乳山湾牡蛎无机元素的测定与指纹图谱研究

目的探讨元素指纹分析技术用于海洋中药牡蛎产地溯源的可行性。方法采用ICP-AES法测定了山东省乳山湾5个采样点的15个牡蛎样本中16种无机元素(Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr和Zn)的含量,以测定结果为基础构建了元素指纹图谱,采用主成分分析和聚类分析方法研究了各牡蛎样本的无机元素含量特征。结果不同采样点的牡蛎样本中无机元素含量呈现明显的地域差别,通过多元分析方法可以区别不同采样点的牡蛎样本。结论元素指纹图谱技术结合多元统计学方法是用于牡蛎产地溯源的一种有效手段。     

雄黄饮片ICP-MS无机元素分析及其抗结肠癌谱效关系研究

目的:建立雄黄饮片的无机元素指纹图谱并对其进行分析与评价,同时进行体外抗结肠癌活性研究,探讨多种无机元素与抑制结肠癌细胞增殖的谱效关系。方法:采用ICP-MS测定12个不同批次雄黄饮片中30种无机元素的含量,建立无机元素指纹图谱,进行相似度评价,运用SPSS 26.0、SMICA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析(PCA);采用MTT法测定雄黄对结肠癌HCT116细胞的增殖抑制率,运用SMICA 14.1、DPS 7.5软件分别进行偏最小二乘回归法和灰色关联度法分析其谱效关系。结果:检测的30种元素中,As、Fe、Sb、Al、Mg含量较高,Na、Zn和重金属Cu、Cd均未检出,Pb、Hg部分检出。建立了12种无机元素特征指纹图谱,相似度(夹角余弦值)均大于0.900 0。12批次雄黄分为了2类,综合评价得分产地贵州的雄黄饮片排在前列。MTT实验表明雄黄能抑制结肠癌HCT116细胞增殖,偏最小二乘回归和灰色关联法分析谱效关系表明,VIP>1且关联度>0.7的元素有As、Sr、Ga、Ti、Al、Fe、V、Sb、Co、Mg、Mn。结论:不同批次雄黄饮片无机元素的种类和含量存在...     

基于ICP-MS对肝爽颗粒中26种无机元素的分析及质量评价

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对肝爽颗粒中无机元素组成进行分析并建立相关指纹图谱,为产品的质量均一性和安全性评价提供参考。方法以硝酸为消解试剂,Ge、In元素为内标,采用ICP-MS法定量测定肝爽颗粒中无机元素的含量,通过Heatmaps图谱,Pearson相关系数对结果进行分析;通过无机元素指纹图谱、聚类分析结合主成分分析(PCA)对质量均一性进行评价。结果肝爽颗粒中无机元素以K、Mg、Na、Ca、Al、Fe、Mn为主,且不同元素含量之间存在一定相关。Cu、As、Cd、Hg、Pb这五种重金属元素的限量符合相关限度规定。不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素的多寡顺序趋于一致。从指纹图谱相似度、聚类分析、PCA结果来看,肝爽颗粒中无机元素的质量均一性较好,主要特征元素为Mg、K、Ca、Mo、Tl、Cd、Se、Zn。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于肝爽颗粒中无机元素的测定。通过对肝爽颗粒中无机元素的分析,可以为肝爽颗粒的质量均一性和安全性评价提供参考。     

中药色谱指纹图谱研究进展

目的:探讨中药色谱指纹图谱的制作方法及其在中药质量控制中的研究现状.方法:通过查阅文献,综述了色谱指纹图谱在中药质量控制中的研究与应用.结果:反相高效液相色谱是目前检测制作中药指纹图谱的首选方法,高效毛细管电泳在中药指纹图谱的研究中有着广阔的应用前景.结论:色谱指纹图谱数据库的建立与成分含量测定同指纹图谱技术相结合是实现中药质量控制的有效手段.     

指纹图谱结合含量测定控制臭灵丹药材的质量

目的 采用HPLC指纹图谱结合含量测定控制臭灵丹药材的质量.方法 建立臭灵丹药材的HPLC指纹图谱,结合含量测定结果 ,以此筛选出合格药材并测定抗病毒活性,以活性结果 验证质控方法 的合理性.结果 臭灵丹药材的HPLC图谱与对照指纹图谱的相似度≥0.8,活性成分的含量限度为洋艾素、臭灵丹酸含量分别≥0.359 mg、6...     

ICP-MS结合化学计量学的血塞通注射液中 40种无机元素分析及风险评估

目的测定血塞通注射液中 40种无机元素的含量,并进行风险评估。方法 2018年 2月至 2022年 6月,建立电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定血塞通注射液中无机元素含量的方法,测定样品中 40种元素含量,通过特征图谱及化学计量学方法分析数据,使用危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述的方法进行风险评估。结果建立的测定方法线性、灵敏度、准确性良好;共检出 26种无机元素,特征图谱显示不同企业样品差异明显,但趋势基本一致;风险评估结果表明血塞通注射液健康风险较低。结论血塞通注射液中无机元素之间存在一定的相互作用,应重点关注与有害元素表现出极显著性正相关的 Na、K、Mg等元素;血塞通注射液正常使用剂量不会对正常人群产生不可接受的健康风险。     

基于无机元素、有效成分银柴胡产地特征及关联分析

目的 比较不同产地银柴胡和土壤无机元素及药材有效成分特征,分析土壤与药材无机元素和有效成分的相关性。方法 收集来自9个产地银柴胡药材和生境土壤样品,采用ICP-MS技术测定样品16种无机元素含量,绘制无机元素指纹图谱;采用紫外可见分光光度法测定银柴胡总甾醇和总黄酮含量,并对土壤与药材无机元素和总甾醇、总黄酮含量进行Pearson相关性分析。结果 不同产地银柴胡药材和土壤具有相对一致的无机元素特征,但因无机元素不同表现出不同的特征差异;药材总甾醇和总黄酮含量亦因产地不同存在较大差异;银柴胡药材无机元素间及其与土壤无机元素存在不同水平的相关性,药材中S元素与总甾醇含量呈显著负相关性,土壤和药材中Mg元素以及土壤中Ca元素与药材总黄酮含量呈显著负相关性,药材中As元素与药材总黄酮含量呈显著正相关性。结论 银柴胡及生境土壤的无机元素,表现出不同的协同或拮抗作用,并与药材有效成分表现出一定的相互作用关系,研究结果为银柴胡道地产区建设和科学种植提供了一定的参考。     

基于5组分测定和6波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法建立六味地黄丸对照指纹图谱动态技术标准研究

目的 建立双标定量指纹法精确恢复对照指纹图谱(RFP)理论和方法,实现动态指纹图谱标准的校正和复原.方法 用RP-HPLC法对LWDHW中5组分进行定量分析和建立其6波长定量指纹图谱研究.结果 利用HPLC-DAD在最大吸收波长处同时测定了没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚含量,结合等吸收双波长消去法对色谱峰完全重叠的芍药苷和马钱苷进行同时定量测定,建立210、230、246、265、280和310 nm LWDHW-HPLC指纹谱,用均值法整合6波长HPLC定量指纹谱.以5组分测定和6波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠,在此基础上建立LWDHW双标定量指纹法技术标准.结论 基于多指标定量分析和平行多波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测LWDHW指纹图谱.这一方法再现了中药指纹图谱标准,为中药指纹图谱工业化整体定量控制中药质量建立了可行技术方法,是中药指纹图谱评价方法发展历程中的一次技术飞跃.     

原子吸收分光光度法测定藏糙苏的十二种无机元素的含量

作者采用原子吸收分光光度法,测定藏糙苏12种无机元素的含量,结果表明测定的微量元素中铁、锌、铜、锰含量较高,有害元素镉含量较低,铅含量太低未能测出.     

七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

复方通肠颗粒的质量标准研究

目的探讨复方通肠颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、枳实、赤芍进行定性鉴别,高效液相色谱法测定辛弗林的含量。结果在薄层色谱鉴别中,检出了枳实、大黄、赤芍;在含量测定中,辛弗林进样量在0.412～1.648μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为100.18%,RSD=1.26%(n=9)。结论所建立的定性、定量方法稳定可行、重复性好,可作为复方通肠颗粒的质量控制方法。     

离子色谱法测定芒硝中硫酸根的含量

目的：建立测定芒硝中硫酸根的离子色谱方法。方法选用DIONEX Ion Pac AS11-HC（4mm ×250mm）色谱柱,淋洗液为30mmol· L －1氢氧化钾溶液,流速为1.0mL· min －1,电导检测器。结果硫酸根在1～200μg· mL －1浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994）.其高中低3种浓度的平均回收率分别为96.7％（n＝9）。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于芒硝的质量控制。     

ICP-MS法测定双黄连注射液中微量元素的含量

目的:建立双黄连注射液微量元素的测定方法,并对其所含微量元素进行含量测定。方法:样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定双黄连注射液中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。结果:有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb、As含量均符合美国药品和功能性食品的标准,微量元素中B、Al、Fe等元素含量相对较高。结论:所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于双黄连注射液的微量元素的含量测定,并为其质量控制研究提供了一定的参考依据。     

鱿鱼墨和乌贼墨部分成分及微量元素含量比较

目的：比较鱿鱼墨和乌贼墨中微量元素含量。方法：原子吸收法测定金属元素，原子荧光法测定Hg，银盐法测定As，结果：鱿 鱼墨和乌贼墨中常量元素以钙含量最高，分别达到0．34％和1．07％，微量元素中以铁，锶和铜含量较为丰富，乌贼墨中有毒微量元素铅，镉和砷的浓度分别比鱿鱼墨高121％，127％和319％，但汞的含量相近，鱿鱼墨的无机物含量仅为乌贼墨的1／3左右，但有机物含量比乌贼墨高，结论：除铁和锌外，其它微量元素在乌贼墨中的浓度均比鱿鱼墨高，两种墨在成分上明显差异异除和两种动物生物学差异有关外，可能和生活海域中海水的微量元素组成有关。     

基于ICP-MS法对4种动物源性药材中16种无机元素的测定及量变规律研究

目的 测定地龙、土鳖虫、九香虫、蜂房4种动物源性药材中无机元素,并探索其元素量变规律。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对地龙、土鳖虫、九香虫、蜂房中铍（Be）、钒（V）、钴（Co）、镍（Ni）、镓（Ga）、硒（Se）、铷（Rb）、锶（Sr）、银（Ag）、铯（Cs）、铀（U）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）16种无机元素进行测定,并采用元素指纹图谱直观分析、元素主成分分析、偏最小二乘判别分析、聚类分析对元素含量差异性进行统计分析。结果 16种无机元素的线性关系良好（R>0.996）,回收率为87.4～113.0%。4种动物药中检测了16种无机元素含量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性,4种动物药中As、Cd和Pb残留量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。通过主成分分析、偏最小二乘法判别分析、聚类分析,发现不同样品元素之间含量变异均能呈现出明显特征,并以此可区分不同种类的动物药。结论 通过无机元素在4种动物药中的组成分布及其量的变化规律研究,为动物药的质量控制及安全性评价提供依据,同时为动物药重金属形态价态研究提供基础参考。     

火焰原子吸收光谱法测定7种乳制品中微量元素及乳酸的含量

目的:测定7种乳制品中6种微量元素及乳酸的含量,证明乳制品中含有丰富的营养物质.方法:首先对7种乳制品进行消化:(1)采用火焰原子吸收光谱法对处理后的乳制品样品溶液中的Ca、Fe、Zn、Mg、Mn、Cu 6种无机元素进行直接定量分析测定;(2) 间接测定法测定乳酸含量.取一定量的消化后的乳制品样品溶液,使其与FePO4悬浮液作用,再用火焰原子吸收分光光度法直接测定Fe的含量,从而得出乳酸的含量.此种方法简单,精密度和灵敏度高.结果:7种乳制品中,Ca、Cu、Fe、Mn、Zn及乳酸含量相对较为丰富.结论: 乳制品中含有丰富的人体所必需的微量元素,同时乳酸含量也很丰富,长期饮用乳制品不但可以补充人体对微量元素的需求,而且乳制品中的乳酸也有助于人体消化吸收.因此,长期饮用乳制品有利于人体健康.     

海星类动物的应用研究：Ⅰ罗氏海盘车壳部分化学成分的研究

对我国渤海湾产的罗氏海盘车的无机元素、氨基酸及蛋白质等成分进行了分析检测。结果显示,其壳中不仅含有大量钙、磷、镁、铯、锶,还含有一定量人体必要的锌、锡、锰、铁、锗、铜等微量元素;氨基酸总含量为17.04％,其中必要氨基酸约占30％;蛋白质含量为19.66％。     

毛鸡骨草及其醇提取物的无机元素分析

目的 分析毛鸡骨草药材及其醇提取物中的无机元素.方法 采用电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱法.结果 对鸡骨草和毛鸡骨草药材中的29种无机元素进行半定量分析,定量分析了毛鸡骨草及其体积分数50%乙醇提取物中17种无机元素.结论 鸡骨草和毛鸡骨草所含无机元素的种类相似,毛鸡骨草乙醇提取物中的有害元素含量明显降...