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1.
用氧化亚铜及无水乙酸钠为催化剂,芳胺重氮四氟硼酸盐和乙酸异丙烯酯于20-25℃,反应6h得到相应的1-芳基-2-丙酮,14例收率38%~90%(以芳胺计)。 相似文献
2.
芳胺或吲哚类滴加至硫氰酸铵和无水FeCl3的CH2Cl2溶液中,室温搅拌反应3~5h,制得相应的硫氰基化合物。15例收率80%~92%。 相似文献
3.
羧酸和胺于无水DMF中,在苯基硅烷作用下,室温反应可制得酰胺或肽。反应可在液相(30例中27例收率62%~95%)和固相(12例中9例收率75%~90%)中进行。 相似文献
4.
沈蓓苓 《中国医药工业杂志》2008,39(10)
R^1CHO(1mmol)和RNH2(2mmol)在无水THF中于N2下室温搅拌反应30min,再加入R^3Br(3mmol)及锌粉(3mmol),继续在室温搅拌反应12~24h,得相应的胺或烯胺。R^1,R^3=芳基、烷基,R^3=PhCH2、CH2=CHCH2。共30例,收率60%~93%。 相似文献
5.
在三氯化铋催化下,醛、胺和三甲基氰硅烷室温一锅反应5-10h得到α-氨基腈,伯胺仲胺均适用,亦可用于对酸敏感的醛,该反应不适于酮。试剂毒性小。11例收率81%~91%. 相似文献
6.
2-硝基-5-氟苯酚与2.5倍量的伯或仲烷胺在乙腈中回流1h,5例收率97%~99%。4-硝基-3-氯苯酚和2-硝基-5-氯苯酚与伯、仲烷胺较难反应,经强化反应条件,9例收率36%~95%。 相似文献
7.
目的制备3氟4甲氧基苯甲醛;简化合成方法。方法以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺发生回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作制备3氟4甲氧基苯甲醛。结果应用Duff反应成功制备了3氟4甲氧基苯甲醛,产物结构经熔点测定及核磁共振谱确证,收率达到87.3%。结论3氟4甲氧基苯甲醛的合成方法由文献中的两步简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害;三氟乙酸可回收,降低了反应成本。 相似文献
8.
体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究Ⅶ.RP—HPLC法测定血清中吗氯贝胺 总被引:1,自引:1,他引:0
采用反相高效液相色谱法测定人血清中吗氯贝胺(moclobemide)。血清样品在碱性条件下用无水乙醚提取,有机相在氮气下吹干,残渣用100μL的流动相溶解。HPLC的流动相为:甲醇—水—冰醋酸—四甲基乙二胺(70300.350.44),254nm检测。吗氯贝胺的线性范围为10~2400μg/L,r=0.9994,平均回收率101.3%,RSD为2.55%~6.31%,最低检测浓度为4μg/L。本法操作简单、快速、准确。 相似文献
9.
体液中毒的与药物快速定性定量分析方法研究:Ⅶ.RP—HPLC法测定血… 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法测定人血清中吗氯贝胺。血清样品在碱性条件下用无水乙醚提取,有机相在氮气下吹干,残渣用100μL的流动相溶解。HPLC的流动相为:甲醇-水-冰醋酸-四甲基乙二胺(70:30:0.35:0.44),254nm检测。吗氯贝胺的线性范围为10 ̄2400μg/L,r=0.9994,平均回收率为101.3%,RSD为2.55% ̄6.31%,最低检测浓度为4μg/L,本法操作简单快速,准确 相似文献
10.
醛或酮、伯胺或仲胺和三甲硅基腈于乙腈中,可用碘催化,室温制得α-氨基腈。反应时间醛1~3h,酮6~8h,17例收率68%~94%。 相似文献
11.
对甲苯亚磺酰胺和硫酚在CH2Cl2中,氯化锌催化下室温反应得到相应脱亚磺酰基的胺类化合物。反应时间伯胺2~6h,收率7例80%~90%;仲胺7-24h,2例为50%和70%。 相似文献
12.
侯建 《中国医药工业杂志》2007,38(10):691-691
脂肪胺和α,β-不饱和羰基化合物的水溶液,以3mol%硝酸铈铵为催化剂,室温搅拌制得相应的B.氨基羰基化合物。环状仲胺5~30min即可完成;芳香胺不反应。20例收率55%~99%。 相似文献
13.
14.
对氯苯丙酮经烯胺化得4-[(Z)-1-(4-氯苯基)丙烯基]吗啉,再与草酰氯单乙酯缩合得利莫那班合成中间体4-(4-氯苯基)-3-甲基-2-4-二氧代丁酸乙酯,纯度91%,粗收率66%。 相似文献
15.
对甲苯酚在无水碳酸钾作用下与2-溴乙醛缩二乙醇缩合后经Friedel-Crafts反应、NBS溴代、与乌洛托品进行Sommelet反应,得苯并呋喃-5-甲醛,与丙二酸缩合后经10%钯炭在常压下催化氢化还原得雷美替胺的关键中间体3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸,总收率约49%. 相似文献
16.
伯醇或二醇在无水甲醇及二氧甲烷中,以三氯异氰脲酸为氧化剂,冰水浴冷却,氮气保护避光反应,可制得相应的甲酯或二甲酯,8例收率67%-96%,α,ω-二醇需另加吡啶替代甲醇,可制得相应的内酯,3例收率72%~97%。 相似文献
17.
18.
19.
氯丙酮经乙酸基化、碱性水解、Raney Ni催化还原胺化得到(R,S)-2-氨基丙醇,总收率44%。 相似文献
20.
醛与盐酸羟胺在无水DMF中加热至100℃,于15min内分次加入KF/Al2O3继续同温反应4.5~10.5h,得相应的腈。14例收率73%~91%。 相似文献