獐牙菜属及近缘植物中4种有效成分的HPLC定量分析

目的:比较獐牙菜属及近缘植物中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据。方法:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(含0.1%磷酸)的比例在0→30 min 内由20:80线性变化至30:70,检测波长240 nm,流速0.60 mL·min~(-1),柱温30℃。齐墩果酸色谱条件:ZOR-BAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸)(75:25),检测波长210 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷及齐墩果酸的线性范围为0.155～19.0μg(r=0.9999),0.0186～1.24μg(r=0.9999),0.00680～1.36μg(r=0.9998),0.150～3.90μg(r=0.9996),回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.2%),102.6%(RSD=1.5%),99.3%(RSD=1.8%)。结论:本实验说明在民间作为獐牙菜使用的植物中都含有4种有效成分,但种间差异较大。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

HPLC法测定不同产地天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷的含量

目的 建立测定天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷含量的HPLC方法。方法 采用Syncronis aQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)乙腈(B)-0.4%甲酸水溶液(D)为流动相(7:13:80),等度洗脱,检测波长334 nm,流速0.9 ml/min,柱温30℃。结果 夏佛塔苷在18.11～108.62μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.16%,RSD为2.60%;异夏佛塔苷在6.14～36.84μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.46%,RSD为3.47%。不同产地天南星中夏佛塔苷、异夏佛塔苷的含量差异较大,夏佛塔苷的含量以四川最高、浙江最低,分别为55.346、0.006μg/ml,异夏佛塔苷的含量以四川最高、东北最低,分别为19.068、0.000μg/ml。结论 建立的方法准确简便,快速可行,可用于天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷的含量测定,为天南星的质量控制提供参考。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定仙芪眩宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立仙芪眩宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,色谱柱为Phenomenex GeminiC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为45℃,载气(空气)流速3.0 L/min。结果黄芪甲苷进样量在25.52～127.6μg范围内的对数值与峰面积的对数值线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为96.89%,RSD为1.44%(n=6)。结论该方法无干扰,准确、重现性良好,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC测定胆清片中虎杖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定胆清片中虎杖苷的含量,为该药质量标准提高提供科学依据。方法:色谱柱采用Agilent ZORBAX SB C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈(80:20);流速:1.0 mL﹒min~(-1),柱温:30℃;检验波长为306 nm;进样体积10μL。结果:虎杖苷进样量在0.0047μg~2.3500μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.56%,RSD值为3.43%(n=9)。结论:HPLC法测定虎杖苷的含量简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为胆清片中虎杖苷含量测定质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷的含量

目的建立采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷含量的方法。方法采用Kromasil C18(250.0mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;以乙腈—水(38:62)为流动相;流速:1ml/min;ELSD检测条件:检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为0.24MPa,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在2.55～15.30μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系(r=0.9996,n=6),平均回收率是99.82%(RSD=0.2%)。结论 HPLC-ELSD法测定芪参咀嚼片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定蒲葵药材中6种组分含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,B:33%→45%;25～40 min,B:45%→80%;40～45 min,B:80%→95%;45～50 min,B:95%→95%;50～60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30℃。结果:6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37～600.0μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81～500.0μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回...     

高效液相色谱波长切换法测定不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸与异荭草苷含量

目的建立同时测定龙胆饮片中活性成分马钱苷酸和异荭草苷含量的HPLC法,并对不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸和异荭草苷的含量差异进行比较,根据含量水平对龙胆药材进行聚类分析。方法色谱柱:Welchrom C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.04%磷酸溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:0～21 min,236 nm(马钱苷酸)、21～25 min,350 nm(异荭草苷);柱温:25℃;进样量:10μL;采用IBM SPSS statistics 24.0软件进行聚类分析。结果马钱苷酸、异荭草苷分别在8.0625～258μg·mL~(-1)(r=0.9998),0.402～12.85μg·mL~(-1)(r=0.9997)与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD=0.94%)、98.2%(RSD=1.2%);聚类分析显示所测龙胆饮片大致分为两类。结论该方法简便准确,分离效果及重复性好,可为龙胆饮片的质量控制提供参考。不同产地龙胆饮片中马钱苷酸和异荭草苷含量存在显著差异,酒炙后两种成分含量大部分呈现下降趋势。     

高效液相色谱法同时测定痔特佳片中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定痔特佳片中柚皮苷和黄芩苷的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3.0);流速:1.0mL.min-1;检测波长:283nm;柱温:35℃。结果柚皮苷进样量在0.0540μg~0.540μg(r=0.9998),黄芩苷进样量在0.0626μg~0.626μg(r=0.9999),与峰面积线性关系良好;柚皮苷平均回收率为99.28%,RSD为1.45%(n=9);黄芩苷平均回收率为100.33%,RSD为1.27%(n=9)。结论该方法简便,快速,结果可靠,可用于痔特佳片的质量控制。     

GC-MS法测定虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量

目的:建立测定虎杖膏中龙脑与异龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,汽化室温度为260℃,载气为高纯He,流速为1mL·min-1,分流比为20:1;离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为EI,进样量为2μL。结果:龙脑和异龙脑的进样量分别在0.012～0.150、0.005～0.061μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9997);二者平均加样回收率分别为99.56%(RSD=2.20%,n=6)和99.79%(RSD=2.03%,n=6)。结论:本方法稳定、简便、灵敏、快速,可用于虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量测定。     

HPLC法测定瑰及乳膏中阿魏酸含量

目的：建立测定瑰及乳膏中阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,用Diamensil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-2％冰醋酸（32：68）;检测波长320nm;柱温30℃;流速1ml．min^-1。结果：阿魏酸在3．2～51．2μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9993）,回收率为98．3％,RSD=1．37％（n=9）。结论：所建方法快速、准确、重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定侧柏叶炭中槲皮素和山柰素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定侧柏叶炭中槲皮素和山柰素含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为368 nm。结果:槲皮素和山柰素的进样量分别在0.24～1.68μg(r=0.9999)和0.052～0.624μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为100.91%和99.59%,RSD分别为0.80%(n=6)和1.07%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于侧柏叶炭的质量控制。     

HPLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量

目的:建立测定病毒清口服液中连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hvydro-RP80AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(22:78),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,柱温为35℃。结果:连翘苷进样量在0.1005～2.4120μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.21%,RSD=2.1%(n=9)。结论:本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于病毒清口服液中连翘苷的含量测定。     

HPLC法同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑的含量

目的：建立同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑含量的HPLC方法。方法：采用HypersilODS,色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2．5g,加水溶解并稀释至1000na）（85：15）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长为232nln。结果：盐酸特比萘芬在80．0～640．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均回收率分别为100．69％、100．97％、99．06％;硝酸益康唑在20．0～200．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率分别为101．41％、99．68％、98．56％。结论：建立的方法准确、可靠,可用于特益乳膏的质量控制。     

RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量

目的：建立了RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量。方法：采用AgilentHC C18（4．6IDATI×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36：64）为流动相,检测波长254nm,流速1．0ml／min,柱温40℃。结果：醋酸氢化可的松在0．506～202．4μg／ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99999）;醋酸氢化可的松乳膏的平均回收率为99．28％,RSD为0．42％（n=9）。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效控制药品质量。     

HPLC法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Alltech Alltima C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5 g,加水溶解并稀释至1000 ml）-甲醇（25∶75）,流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为232 nm.结果：克霉唑与硝酸益康唑在0.25~100 μg/ml范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9999,n=9）,平均回收率分别为99.87%与101.11%,RSD%分别为1.4%与1.8%.结论：为双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑联合用药的新剂型建立了简单、快速、专属性强、重现性好的含量测定方法,可用于双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的测定.     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质

目的：建立了HPLC法测定复方己酸羟孕酮注射液有关物质的分析方法。方法：采用Agilent HC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（85：15）为流动相,检测波长225nm,流速0．7ml／min,柱温40℃。结果：己酸羟孕酮在0．2—10μg／ml（0．1％～5．0％）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y：6．7×10^4 X-0．41,r=0．9999（n=6）;己酸羟孕酮的检出限为2ng。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效地控制注射液的质量。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

目的:建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB C18,流动相A、B分别为甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶80,V/V,磷酸调节pH至4.5)和甲醇-乙腈(40∶60,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为35Ⅴ,进样量为10μl。结果:曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离;曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071⁸.568、1.0398.568、1.039⁸.312μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6),检测限分别为5.15、7.31 ng,定量限分别为15.69、21.97 ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制。