石墨炉原子吸收光谱测定茶叶中铅探讨

[目的]用石墨炉原子吸收光谱仪测定茶叶铅,并探讨相关实验条件。[方法]用硝酸-高氯酸完全消化茶叶．D2扣背景校正,石墨炉原子吸收光谱仪全自动进样和用基体改进剂稀释标准及样品。[结果]回收率92％～101％．平均RSD1．1％～3．4％。[结论]本法为较理想茶叶铅测定方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

茶叶中铅测定前处理方法的比较

茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种。铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题。采用石墨炉原子吸收光谱法[1]测定茶叶中的铅,灵敏度高,但由于其基体复杂,分析结果的准确性在很大程度上取决于样品的前处理工作[2]。因此,本文采用四     

应用原子浓缩管同时快速测定茶叶中的铜和铅

我国的茶叶国家卫生标准中限量规定了铜和铅两种元素的含量[1] ,在测定时铅一般采用石墨炉原子吸收光谱法进行分析 ,铜则采用火焰法测定[2 ] ,而要同时测定多元素一般采用ICP -AES法[3 ] 。前者分别分析时间较长 ,后者设备昂贵 ,成本较高。本实验采用微波消解处理样品 ,在空气 -乙炔燃烧头上架设原子浓缩管 ,用快速火焰原子吸收光谱仪 (FAAS)进行测定 ,从而建立了空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定茶叶中的铜和铅的分析方法。这在文献中尚未见报导。本法分析速度快 ,2 0s内可同时测定一个样品中的两个元素 ;分析结果准确 ,测定茶叶…     

基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅

酱油中含有多种痕量金属元素 ,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质 ,许多国家对此有严格的限量规定[1 - 2 ] 。铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3- 5] 等 ,GB 5 0 0 9-96[3] 中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法。应用石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使得共存元素多 ,背景干扰较严重。本文采用在样品中加入硝酸铵、氯化钯、硝酸镁做基体改进剂 ,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定了酱油样品中痕量的铅 ,简化了样品前处理 ,减少了基体干扰 ,缩短了测定周期 ,提高了检…     

湿式、微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的对比

目的:通过对化妆品中铅含量的测定,比较湿式消解和微波消解对石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的影响。方法:经过湿式消解和微波消解分别对化妆品样品进行预处理后,通过石墨炉原子吸收光谱仪进行铅含量的测定。结果:微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅比湿式消解的结果更理想。结论:在石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅时微波消解法比湿式消解法好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量不确定度的评定方法,为提高检测质量提供依据。方法建立数学模型,对各不确定度分量进行分析,找出影响不确定度的因素并对各不确定度分量进行评估。结果按GB5009.12-2010《食品中铅的测定》测定茶叶中铅含量,当结果为0.27 mg/kg时,其扩展不确定度为0.025 mg/kg。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量结果不确定度的主要因素是样品制备、标准曲线的拟合和重复性实验。     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定小鼠全血铅

[目的]探讨响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅。[方法]以0．5％Triton X-100溶液做血液稀释剂,0．05％氧化钯＋0．1％硝酸混合溶液为基体改进剂,直接进样测定。在单因素的基础上,采用中心组合设计和响应面分析法优化灰化温度、原子化温度和基体改进剂用量等因素,并在优化条件下测定小鼠全血铅结果。[结果]响应面法优化石墨炉原子吸收谱法直接测定小鼠全血铅的最优测定条件为灰化温度760．85％,原子化温度2486．80％,基体改进剂加入量0．97mL。在已优化的条件下测定铅的检出限为0．204μg／L,相对标准差（n=6）为1．76％。染毒小鼠的全血铅含量为82．1μg/L,加标回收率为96．5％-98．4％。[结论]响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法不需消化和离心,直接进样,简便快速和准确,适用于染毒小鼠全血铅的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅不确定度评定

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量不确定度的评定,找出影响不确定度的因素。方法用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅,根据CNAS-CL07《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源。结果合成标准不确定度为0.013 9μmol/L,扩展不确定度为0.027 8μmol/L。结论石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的过程中重复测定是该方法不确定度的主要来源。