工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯方法的研究

目的建立一种测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯的气相色谱方法。方法空气中的邻苯二甲酸二丁酯用硅胶管采集、解吸后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测。结果当标准溶液质量浓度为0.05~25.00g/mL时,邻苯二甲酸二丁酯的标准曲线线性方程为y=5.2x-0.7,相关系数r为0.999 6;检出限为0.05μg/mL,最低检测质量浓度为0.03mg/m3(采样体积为3L);方法批内精密度为3.4%~4.8%,批间精密度为4.4%~6.8%;平均解吸效率为94.4%~100.9%。结论该方法实现了使用一种分析仪器即可测定工作场所空气中气溶胶态和蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯,获得了比较满意的效果。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

内标法测定工作场所空气中的三甲基苯

目的建立灵敏、准确的气相色谱内标法测定工作场所空气中三甲基苯的方法。方法工作场所空气中的三甲基苯用活性炭管进行采集,样品用二硫化碳解吸,己基苯作为内标,用FFAP毛细管柱进行分离,气相色谱-火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,以样品和内标物的峰面积的比值进行定量。结果 3种异构体的浓度为0μg/ml~900μg/ml时,检出限为0.009μg/ml~0.034μg/ml,定量限为0.013μg/ml~0.046μg/ml,批内精密度分别为2.09%~2.71%、2.03%~2.54%、1.96%~2.41%,批间精密度分别为4.21%~5.05%、4.28%~4.91%、4.39%~4.79%,解吸率分别为97%~102%、95%~98%、90%~94%,采样率为100%,穿透容量22 mg,冷藏或室温可放置7 d。结论内标法测定空气中三甲基苯的方法准确易行,方法性能指标符合《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关指标的要求。     

工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法

目的建立工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法。方法使用携带式采集器和PVC滤膜进行空气样品采集,样品经碳酸氢钠溶液洗脱后,以硫酸铵和氨水混合溶液为流动相,二苯羰酰二肼为衍生化试剂,用离子色谱-柱后衍生-分光光度法进行测定。结果该方法的线性范围为1~1 000μg/L,仪器检出限为0.07μg/L,加标回收率为97.2%~103.5%,RSD为0.93%~1.94%。采集960 L工作场所空气时,最低检出浓度为0.7 ng/m3。结论该方法检出限低,精密度好,适用于工作场所空气中的六价铬测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中己二胺

目的建立工作场所空气中己二胺的高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中己二胺用硅胶管采集,分别加入浓度为0.05 mol/L碳酸氢钠溶液、质量浓度为240.00 mg/L丹磺酰氯溶液各0.60 mL,以乙腈定容至5.00 mL,60℃水浴中加热40.00 min,以乙腈:水(75:25,V/V)为流动相,标准曲线法定量,采用高效液相色谱仪检测。结果本方法测定己二胺的线性范围为0.040 0~6.000 0 mg/L,相关系数为0.999 3,检出限为0.003 8 mg/L,最低检出浓度为0.002 5 mg/m~3(以空气采样体积3.0 L计算);方法的批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.0%,批间RSD为2.9%~3.6%,平均解吸效率为91.4%~94.1%,采样效率为98.5%~99.6%。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于工作场所空气中己二胺水平的测定。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法

目的 建立工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法.方法 超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中气溶胶态十溴联苯醚,样品经索氏抽提、固相硅胶萃取柱(SPE)净化,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定十溴联苯醚,以定性离子和保留时间定性,同位素内标法峰面积定量.结果 该方法具有良好的回收率和精密度,在加标浓度为50、150、500 ng/ml水平的平均回收率为86.23％～93.68％,批内与批间精密度分别为1.70％～4.41％和2.98％～5.01％.方法检出限为2.5 ng/ml,最低检出浓度为3.3 ng/m3(以采集75 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中十溴联苯醚浓度测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

工作场所空气中碘的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中蒸气态碘的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的碘蒸气用碱性炭管采集,碘与碱反应生成碘离子.用碳酸氢钠溶液解吸活性炭上的碘离子后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 该法具有很好的回收率和批内、批间精密度,回收率在碘的5、10和15 μg的加标水平的平均回收率分别为115.0%、103.8%和106.4%;5μg的批内和批间精密度分别为3.1%和1.9%,10μg的批内和批间精密度分别为2.0%和1.2%,15μg的批内和批间精密度分别为1.8%和2.5%.该法的最低检出浓度(采集7.5 L空气样品)为0.08 mg/m3,满足职业接触限值检测的要求.结论 该方法适用于工作场所空气中蒸气态碘的浓度测定.