羟基-5,3′,4′-三甲氧基联苄(8),4′-羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(9),3,5,3′,4′-四甲氧基联苄(10),3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(11),杓唇石斛素(12),3,4-二羟基-5,4′-二甲氧基联苄(13),石斛酚(14),3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(15),2,6-二羟基-4-甲氧基-9,10-去氢菲(16),4,5-二羟基-2,6-二甲氧基-9,10-二氢菲(17),3,4-二羟基-5,4′-二甲氧基二苯乙烯(18)和4-羟基-3,5,4′-三甲氧基二苯乙烯(19)。其中化合物1为新化合物,化合物2～10,16,18和19为首次从该植物中分离得到。体外药理活性测定结果表明:化合物4对人肝癌细胞株HepG2有一定的抑制作用(IC_(50)为10.15μmol·L~(-1));化合物7和12对HIV病毒具有中等强度的抑制作用,IC_(50)分别为9.35,9.15μmol·L~(-1);化合物10对IAV病毒具有中等强度的抑制作用,IC_(50)为8.90μmol·L~(-1)。     

大苞鞘石斛酚类化学成分研究

目的 研究大苞鞘石斛Dendrobium wardianum茎中的酚类化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱和制备薄层色谱等分离技术进行分离纯化。通过¹H-NMR、¹³C-NMR、X射线单晶衍射、质谱等波谱数据和理化性质对化合物结构进行鉴定。结果 从大苞鞘石斛茎中共分离得到31个酚类化合物,分别鉴定为4-羟基-3,3’,5’-三甲氧基联苄(1)、denbinobine(2)、柚皮素(3)、3,3’-二羟基-5,5’-二甲氧基联苄(4)、3,4’-二羟基-5-甲氧基联苄(5)、5,7-二羟基色原酮(6)、dihydrotricin(7)、4,5-二羟基-3,7-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、1,4,7-三羟基-5-甲氧基芴酮(9)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(10)、4,4’-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(11)、(+)-丁香脂(12)、(+)-杜仲树脂酚(13)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(14)、丁香酸(15)、二氢松柏醇(16)、苜蓿素(17)、3,5,4’-三羟基-3’-甲氧基联苄(1...     

大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobiumwardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。     

矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。     

晶帽石斛化学成分研究

目的进一步对兰科石斛属植物晶帽石斛Dendrobium crystallinum的化学成分进行研究。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从晶帽石斛醋酸乙酯和正丁醇部分共分离并鉴定了10个化合物,分别为4′-羟基-3,3′,5-三甲氧基联苄(1)、5′-羟基-3,3′,4-三甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(即山药素III)(3)、3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、山柰酚(5)、6″-O-(3′′′-羟基-3′′′-甲基戊二酰)牡荆苷(6)、乌苏酸(7)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8)、尿苷(9)、丁香脂素(10)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物6、9为首次从兰科植物中分离得到,化合物2、8为首次从石斛属植物中分离得到。     

重唇石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物重唇石斛Dendrobiumhercoglossum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从重唇石斛全草的醋酸乙酯提取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为3,4,α-三羟基-5,3′-二甲氧基联苄(1)、4,α-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(2)、4,5-二羟基-3,3′,α-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(4)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(5)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(6)、原儿茶酸(7)、香草醇(8)、1-正十六烷酸甘油酯(9)、丁香脂素(10)。结论化合物1为新化合物,命名为重唇石斛素A,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

铁皮石斛茎中1个新的联苄衍生物

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、反相HPLC等多种现代色谱学分离手段,从铁皮石斛Dendrobium officinale茎水提后的95%乙醇提取物中分离得到11个化合物。根据波谱学方法(MS、1D-NMR、2D-NMR)结合旋光数据、计算ECD鉴定了上述化合物的结构,分别为dendrocandin Y(1)、4,4′-二羟基联苄(2)、3-羟基-4′,5-二甲氧基联苄(3)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、3-羟基-3′,4′,5-三甲氧基联苄(5)、crepidatin(6)、格链孢醇(7)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(8)、3-羟基-4,5-二甲氧基苯丙酮(9)、auriculatum A(10)和hyperalcohol(11)。其中化合物1为新的联苄衍生物,化合物2、7～11为首次从石斛属植物中分离得到,化合物6为首次从铁皮石斛中分离得到。化合物3～6显示出较强的ABTS自由基清除能力,IC₅₀为3.11～9.05μmol·L^-1,表明具有抗氧化活性。化合物4对α-葡萄糖苷...     

中药白及的化学成分研究

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱分离方法,对白及的90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。从该植物中分离得到18个化合物,分别为5-羟基-2-(对羟基苄基)-3-甲氧基联苄(1)、shancigusin B(2)、shanciguol(3)、arundinan(4)、3',5-二羟基-2,4-二(对-羟基苄基)-3-甲氧基联苄(5)、arundin(6)、3,3'-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基联苄(7)、3,3'-二羟基-2',6'-二(对羟苄基)-5-甲氧基联苄(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、bleformin B(10)、nudol(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(13)、bleformin D(14)、4,4'-二甲氧基-9,10-二氢-[6,1'-联菲]-2,2',7,7'-四醇(15)、gymconopin C(16)、(2,3-反式)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)3-羟甲基-10-甲氧基-2,3,4,5-四氢菲[2,1-b]呋喃-7-醇(17)、shanciol(18)。其中化合物1为新的联苄类化合物,化合物2~6,9,15~18为首次该属植物中分离得到。     

晶帽石斛化学成分的研究

目的：对兰科石斛属植物晶帽石斛Dendrobium crystallinum的化学成分进行研究。方法：应用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果：从晶帽石斛醋酸乙酯部分共分离并鉴定了9个化合物，分别为：4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(1)，3,5′-二羟基-3′,4-二甲氧基联苄(2)，柚皮素(3)，对羟基苯甲酸(4)，对羟基反式肉桂酸二十四烷基酯(5)，对羟基反式肉桂酸二十八烷基酯(6)，反式阿魏酸二十六烷基酯(7)，豆甾醇(8)和胡萝卜苷(9)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分离得到，其中化合物1，4为首次从石斛属植物中分离得到。     

叉唇石斛的化学成分研究

目的:对叉唇石斛化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析技术进行化合物分离和纯化,通过波谱技术结合理化性质鉴定化合物的结构。结果:从叉唇石斛的乙酸乙酯部分分离得到7个化合物:2,9-二羟基-4,5-二甲氧基菲(1)、2,5-二羟基-4,9-二甲氧基菲(2)、4,4'-二羟基-3,5,3'-三甲氧基联苄(3)、松柏醛(4)、(6aR,11aR)-medicarpin美迪紫檀素(5)、异甘草素(6)、蔗糖(7)。结论:化合物1～7均首次从该植物中分离得到,为其进一步化学成分及生物活性研究提供了理论基础。     

铁皮石斛化学成分的研究

目的 研究铁皮石斛Dendrobium candidum水提物醋酸乙酯萃取物的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、高效液相色谱等多种色谱学方法 进行分离和纯化,根据波谱学特征鉴定化合物的结构.结果 共分离得到11个化合物,分别鉴定为(E)-对羟基桂皮酸(Ⅰ)、对羟基苯丙酸(Ⅱ)、松柏醇(Ⅲ)、香草醇(Ⅳ)、穆坪马兜铃酰胺(Ⅴ)、顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(Ⅵ)、反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(Ⅶ)、4',5-二羟基-3,3'-二甲氧基联苄(Ⅷ)、丁香脂素(Ⅸ)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(Ⅹ)和柚皮素(Ⅺ).结论 化合物Ⅰ、Ⅳ～Ⅶ和Ⅹ为首次从石斛属植物中分离得到,所有化合物均为首次从铁皮石斛中分离得到.     

束花石斛中1个新的菲类化合物

目的研究束花石斛Dendrobium chrysanthum降血糖活性的氯仿部位中的菲类成分。方法采用Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等多种色谱及重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从束花石斛茎的氯仿部位中分离得到4个菲类化合物,分别鉴定为2,5-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(1)、2,4-二羟基-5-甲氧基-9,10-二氢菲(2)、2,4,5-三羟基-9,10-二氢菲(3)、美花石斛酚A(4)。结论化合物2为新化合物,命名为束花石斛酚A;化合物1、3、4均为首次从束花石斛中分离得到。     

杯鞘石斛化学成分研究

目的：对杯鞘石斛Dendrobium gratiosissimum的化学成分进行研究。方法：采用工业乙醇冷浸提取,硅胶,Sephadex LH-20,ODS反相柱色谱等方法进行分离,根椐理化常数和光谱数据鉴定结构。结果：从杯鞘石斛中共分离得到9个化合物,分别为：3,5,4′-三羟基联苄(1),3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(2),3,4-二羟基-4′,5-二甲氧基联苄(3),芹菜素(4),对羟基苯甲醛(5),对羟基反式肉桂酸三十烷基酯(6),反式阿魏酸二十八烷基酯(7),β-谷甾醇(8)和胡萝卜苷(9)。结论：以上化合物均为首次从该种植物中得到,化合物2,4和5为属内首次分离得到。     

齿瓣石斛化学成分研究

 目的 研究齿瓣石斛的化学成分。方法 应用硅胶、凝胶和制备液相层析等方法分离得到单体化合物,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。结果 从齿瓣石斛体积分数95%乙醇提取物中分离得到25个化合物,分别鉴定为3-羟基-4′,5-二甲氧基联苄(1),3,4′,5-三羟基-3′-甲氧基联苄(2),3,4′,5-三羟基联苄(3),N-反式-香豆酰酪胺(4), N-反式-对羟基苯乙基咖啡酰胺(5), 对羟基苯丙酰酪胺(6),N-顺式-香豆酰酪胺(7), 2,5-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8),2,4,7-三羟基-9,10-二氢菲(9),柚皮素(10),二氢松柏醇乙酸酯(11),对羟基桂皮酸乙酯(12),对羟基桂皮酸(13),对羟基苯丙酸(14),对羟基苯甲酸(15),原儿茶酸(16),erigeside Ⅱ(17),枸橼苦素(18),二氢丁香苷(19),leonuriside A(20),腺苷(21),β-谷甾醇(22),胡萝卜苷(23),(+)-丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(24),蔗糖(25)。结论 化合物1~21,24~25均为首次从齿瓣石斛中分离得到,其中,化合物1为首次从石斛属植物中分得,化合物5、7、11、12、18为首次从兰科植物中分得。     

铁皮石斛中芪类成分的分离及含量测定

目的分离制备铁皮石斛质量指标性成分,并建立其含量的高效液相测定方法。方法硅胶、Sephadex LH-20等色谱学方法分离纯化铁皮石斛,波谱学特征鉴定化合物的结构;高效液相色谱法测定3,4-二羟基-5,4’-二甲氧基联苄(DDB-1)的含量,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果共分离得到四个芪类化合物,分别为:3,4-二羟基-5,4’-二甲氧基联苄;3,4’-二羟基-5-甲氧基联苄;5-羟基-3,4’-二甲氧基联苄;4’-羟基-3’,5’-二甲氧基联苄。从中选取3,4-二羟基-5,4’-二甲氧基联苄(DDB-1)作为指标性成分,其在0.044~0.44μg范围内呈现良好的线性关系(R2=0.999 9);不同种植基地的DDB-1含量差异较大,不同采收月份(3月份到5月份)的铁皮石斛中DDB-1含量差异不太明显。结论本研究建立的含量测定方法准确、可靠、简便,可用于铁皮石斛中DDB-1含量测定,为铁皮石斛质量评价提供了参考依据。     

杜鹃兰的化学成分研究

目的研究杜鹃兰Cremastra appendiculata假鳞茎的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从杜鹃兰假鳞茎90%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到了11个化合物,分别鉴定为3,5,3′-三羟基联苄(1)、7-羟基-4-甲氧基菲-2-O-β-D-葡萄糖(2)、lignan glycoside(3)、ibotanolide A(4)、3,3′-二羟基-5-甲氧基-2,4-二(对羟基苄基)-联苄(5)、5,4′-二羟基-二苯乙基-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3′-β-D-glucopyranosyloxy-4,5′-dihydroxy-3-methoxy-1,2-diphenylethane(7)、2,2′,7,7′-四羟基-4,4′-二甲氧基菲-1,1′-二菲(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、β-胡萝卜苷(10)、对羟基苯甲醛(11)。结论化合物3~7为首次从该属植物中分离得到。