高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红

目的：建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。方法：样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离，外标法定量。结果：对位红、苏丹红I、Ⅱ最低检测限为0．3mg／ks，在0．3～20ms／kg范围内呈良好的线性关系。苏丹红Ⅲ、Ⅳ最低检测限为0．05ms／kg，在0．05—20mg／kg范围内呈良好的线性关系。5种色素相关系数均≥0．995，平均回收率在76．9％～127．0％范围内，RSD≤10％（n=6）。结论：采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定，不需要固相萃取，从而简化样品前处理步骤，优化了色谱条件，缩短了测定时间。     

食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究

[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法。[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用ZorbaxSBC-18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测。[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的最低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001mg/kg(GPC净化)。[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害。     

食品中苏丹红1号高效液相色谱测定法的研究

目的：建立食品中致癌染色剂苏丹红1号的高效液相色谱定量测定方法.方法：对测定方法中涉及到的检测波长、流动相、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行实验研究.结果：选择苏丹红1号测定的最佳实验条件,建立简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的高效液相色谱定量测定方法.结论：本方法可用于食品中致癌染色剂苏丹红1号的分析测定.     

226份涉红涉辣食品中苏丹红Ⅰ含量的检测结果分析

[目的]对涉红、涉辣食品进行苏丹红Ⅰ检测,了解该食品中苏丹红Ⅰ含量,并提出处理方案。[方法]在9个设区市餐饮业、集体食堂随机抽取226份样品,以反相高效液相色谱进行测定。[结果]226份食品中检出苏丹红Ⅰ阳性样品10份,苏丹红Ⅰ检出范围为0.36~3.43 mg/kg,检出率为4.4%,检出限为0.1 mg/kg。[结论]食品中违法添加苏丹红Ⅰ目前已经蔓延到全国,要加强整顿,惩戒违法行为,增强企业的自我约束力。     

SPE-HPLC法测定食品中苏丹红方法改进

苏丹红是非生物类合成色素[1],属于中等极性的亲脂性偶氮类染料,因其结构式不同,可分为苏丹红I、II、III、IV,其结构式如下图1所示。图1苏丹红的结构式苏丹红常用于油彩、蜡等化工产品中,因具有强致癌性,各国均不允许在食品中添加苏丹红。但有些商贩在利益的驱动下,在食品中违规加入苏丹红。因此食品中苏丹红的检测方法受到了广泛研究,欧盟公布的03-99[2]检测方法简便、准确,但没有进行样品的净化处理,样品检测时易受杂质的干扰,不利于分析柱的保护,且需要42 m in,耗时长;我国于2005年3月公布了苏丹红的检测方法[3],该方法采用氧化铝层…     

高效液相色谱法同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

[目的]建立同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ经乙醇提取后用反相高效液相色谱—二极管阵列检测器(DAD)测定。[结果]该方法中的5种色素均能实现有效分离,并在0.2～1 000μg/ml范围呈良好的线性关系;相对标准差小于5%;平均回收率为:金橙Ⅱ76.5%～116.0%,苏丹红Ⅰ85.9%～114.8%,苏丹红Ⅱ90.3%～116.7%,苏丹红Ⅲ78.1%～114.7%,苏丹红Ⅳ79.5%～117.0%;最低检出浓度为:金橙Ⅱ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅰ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅱ0.07 mg/kg,苏丹红Ⅲ0.05 mg/kg,苏丹红Ⅳ0.08 mg/kg。[结论]该方法能有效去除其他组分的干扰,并具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ5种禁用色素。     

LC5500高效液相色谱仪测定食品中苏丹红

苏丹红系工业用偶氮染料。毒理学研究证实其具有致癌性。近年来诸多报道披露了一些不法商家在辣味食品中加入了苏丹红。它严重地危害了消费者的身体健康。该食品安全问题已引起国内外舆论的普遍关注。目前,食品中苏丹红测定,国内外多采用高效液相色谱法[1,2]。我们采用LC5500高效液相色谱仪进行了食品中苏丹红测定的应用研究,并进行了样品测定。其灵敏度高,最低检测浓度达0·01μg/kg,稳定性好,苏丹红测定的保留时间相对标准偏差为0·86%~2·94%,峰面积相对标准偏差为0·96%~1·62%;梯度洗脱基线平直,无漂移,噪声低。样品回收率达75%~90%。…     

中华人民共和国国家标准——食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法

1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱测定方法。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10 ug/kg。2术语和定义2.1苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高     

HPLC分析食品中苏丹红方法引进应用的研究

目的:为了确保我国食品安全。方法:本研究引进应用了食品中苏丹红Ⅰ号的高效液相色谱测定方法,对测定方法中的色谱条件、流动相、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行了实验研究和改进。结果:方法最低检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在91.3%～96.8%之间。结论:建立了简便、快速、灵敏、准确度高、精密度好的高效液相色谱定量测定方法。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

辣椒制品中对位红和苏丹红的高效液相色谱同时测定法

目的探讨液相色谱对辣椒制品中对位红,苏丹红I、II、Ⅲ、IV的同时检测方法。方法用乙醚提取后于旋转蒸发仪上浓缩至1ml,用甲醇定容至5ml,进液相色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果在方法选定的条件下,对位红,苏丹红（I、Ⅱ、Ⅲ、IV）不同水平加标回收率范围为：对位红为97．3％－103.0％,苏丹红I为96．8％～102．0％,苏丹红Ⅱ为96．5％～102．0％,苏丹红Ⅲ为93．5％－105．0％,苏丹红Ⅳ为92．3％－102．0％。结论该方法简便、易行,适用于辣椒制品中对位红、苏丹红的测定。     

肉制品中诱惑红的高效液相色谱测定法

目的建立肉制品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。方法样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,紫外检测器检测,波长254 nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。结果浓度与峰面积线性关系良好r=0.999 5,回收率90.0%～93.7%,相对标准偏差在1.25%～1.82%之间,最低检出浓度为0.001 g/kg。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于肉制品中诱惑红、柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素的同时检测。     

红葡萄酒中甜蜜素的气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用OV-101毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。结果样品加标平均回收率为99.6%～101.2%,RSD1.6%～4.0%之间,检出限2mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

鲜淡菜中软骨藻酸的液相色谱紫外法研究

[目的]根据美国FDA对软骨藻酸(domoic acid)的控制指标，建立一种简便的水产品中软骨藻酸液相色谱紫外测定方法。[方法]采用含甲醇的水溶液，选择性地提取鲜淡菜中软骨藻酸，经离心、过滤等手段进行样品处理，在最优化的条件下进行液相色谱检测。[结果]本研究方法的实际测定生物样品——鲜淡菜中软骨藻酸范围为0．12．50mg／kg，最低检测限达到0．007mg／kg，并且在现有分离条件下无明显干扰物存在；同时经与原分析方法比对，具有很好的一致性。[结论]本方法建立了生物样品鲜淡菜中软骨藻酸的液相色谱紫外测定方法，具有简便、快速的特点，能适合在一般分析实验室开展此项检测工作。     

食品中非法添加和滥用化学染料的分析研究

建立了食品中碱性黄、碱性嫩黄、碱性橙II、酸性橙II、罗丹明B、对位红、苏丹类1-4号11种有机染料的高效液相色谱分析方法。在0.2-10μg/mL的浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.9996-0.9999,检测限0.05μg/mL。该方法涉及的化学试剂少,操作简便,结果准确。对阳性样品进一步采用液质联用技术确证。     

总大肠菌群检测试剂盒在生活饮用水检测中的应用评价

目的评价总大肠菌群检测试剂盒应用于生活饮用水中总大肠菌群检测的准确性和价值。方法对124份生活饮用水水样,分别用总大肠菌群检测试剂盒法与国家标准认可的多管发酵法同时进行总大肠菌群检测,采用流行病学方法对检测结果进行准确性评价。结果以国标中的检测方法作为金标准比较,总大肠菌群检测试剂盒法的灵敏度为100%,特异度为98.18%,正确指数为98.18%。结论总大肠菌群检测试剂盒法具有很好的准确性,而且检测省时、省力,简便易行,适用于大批量样品快速检测,特别是突发事件时检验工作的开展。     

基因探针法快速检测食品中金黄色葡萄球菌的研究

[目的]应用Accuprobe基因探针方法快速检测食品中金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）。[方法]本实验针对基因探针法检测金葡菌的特异性、敏感性、准确性进行研究，比较该方法与传统国标法的检测结果。[结果]基因探针方法检测食品中金葡菌特异性强，采用增菌肉汤的检测低限为107cUfnJ，检测金葡菌的结果与国标法相一致；对食品中金葡菌鉴定时间仅需30min，简便快捷。[结论]基因探针方法可用于食品中金葡菌的快速检测。     

水产品中副溶血性弧菌检测增菌方法改良探讨

目的探讨水产品中副溶血性弧菌的高效增菌方法,提高检出率。方法以国标法为基础,在增菌液中加入鱼蛋白胨作为改良法1;以氯化钠多黏菌素B肉汤进行二次增菌为改良法2。分别对人工污染样品和实际水产样品进行检测,比较不同增菌液的检出率。结果改良法1的检出率高于国标法(χ2=4.50,P0.05),改良法2与国标法相比检出率一致。结论通过对增菌液的改良,建立高效增菌方法,可以提高水产品中副溶血性弧菌的检出率。