5-氯-2，4-二羟基吡啶的合成

目的：合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2，4-二羟基吡啶。方法：以丙二腈、原乙酸三甲酯、1，1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1，1-二氰基-4-（N，N-二甲基氨基）-2-甲氧基-1，3-丁二烯，经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶，再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-（1H）-吡啶酮，经47％HBr水解得5-氯-2，4-二羟基吡啶。结果：合成了5-氯-2，4-二羟基吡啶，总收率为56％。结论：该工艺路线成本较低，反应条件温和，操作简便，容易实现工业化生产。     

2，3-二甲基-6-氨基-2H-吲唑的合成研究

目的：设计与合成具有分子靶向性、低毒高效新型血管生成抑制剂类抗肿瘤药物中间体。方法：以2-乙基苯胺为原料经醋酐酰化、浓硝酸低温硝化及去酰基保护合成2一乙基一5．硝基苯胺,后用亚硝酸钠关环得3-甲基-6-硝基-1H-吲唑,经硫酸二甲酯甲基化得2,3-二甲基-6-硝基-2H-吲唑,最后用氯化亚锡将其还原得到目标产物,通过1^H NMR确定结构与目标产物一致。结果：所用的合成方法可靠,质量可控,总收率为15．7％。结论：所采用合成方法能用于2,3-二甲基-6-氨基-2H-吲唑的制备。     

5-氮-2’-脱氧胞苷对胆管癌细胞株生长周期及凋亡的影响

目的 研究甲基化抑制剂5-氮-2‘-脱氧胞苷对胆管癌细胞株生长周期及凋亡的影响，初步探讨其应用于临床治疗的可能性。方法 应用MTT法检测不同浓度的5-氮-2‘-脱氧胞苷对胆管癌细胞株QBC939存活率的影响，应用流式细胞术检测5-氮-2‘-脱氧胞苷对QBC939细胞生长周期及凋亡率的影响。结果 5-氮-2‘-脱氧胞苷在浓度为0．5μmol／L时即可以抑制胆管癌细胞QBC939的增殖，24h半数致死量为5．0μmol／L，细胞周期中处于G0／G1的细胞比例增多，凋亡的发生率增高，而且以上作用与药物浓度及作用时间在一定范围内呈正相关。结论 5-氮-2‘-脱氧胞苷可能通过消除某些抑癌基因的启动子甲基化状态，使其重新表达而抑制胆管癌细胞的生长，并促进其凋亡。     

HPLC法测定线叶旋覆花中1，5-二咖啡酰奎宁酸含量

目的：建立线叶旋覆花中1,5－二咖啡酰奎宁酸（IBE－5）的HPLC测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：Seienhome C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇－乙腈－5％醋酸（5：20：75，V／V/V），流速：0．8ml／min，柱温：25℃，检测波长：327nm。结果：IBE-5在0．3-1．5 μg／ml之间与峰面积呈现良好的线性关系，其回归方程为Y=3397．5X-46．92，r=0．9999，平均加样回收率为103．5％，RSD为2．28％（n=3），旋覆花中IBE-5的平均含量为2．35％。结论：该测定方法简便、准确、分离效果好，可用于测定线叶旋覆花中IBE-5的含量。     

2,3，6-三甲基-7-氨基吡唑并[1，5-a]嘧啶的合成

目的：研究2，3，6-三甲基-7-氨基吡唑并[1，5-a]嘧啶的合成方法。方法：d-甲基乙酰乙腈在乙醇和乙酸存在的条件下与水合肼反应约60rain，经减压蒸馏后，所得产物再与2-甲基-3，3-二甲氧基丙睛反应8h，经20％的NaOH溶液、乙醇处理后，得目标产物。结果：两步反应总产率为42．2％，并对目标物质进行了分析鉴定和结构表征。结论：该合成路线简便，反应条件温和，产率适中，具有较好的应用前景。     

幽门螺杆菌、环氧化酶-2及微量元素与胃黏膜疾病的相关性研究

目的：研究胃黏膜病变组织中环氧化酶-2（COX-2）蛋白、微量元素与幽门螺杆菌（Hp）的表达,探讨其与胃黏膜病变之间的内在关系。方法：选择60例胃癌（GCa组）、80例萎缩性胃炎[CAG组,包括40例异型增生（Dys组）及40例肠上皮化生（IM组）]、40例浅表性胃炎（CSG组）,N时期在我院行胃镜检查胃黏膜无明显病理学改变的志愿者40例作为对照组,各组采用快速尿素酶试验和组织学碱性品红染色法检测胃黏膜Hp感染状况,应用免疫组化法检测胃黏膜上皮细胞COX-2表达状况,并行血清微量元素检测。结果：GCa组Zn含量低于对照组、CSG组、IM组,Dys组Zn含量低于对照组、CSG组;GCa组Mn含量低于对照组、CSG组,Dys组Mn含量低于对照组、CSG组;GCa组Fe含量高于对照组、CSG组,Dys组Fe含量高于对照组、CSG组（P〈0．05）。对照组、CSG组、IM组、Dys组和GCa组Hp感染率阳性率分别为7．5％、32．5％、72．5％、65．0％、60．0％,COX-2表达阳性率分别为2．5%、7．5％、47．5％、52．5％、70．0％。结论：Zn、Mn降低和Fe升高可能为胃癌发生的癌前因素,其可诱发Hp的感染和COx-2的高表达而发生胃癌。COX-2蛋白高水平的表达与Hp感染有一定关系,联合测定Hp感染、胃黏膜COX-2蛋白表达及血清中微量元素可提高胃癌的诊断率,为研究胃黏膜癌变的发展提供一定的理论依据。     

柱色谱-紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮的含量

目的建立广金钱草中总黄酮的含量测定方法。方法选用测定波长272nm，以6-C-葡萄糖-8-C-木糖洋芹素(vicenin-2)为对照品，采用柱色谱-紫外分光光度法对不同来源的广金钱草进行了总黄酮的含量测定。结果vicenin-2在10．8～25．2μg／mL具有良好的线性关系，回归方程为Y=0．0309x 0．016(r=0．9999)，平均回收率为100．82％，RSD为1．30％。结论该方法操作简便，结果准确，重复性好，可用于广金钱草的质量控制。     

尿胰蛋白酶原-2在急性胰腺炎中的诊断价值研究

【目的】探讨测定尿胰蛋白酶原-2（研-2）对急性胰腺炎（AP）的临床诊断价值。【方法】采用免疫层析法对180例急腹症息者进行研-2测定，同时采用酶学方法测定血、尿淀粉酶。【结果】35例急性胰腺炎患者中33例砷-2阳性，敏感性为94．3％，145例非AP急腹症患者尿Try～2阳性5例，特异性为96．5％；与血淀粉酶敏感性82．8％（29／35）、特异性88．9％（129／145），尿淀粉酶敏感性80．0％（28／35）、特异性88-3％（128／145）比较，差异有显著性（P〈0．05）。【结论】尿胰蛋白酶原-2是一诊断急性胰腺炎敏感性高、特异性强的的良好指标。     

2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。     

1-（2-丁酰氧基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑的合成

1一羟乙基一2一甲基一5一硝基咪哩（又称甲硝叹）具有抗厌氧菌，抗阿米巴和滴虫等作用，但副作用大。多年来，人们在对甲硝华的化学修饰方面做了大量的工作，我们合成1一（2一丁酷氧基乙基）一2一甲基一5一硝基咪哩，旨在提高其疗效，降低副作用。正合成路线2实验部分熔点测定（温度计未经校正），IR用美国Nicolctll70SXFT仪测定，ICBr压片；‘11一NMR用JOELFX90Q仪测定，7”MS内标；元素分析为Callocrball06型；Uv用ti本ShiflldzuUV一240仪测定。2．12一甲基一5一硝基咪哇的合成按文献［‘］合成，收率70％。2．21一羟乙基一2一…     

牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸制备工艺及质量标准研究

目的：确立牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸的最佳成型工艺并建立牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸的质量标准。方法：采用正交试验设计,以丸重差异、溶散时限、外观质量为评价指标,对滴丸成型的工艺进行优选。采用高效液相色谱法对滴丸中牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷进行含量测定。结果：最佳工艺条件为：PEG6000：PEG4000=1：1为基质．滴制温度90℃,液体石蜡为冷却剂,温度为-5～0℃,滴距为4cm,滴速50滴·min-1。牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷在2．0～20μg·mL。范围的内有良好线性,平均回收率为97．33％,RSD为0．93％。结论：制备工艺简单、合理,含量测定准确、重复性好,为牡荆素-2＂-O-鼠李糖苷滴丸新药开发提供科学依据。     

慢性肺心病患者血1,25-(OH)2D3与钙磷镁代谢

目的：探讨1，25-(OH)2D3水平改变在慢性肺心病患者钙、磷、镁代谢紊乱中的作用。方法：测定了48例该病患者血1，25-(0H)2D3功和血、24h尿钙、磷、镁(SCa、SP、SMg，UCa、UP、UMg)含量及肾小管钙、磷、镁重吸收率(TRCa、TRP、TRMg)。结果：1，25-(0H)2D3患者组显著低于对照组；SCa、SMg患者组显著低于对照组，SP患者组与对照组比较无显著降低；患者组UCa相对增加者占37．5％，UMg相对或绝对增加者占75．0％；TRCa相对或绝对减少者占66．7％，TRP减少者占35．4％。结论：1，25-(OH)2D3降低是该病患者钙、磷、镁代谢紊乱的重要原因。     

尿微量白蛋白、β2-微球蛋白对肾功能早期损伤的诊断价值

目的：探讨肾功能受损时，尿微量白蛋白(mALB)、β2-微球蛋白(β2--M)和血清肌酐(Cr)的变化情况。方法：用免疫比浊法测尿mALB、β2-m，Jaffe法测Cr。结果：对145例高血压、糖尿病患者进行尿mALB、β2-M、血Cr测定，其中有118例，尿mALB、98例β2-M超过正常值，而Cr只有24例超过正常值，结果显示，mALB的敏感性为81．4％，β2-M的敏感性为67．6％，Cr的敏感性为16．6％。结论：尿微量白蛋白、β2-微球蛋白在反映肾功能早期损伤时比肌酐敏感，值得临床上广泛应用。     

环氧合酶-2在幽门螺杆菌影响酸分泌机制中的作用

目的通过幽门螺杆菌(Hp)感染的动物模型研究胃黏膜环氧合酶-2(COX-2)蛋白表达在酸分泌机制中的作用。方法清洁级BALB／c小鼠40只,随机分4组:①阴性对照组予0．4 mL 0．9％氯化钠溶液灌喂;②急性感染组予0．4 mL Hp菌液灌喂;两组均为5 d,最后1次灌喂2周后处死。③清除组和慢性感染组:予0．4 mL,Hp菌液灌喂,共5 d,最后1次灌喂2个月后分为清除组(予克拉霉素3．5 mg·kg-1·d-1,分2次灌喂,连续7 d)和慢性感染组(予0．9％氯化钠溶液,方法同清除组);1个月后分别处死两组动物。均取胃黏膜标本,采用免疫组织化学半定量法测定胃窦黏膜COX-2蛋白和H -K ATP酶mRNA基因表达的变化。结果阴性对照组COX-2蛋白表达率为(3．25±1．50)％,显著低于急性感染组(11．38±2．93)％、慢性感染组(31．18±6．78)％和清除组(23．80±5.92)％(P值均<0.05)。4组的COX-2蛋白与H -K ATP酶mRNA基因表达均不相关(P值均> 0．05)。结论Hp感染后COX-2蛋白表达增多伴H -K ATP酶mRNA基因表达下降,清除Hp后COX-2蛋白表达下降伴H -K ATP酶mRNA基因表达上升,但两者不相关。     

新型杨梅素衍生物S2-1-5的合成及抗肿瘤活性研究

目的：评价新设计合成的杨梅素衍生物S2-1-5对人肝癌SMMC-7721细胞的抗肿瘤活性，以期为杨梅素衍生物的结构优化和抗肝癌药的进一步研发提供依据。方法：以杨梅素为母体，通过化学反应合成S2-1-5,并用核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行结构和定量分析，再验证其抗肿瘤活性：将不同浓度的S2-1-5和阳性对照药吉西他滨作用于SMMC-7721细胞，DMSO作为阴性对照组，通过MTT实验和形态学观察检测S2-1-5对SMMC-7721细胞的增殖抑制作用，划痕实验检测SMMC-7721细胞迁移能力，流式细胞术检测SMMC-7721细胞周期和细胞凋亡。结果：NMR和HRMS确定了2-氟苄基4-((3-((5,7-二甲氧基-4-氧代-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4H-色烯-3-基)氧基)丙基)(甲基)氨基)哌啶-1-二硫代羧酸(S2-1-5)的分子结构，其化学式为C₃₇H₄₃FN₂O₈S₂。S2-1-5的抗肿瘤活性实验表明：与对照组相比，不同浓度下，S2-1-5的抑制...     

HPLC测定脑乐饮中2，3，5，4’—四羟基二苯乙烯—2—O—β—D—葡萄糖苷的含量

目的：建立脑乐饮中2，3，5，4’－四羟基二苯乙烯－2－O－β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛－水（25：75）为流动相；检测波长为320nm。结果：此方法线性关系良好，r＝0．9994；平均加样回收率为98．4％；RSD为0．60％（n=6)。结论：本法专属性强，重现性好，可作为脑乐饮的质量控制。ββ     

紫外双波长法测定反应液中的2-甲基萘与2-甲基-1,4-萘醌

目的:探讨紫外分光光度法测定反应液中2-甲基萘(2-MN)和2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)含量的方法.方法:根据2-MN和2-MNQ在无水乙醇溶液中的光谱特征,采用等吸收点双波长法,选择275.6 nm和332.8 nm为测定波长.结果:在7.776～46.656 mg/L和6.882～41.291 mg/L的线性范围内,2-MN和2-MNQ的平均回收率分别为99.5%和99.4%,相对标准偏差分别为1.29%和1.07%.结论:该方法可以不经分离同时测定2-MN和2-MNQ的含量,方法简便、快速,结果准确.     

用CNP-G3法测定α-淀粉酶

目的：用CNP-G3法测定α-淀粉酶。方法：我室在日立7020型生化分析仪上建立了以2—氯—4—硝基酚—α-麦芽三糖苷(CNP—G3)为底物直接测定α-淀粉酶的程序，并对此方法做了初步评价。结果：CNP-G3稳定性好，干粉可长期保存，工作试剂在4℃避光保存可稳定4周；淀粉酶浓度2000U／L以内线性良好，r=0．9988，批内CVl．03％～1．93％，批间CV1．36％—2．43％；平均回收率95．4％；以黄疸、溶血、脂浊血清进行干扰试验。结论：TG8．6mmol／L、TBIL3261μmol／L、Hb2．1g／L均不影响本法测定；与EPS法比较相关良好，Y=0．97X 5．4l，r=0．9936。     

电灼联合白细胞介素-2治疗尖锐湿疣200例临床分析

目的 探讨电灼联合白细胞介素-2对尖锐湿疣（CA）患者的治疗效果和降低CA术后的复发率。方法 对200例CA患者采用联合治疗的临床疗效进行回顾性分析。结果 采用该治疗方法，全组CA患者在术后10d左右皮损基本愈合。经追踪观察，3mo和6mo的治愈率分别为89．5％和87．0％，复发率分别为10．5％和13．0％。结论 电灼联合白细胞介素-2治疗CA效果明显，治疗方法简便、安全、副作用小，术后复发率明显降低，值得推广。     

七鞭回春乐胶囊中2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-20-B—D葡萄糖苷的含量测定

目的：测定七鞭回春乐胶囊中制首乌2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-20～B—D葡萄糖苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：AglinetC18：流动相：乙腈-水（18：82）;流速：1．0ml／分钟;柱温：35℃;检测波长：320nm。结果：2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-20-B—D葡萄糖苷在0．04～0．4？g/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率为99．67％。结论：该方法可靠,重现性好,可用于七鞭回春乐胶囊的质量控制。