HPLC-ELSD法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量

目的建立一方法来测定复方桔梗止咳片中的桔梗皂苷D。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为0.9 m L/min,ELSD漂移管温度为70℃,气体流速为3.0 SLPM/min。结果在0.513~10.26μg线性范围内桔梗皂苷D进样量与峰面积呈良好的线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.44%,RSD=1.2%(n=6)。结论该方法准确,重复性好,可有效的控制复方桔梗止咳片的质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为DiamonsilC,。柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（26：74）,流速为1．0mL／min;Waters2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2．9SLPM／min。结果桔梗皂苷D进样量在0．952-11．900μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9992）,平均回收率为98．82％,RSD=1．74％（n,=6）。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。     

复方桔梗止咳片的质量标准研究

目的:建立复方桔梗止咳片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方桔梗止咳片中桔梗、远志、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水(26∶74,V/V),流速为1.0 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气流速为3.0 L/min,柱温为35℃。结果:桔梗、远志、甘草的TLC图谱中斑点清晰,分离度好,阴性对照未见相同斑点。桔梗皂苷D的进样量线性范围为0.421 9～5.062 8μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.364、0.109μg;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为87.32%～91.96%(RSD=1.73%,n=6)。178批样品中,桔梗皂苷D的含量为0.004～0.73 mg/片,有55批(30.9%)样品中桔梗皂苷D含量低于本研究拟定的含量限度(0.10 mg/片)。结论:所建质量标准方法准确、可靠,可用于复方桔梗止咳片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量

目的:建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC-ELSD方法.方法:色谱柱:Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26∶ 74),流速:1.0 ml· min -1;Waters 2424蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速为2.9SLPM·min -1.结果:桔梗皂苷D的进样量在1.010 ～12.625 μg范围内,线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.92％,RSD=2.05％(n=6).结论:本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量,方法准确、可靠,操作简便.     

HPLC-ELSD法测定咳喘宁中桔梗皂苷D的含量

目的 建立高效液相色谱法测定咳喘宁中桔梗皂苷D的方法.方法 采用以蒸发光散射检测器的高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（28∶72）,流速为0.9 ml/min,ELSD漂移管温度为70℃,气体流速为3.0 SLPM/min.结果 桔梗皂苷D进样量在0.513～10.260 μg范围内呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率98.44％,RSD=0.88％ （n=6）.结论 该方法准确,可靠,重复性好,灵敏度高,可用于咳喘宁的质量控制标准.     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

RP—HPLC法测定桔梗地上部分桔梗皂苷D的含量

目的：建立桔梗地上部分抟梗皂苷D的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以Hypersil ODS2色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1检测波长210nm，柱温20℃，以外标法检测。结果：桔梗皂苷D进样强存0．8～6．4μg范潮内警良好线性关系，平均回收率（n=5）为97．8％。结论：本方法准确可靠，可作为怙梗地上部分卞占梗皂苛D的质量控制依据。     

HPLC-ELSD测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定止咳冲剂中的罗汉果皂苷复方罗汉果V的含量的方法。方法 色谱条件是AlltimaTM-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相乙腈-水（23∶77）,柱温30℃,ELSD检测条件,漂移管温度为105℃,气流流量为2.0 L.min 1。结果 罗汉果皂苷Ⅴ进样量在1.608--9.648μg内时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.634 3X＋12.591（r=0.999 7）,平均回收率为101.36%,RSD为1.29%。结论 该方法准确、专属性强,可用于测定复方罗汉果止咳冲剂中罗汉果皂苷Ⅴ的含量。     

比色法测定桔梗中桔梗总皂苷的含量

目的建立桔梗中桔梗总皂苷的含量测定方法。方法以香草醛．高氯酸为显色剂，桔梗皂苷D为对照品，采用比色法测定。结果比色法测定的线性范围为0．096～0．672mg，相关系数为0．99997，平均加样回收率为96．8％（RSD=3．87％，n=9）。结论本法测定准确，重复性好，可用于桔梗药材中桔梗总皂苷的含量测定。     

UPLC-ELSD 法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1的含量

目的：建立超高效液相色谱—蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD 法）检测芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量的方法。方法UPLC-ELSD 法;色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）;检测器：Acquity ELSD 检测器;流动相：乙腈—水梯度洗脱;流速：0．3 mL·min －1;进样量：2μL;漂移管温度：80℃;柱温：30℃。结果人参皂苷 Rb1在0．24～1．20μg 范围线性关系较好（r ＝0．9984,n ＝5）;平均回收率为96．88％（RSD ＝1．28％）。结论该方法准确、快速,适用于芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量测定。     

不同厂家复方丹参片的三七皂苷R1含量比较研究

目的:以三七皂苷R1含量为指标,对不同厂家复方丹参片进行质量评价。方法:采用PhenomenexC18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长203 nm,进样量10μL。结果:不同厂家复方丹参片中三七皂苷R1含量差别较大。结论:复方丹参片中三七皂苷R1含量测定方法重复性较好,可提供复方丹参片中三七质量控制依据;市场中流通的复方丹参片三七含量存在较大差异。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。方法：采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水（76：24）（用甲酸调PH值至4．2）为流动相,流速1．0mL·min^-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃。结果：方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1．0158～10．1581μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．93％（n=6）,RSD=1．85％。结论：该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量。方法采用Shim—pack CLC—ODC色谱柱（150mm×6．0mm，5μm），以1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇-乙腈（50：25：25）为流动相，检测波长为260nm，流速为1．0mL／min，柱温为30℃。结果岩白菜素进样量的线性范围是15．006～35．014μg，r=0．9997（n=5），平均回收率为99．22％，RSD为0．77％（n=6）；马来酸氯苯那敏进样量的线性范围是0．2448～0．5712μg，r=0．9991（n=5），平均回收率为98．27％，RSD为1．45％（n=5）。结论HPLC法简便、快速、准确，可作为该制剂质量控制的有效方法。     

复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定及含量均匀度考察

目的建立测定复方利血平片中盐酸异丙嗪含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentTCC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0．02．用三乙胺调pH至3．3）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果盐酸异丙嗪进样量在0．504～1．176μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．71％,RSD=0．80％（n=9）。结论该法适用于复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定。     

高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量

目的：建立牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量。色谱柱：DikmaKromasil C18柱（250×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15：85）;检测波长：238nm;柱温：25℃;流速：1．0ml/min;进样量：10．0μl。结果：栀子苷在0．4204～4．204μg范围内有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．03％,相对标准差（RSD）为1．15％（n=6）。测得牛黄上清片中栀子苷的平均含量为2．3848mg／g。结论：该方法简便易行、快速准确,具有良好的重复性和回收率,可作为牛黄上清片中栀子苷的定量分析方法。     

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。     

HPLC-ELSD法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定甲磺酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.7mL·min-1,进样量为10μL;蒸发光散射检测器条件:氮气压力为35Psi,漂移管温度为80℃,喷雾器温度为48℃,衰减Gain值为10。结果:葡萄糖进样量的线性范围为49～148μg(r=0.999 8);平均回收率为100.18%(RSD=0.61%)。结论:该方法准确度高、专属性强,可用于该制剂中葡萄糖的含量测定。