工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集,用正己烷和丙酮洗脱,经色谱柱分离,质谱检测器检测,以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5~500 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,最低检出浓度为0.11 mg/m3(以采集15 L空气样品计),批内精密度RSD为3.2%~4.9%,批间精密度RSD为4.4%~6.2%,加标回收率为91.6%~94.9%。结论该方法灵敏、准确,适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定方法.方法 采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱,用乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0～10.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=5206.1x-104.7,相关系数r=0.9999.检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.001 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);平均加标回收率为98.3％～102.5％;批内精密度为1.96％ ～4.39％,批间精密度为2.76％～5.87％;平均解吸效率为99.0％～103.3％,采样效率为94.0％,样品在室温下至少可保存15d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱的检测.     

工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法。方法以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的邻苯二甲酸二甲酯,以甲苯洗脱、气相色谱分离、火焰离子化测定分析。结果该方法所测定的邻苯二甲酸二甲酯线性范围为14.0～1 400.0μg/ml,回归方程为y=1.950 57x-2.835 96,r=0.999 98,检出限为1.27μg/ml,最低检出浓度为0.127 mg/m~3(空气体积以50 L计),批内精密度为1.21%～1.94%,批间精密度为1.22%～2.51%,加标回收率为96.52%～97.27%,采样效率为96.9%～100.0%,样品在常温、密封、避光条件下可保存15 d。结论该方法各指标满足《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2208)的要求,分离测定准确,适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的测定。     

工作场所空气中液化石油气的溶剂解吸气相色谱测定法

目的探讨工作场所空气中液化石油气溶剂解吸的气相色谱测定方法。方法工作场所空气中液化石油气用活性炭管采集，采用二硫化碳解吸、毛细管色谱柱分离测定，流动相高纯氮流速为20ml／min，氢气流速为50ml／min，空气流速为500ml／min。结果工作场所空气中液化石油气浓度在0．9-500μg/ml范围内线性关系良好，精密度分别为0．64％、0．56％、0．85％；最低检出限为0．9μ/ml；样品加标回收率为95．3％～97．8％。结论该法适用于工作场所空气中液化石油气浓度的测定。     

INNOWAX毛细管柱法测定空气中1,3-丁二烯

建立测定工作场所空气中1,3-丁二烯的气相色谱方法。用活性炭管采集空气中的1,3-丁二烯,经INNOWAX毛细管柱分离后,用FID检测器测定。结果表明,1,3-丁二烯溶液质量浓度在5.0～250.0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=6.48x-2.57,相关系数r为0.999,检出限为0.14μg/ml,最低检测质量浓度为0.04 mg/m~3(采样体积为3.0 L);方法的批内精密度为1.53%～3.12%,批间精密度为1.54%～4.67%,方法回收率为91.0%～98.0%。提示,使用INNOWAX柱气相色谱法测定工作场所空气中1,3-丁二烯,效果满意。     

工作场所空气中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类(PAEs)和己二酸酯类(AEs)增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法 ,并应用该方法 进行职业环境中PAEs和AEs污染现状调查.方法 通过活性炭吸附空气中的PAEs和AEs,二硫化碳解吸,GC-MS方法 定性定量.按照<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>进行选择性与干扰、线性范围与最低检出浓度、精密度和准确度、稳定性、解吸效率、采样效率、穿透容量试验,建立测定方法 ,采用该方法 进行现场检测.结果 6种PAEs和5种AEs在10～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3 L空气样品计,相当于空气中浓度为3.33～333.00μg/m~3);灵敏度高,检出限均低于4 ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于1.5μg/m~3;准确度和精密度良好,分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为2.0%～7.6%和95.2%～104.1%,日间精密度和准确度分别为2.6%～7.8%和93.8%～104.2%;解吸效率为93.6%～98.0%;采样效率约为100%;穿透容量大于0.48 mg;样品在室温下可稳定保存7 d.结论 该方法 达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>要求,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs和AEs的同时测定.     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并应用该方法进行职业环境中PAEs污染现状调查。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》建立测定方法,采用该方法测定现场采集的样品以进行现状调查。结果6种PAEs在2～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3L空气样品计,相当于空气中浓度为0.67～333μg/m3);检出限均低于1ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于0.33μg/m3;分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为3.0%～7.8%和93.1%～105.1%,日间精密度和准确度分别为3.4%～9.9%和93.4%～106.4%;解吸效率为92.9%～97.9%;采样效率为约100%;穿透容量大于1.4mg;样品在室温下可稳定保存7天;选择性良好。现场调查结果显示,塑料生产物流场所空气中PAEs的污染情况尚不严重,职业接触工人中也未见明显临床症状与体征。结论GC-MS法灵敏度高、线性范围宽、精密度和准确度好,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯

目的 建立工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样,用甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸,经DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法PMA质量浓度在485.0 ～9 700.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,最低检出浓度为0.7 mg/m3(采集空气为3.0L时).批间精密度相对标准偏差为1.1％ ～2.0％,批内精密度相对标准偏差为0.8％ ～ 1.6％,平均解吸效率为101.3％～106.0％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中PMA的测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中正丁基硫醇

目的 建立工作场所空气中正丁基硫醇的气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的正丁基硫醇用Tenax采样管采集,样品经甲醇解吸,毛细管气相色谱柱分离(30.00 m×0.32 mm ×3.00 μm),火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本法正丁基硫醇质量浓度在1.70 ～ 100.40 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 96,最低检出浓度为0.10 mg/m3(以采集3.0L空气样品计),精密度相对标准偏差为2.0％ ～2.8％,采样效率为98.7％ ～100.0％,平均解吸效率为91.9％,样品在-10℃冰箱中至少可保存7d.结论 本方法灵敏度高,精密度和准确度好、操作简便、易普及,可作为工作场所空气中正丁基硫醇的标准检测方法.     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.     

工作场所空气中乙二醇丁醚的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中乙二醇丁醚的气相色谱测定法.方法 工作场所空气中乙二醇丁醚用活性炭采样管采集,二氯甲烷/甲醇解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 乙二醇丁醚在56.3～901.0 μg/ml范围内呈线性关系.相关系数为0.9999;方法的检出限为2.0 μg/ml;定量下限为5.0μgml,在采样体积为7.5 L,解吸液体积为1.0ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.27 mg/m3;不同浓度的乙二醇丁醚相对标准偏差为3.04％ ～7.93％;加标回收率为92.7％～95.5％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中乙二醇丁醚的测定.     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

工作场所空气中三乙胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱热针进样测定工作场所空气中三乙胺方法。方法:碱性硅胶管采集,0.1 mol/L硫酸溶液解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:空气中三乙胺在0.5μg/ml～100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,最低检出浓度为0.07 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),回收率91.2%～95.6%;相对标准偏差2.3%～4.2%。结论:本方法适用于工作场所空气中三乙胺的浓度测定。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

溶剂解吸—气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇的改进

目的探索建立一套应用毛细管柱分离、气相色谱测定工作场所空气中乙二醇的方法。方法采用硅胶管采集空气中乙二醇,经甲醇解吸后用气相色谱分析其含量。结果乙二醇浓度在0.05~1.00 mg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=533.842 X(r=0.9998)。方法检出限为6.9μg/ml,空气中最低检出浓度为0.92 mg/m(3以采集7.5 L空气样品计),精密度为1.5%~4.2%,乙二醇在硅胶管内保存7 d,平均回收率仍在94.7%之上。结论毛细管柱分离气相色谱法快速、灵敏,完全可满足工作场所空气中乙二醇的测定工作需要。     

工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定方法.方法 用聚四氟乙烯滤膜采集工作场所空气中百草枯,用去离子水洗脱后高效液相色谱(紫外检测器)测定.结果 方法的线性范围为0～30.0 μg/ml;回归方程y=47x-22.8,相关系数r=0.999 3;最低检出浓度为0.056 mg/m3(以采集45 L空气样品计);3种不同浓度的批内、批间精密度分别为2.5%、1.3%、0.9%和3.4%、3.7%、3.5%;回收率为97.5%～102.5%;洗脱效率为97.3%～99.7%;采样效率为100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制订指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法>,可用于工作场所空气中百草枯的测定.