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蟾皮中蟾毒配基类成分的分离与鉴定 总被引:3,自引:0,他引:3
目的研究中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizansCantor)皮中的蟾毒配基类成分。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮中的蟾毒配基类成分,根据化合物的理化性质和各种波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离得到11个蟾毒配基类化合物,分别鉴定为脂蟾毒配基(resibufogenin,1)、华蟾毒精(cinobufagin,2)、蟾毒灵(bufalin,3)、远华蟾毒精(telocinobufagin,4)、蟾毒它灵(bufotalin,5)、去乙酰华蟾毒它灵(desace-tylcinobufotalin,6)、嚏根草苷元(hellebrigenin,7)、沙蟾毒精(arenobufagin,8)、日蟾毒它灵(gam-abufotalin,9)、11β-羟基脂蟾毒配基(11β-hydroxylresibufogenin,10)、华蟾毒它灵(cinobufotalin,11)。结论化合物10和11为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到。 相似文献
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目的:建立梅花点舌丸中酯蟾毒配基、华蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)柱,乙腈-0.5%KH_2PO_4溶液(50:50)为流动相,检测波长:296nm。结果:线性关系良好,酯蟾毒配基的平均加样回收率为97.4%,RSD为2.3%。华蟾毒配基的平均加样回收率为97.8%,RSD为2.7%。结论:方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于梅花点舌丸的质量控制。 相似文献
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中华大蟾蜍皮化学成分研究 总被引:14,自引:0,他引:14
从中华大蟾蜍 (BufobufogargarizansCantor)皮水溶性部分应用制备型反相HPLC分离得到 5个化合物 ,根据光谱分析、氨基酸分析及化学性质 ,确定为蟾蜍灵 3 丁二酰精氨酸酯 (Ⅰ )、华蟾毒精 3 丁二酰精氨酸酯 (Ⅱ )、脂蟾毒配基 3 丁二酰精氨酸酯 (Ⅲ )、蟾蜍噻咛 (Ⅳ )、光色素(Ⅴ ) ;其中Ⅳ、Ⅴ为首次从该属动物中得到 ;并提出了蟾蜍毒素和蟾毒配基在13 C NMR谱中C 16位取代情况的化学位移特征 相似文献
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反相高效液相色谱法测定梅花点舌丸中酯蟾毒配基、华蟾毒配基的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 :建立测定梅花点舌丸中酯蟾毒配基、华蟾毒配基的反相高效液相色谱法。方法 :采用KromasilC18 柱 ,流动相为乙腈∶0 5 %KH2PO4 溶液 (50∶50) ,检测波长为296nm。结果 :该方法线形关系良好 ,酯蟾毒配基的平均加样回收率为97 40 % ,RSD为2 2 % ;华蟾毒配基的平均加样回收率为97 78 % ,RSD为2 6 %。结论 :方法简便可靠 ,分离度较好 ,可用于梅花点舌丸的质量控制。 相似文献
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目的采用HPLC法对六神丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行含量测定。方法样品经甲醇回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(43:57,V/V);流速1.0 mL·min-1;检测波长296 nm;温度25℃。结果华蟾酥毒基为0.052 5~1.050μg(r=0.999)、酯蟾毒配基为0.052~1.040μg(r=0.999)时呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为100.18%,RSD=1.85(n=6);酯蟾毒配基平均加样回收率为100.40%, RSD=1.14(n=6)。结论此方法简单、快速、准确,可用于六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量测定。 相似文献
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毒性中药蟾酥质量检测方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立蟾蜍中多种药效及毒性成分蟾蜍毒素的定性定量检测方法。方法:采用液相色谱-质谱/质谱联用方法检测蟾酥中多种蟾蜍毒素成分。结果:建立了华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的LC-MS/MS检测方法。比较了蟾酥样本的液相色谱-质谱/质谱联用分析数据。对4个不同来源中华大蟾蜍及黑眶蟾蜍的蟾酥样本进行检测,检出华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的含量范围为0.05%~5.12%(w/w)。结论:液相色谱-质谱/质谱联用方法可用于蟾酥定性定量检测,并为质量评价提供参考。 相似文献
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目的建立蕲龙胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Phenomenex lunaC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50),流速0.8 mL/min,检测波长296 nm。结果方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性。华蟾酥毒基平均加样回收率为98.5%(RSD=0.55%,n=6);酯蟾毒配基平均加样回收率为101.0%(RSD=0.67%,n=6)。结论本方法定量准确、重复性好,可用该制剂的质量控制。 相似文献
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液相色谱法测定强力救心滴丸中蟾酥的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:测定强力救心滴丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量。方法:样品经甲醇超声处理提取,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流速:1mL·min~(-1);流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾(pH=3.2)(50:50);检测波长:296nm。结果:华蟾酥毒基在0.25-1.51μg 范围内、酯蟾毒配基在0.26-1.55μg 范围内具有良好线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=5);酯蟾毒配基平均加样回收率为98.2%,RSD=1.4%(n=5)。结论:该法准确、可靠,可用于强力救心滴丸中蟾酥的酯蟾毒配基和华蟾酥毒基含量测定。 相似文献
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蟾皮化学成分的分离与结构鉴定 总被引:8,自引:0,他引:8
蟾皮为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor的干燥皮,在我国民间多用来治疗原发性肝癌、肺癌、肠癌等,其水溶性成分制剂华蟾素注射液临床上用于消化道中晚期癌症,疗效确切,体外抗肿瘤活性筛选也表明蟾皮水提取物对结肠癌细胞HCT-8、肺癌细胞A-549生长均有明显的抑制作用。为了阐明其活性成分,对其水溶性成分进行了系统研究,采用Sephadex LH-20、硅胶柱色谱结合结晶法,从其水提物中分离得到6个化合物,分别鉴定为4-氨基-3-羟甲基-环辛酰胺骈四氢-α-呋喃酮(蟾蜍环酰胺B,I)、蟾蜍环酰胺C(II)、蟾蜍噻咛(III)、去氢蟾蜍色氨氢溴酸盐(IV)、辛二酸(V)和丁二酸(VI),其中化合物I和II为新化合物。 相似文献
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原发性肝癌是世界范围内常见的恶性肿瘤之一,目前对中晚期肝癌尚无特别有效的治疗措施。华蟾素是我国传统中药材中华大蟾蜍阴干皮经提取加工制成的灭菌水溶液,具有清热解毒、利水消胀、化瘀软坚、消肿止痛等功效,是我国应用较为广泛的一类抗肿瘤中药制剂。临床研究表明,华蟾素对乙型肝炎有一定的抑制作用,可有效地抑制原发性肝癌的发生;同时,利用华蟾素单纯静脉滴注、静脉滴注联合其他药物、静脉滴注联合肝动脉化疗栓塞、肝动脉化疗栓塞及肝内注射等治疗方法,对中晚期肝癌病人也具有较好的疗效。本文对近年来华蟾素预防和治疗原发性肝癌的临床疗效进行综述。 相似文献
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Qi F Li A Inagaki Y Kokudo N Tamura S Nakata M Tang W 《International immunopharmacology》2011,11(3):342-349
The skin of the toad Bufo bufo gargarizans Cantor is known to be rich in bufadienolides, peptides and alkaloids. It has been found to be a source of some extracts and biologically active compounds with antitumor activity. Cinobufacini (Huachansu), a Chinese medicine prepared from the dried toad skin, has been widely used in clinical therapy for various cancers in China. Bufadienolides, such as bufalin, cinobufagin, resibufogenin, and telocinobufagin, are the major active compounds derived from the toad skin. They are the maker biologically active compounds of cinobufagin while the antitumor activity of cinobufagin may be due to this kind of components. Experimental research has suggested that cinobufacini and its active compounds (e.g. bufalin and cinobufagin) exhibit significant antitumor activity, including inhibition of cell proliferation, induction of cell differentiation, induction of apoptosis, disruption of the cell cycle, inhibition of cancer angiogenesis, reversal of multi-drug resistance, and regulation of the immune response. Clinical data have indicated that cinobufacini may have effective anticancer activity with low toxicity and few side effects. Data to date suggest it may also enhance quality of life for patients with cancer. Thus, this review briefly summarizes recent studies on the anticancer activity of cinobufacini and some of its active compounds from the skin of the toad Bufo bufo gargarizans Cantor. This might provide additional evidence for further study of the extracts and active compounds from the toad skin in cancer treatment. 相似文献
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Wu FK Qiu YK Zhao HY Wu Z Li FM Jiang YT Chen JY 《Journal of Asian natural products research》2011,13(2):111-116
To study the chemical composition of the skin of Bufo bufo gargarizans, various chromatographic methods were used in the isolation procedures and the structures of isolated compounds were determined based on NMR and MS analysis. As a result, two new compounds were isolated from its ethanolic extract and characterized as N-[2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-N-methylurea (1) and 19-oxocinobufotalin 3-adipoylarginine ester (2), together with 11 known compounds. Isolated bufadienolides showed significant inhibition effect against human hepatocellular carcinoma cell line SMMC-7721 in vitro. 相似文献
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