紫外分光光度法测定 人工牛黄甲硝唑胶囊中胆红素与甲硝唑的含量

［摘要］目的建立紫外分光光度（UV）法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆红素和甲硝唑的含量。方法参照《中华人民共和国药典》2005版一部体外培育牛黄中的胆红素含量测定的方法，以及国家标准WS1 10001（HD 0204） 2002人工牛黄甲硝唑胶囊中的甲硝唑含量测定的方法。结果胆红素、甲硝唑线性范围分别为2.29～6.87 （r＝0.999 7，n＝5），7.34～17.13 μg•mL 1（r＝0.999 9，n＝5），均呈良好的线性关系；胆红素、甲硝唑平均回收率均较高，分别为98.42%（RSD=0.35%），99.42%（RSD=0.51%）；溶液稳定性、方法精密度良好。结论该方法简便快捷，结果准确，重现性好，可作为人工牛黄甲硝唑胶囊含量测定的方法。     

人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定

目的建立人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定方法。方法采用紫外分光光度法,检测波长为277 nm,测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的体外溶出度。结果甲硝唑的质量浓度在4.22～20.10μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.00%,RSD为0.55%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定。     

HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量

目的建立测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法采用ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(25:75),检测波长为277nm。结果甲硝唑在0.8764～4.3820μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999999,平均回收率为99.72%(n=6),RSD为0.29%。结论本方法简便、准确、重现性好。     

人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度测定方法考察

目的建立人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的最佳溶出度测定方法。方法采用《中国药典》2010年版二部溶出度测定法第一法(转篮法),以0.1 mol/L盐酸溶液900mL为溶出介质,转速为75r/min,取样时间为20min,采用紫外分光光度法测定溶出量。结果甲硝唑在4.228~21.14μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=9)。结论本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制人工牛黄甲硝唑胶囊的内在质量。     

HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素含量的方法。方法：采用岛津C18色谱柱（4.6 mm×250 mm5,μm）,流动相为1%庚烷磺酸钠的溶液（取1%庚烷磺酸钠溶液500 ml与二甲基甲酰胺5 ml、冰醋酸0.5 ml,混匀）-乙腈（73∶27）;检测波长为288 nm,流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果：甲硝唑在23～138μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 0）;氯霉素在12～72μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5）;样品平均回收率甲硝唑为99.18%（RSD为0.93%）,氯霉素为99.59%（RSD为1.30%）。结论：本方法可靠、准确、专属性强、重现性好,可用于该制剂质量控制。     

高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑含量的测定方法.方法 采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长277nm,流速为1.0mL·min-1.结果 甲硝哇进样量在0.5024μg～4.020μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD为0.81%(n=6).结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑胶囊含量

目的：建立HPLC法测定苯酰甲硝唑胶囊中苯酰甲硝唑含量的方法。方法：色谱柱为Shimpack CLC—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相乙腈-KH2P04（0．01mol/L）（22：78）,流速1．0ml／min;柱温室温;检测波长310nm。结果：苯酰甲硝唑与处方敷料分离良好,线性范围为4—40μg／ml（r=0．9998,n=5）,平均回收率96．6％,RSD为0．71％。结论：该法简便可靠,可用于苯酰甲硝唑胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定医院制剂甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量。方法色谱柱为Hy-persil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（20∶80）;流速为1.0 mL/min;检测波长为320 nm;柱温为30℃;进样体积为20μL。结果甲硝唑在5.02～40.16μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）为98.2%（RSD=2.5%）。结论本方法操作简便、结果准确,可作为甲硝唑乳膏的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定甲硝唑胶囊中甲硝唑含量

目的 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定甲硝唑胶囊的含量。方法 采用Shim-pack CLC-ODS柱，流动相为甲醇一水（30：70），检测波长为290nm，外标法测定。结果 甲硝唑的线性范围为50～500μg／mL（r=0．9995），平均回收率为99．5％，RSD=1．0％（n=6）。结论 RP-HPLC法测定甲硝唑胶囊中甲硝唑含量，方法准确，操作简便，结果可靠。     

RP-HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度

目的建立RP-HPLC法对人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定方法。方法采用C18色谱柱,甲醇-水(20∶80)为流动相,流速:1.0m L/min,检测波长320nm,柱温35℃。结果甲硝唑进样量在0.4~4.0μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.45%,RSD为0.46%(n=6);3批次样品溶出度检查结果良好。结论本法简单、准确、重现性高、专属性强,符合溶出度方法的建立原则,可用于人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定。     

HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量。方法：采用WondaSil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（20：80）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长318nm。结果：甲硝唑在60．12—140．28μg／ml浓度范围内与吸收度呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．5％,RSD为0．85％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

RP-HPLC法测定甲硝唑片的含量

目的建立反相高效色谱法测定甲硝唑片的含量。方法采用Hypersil ODS柱（4．6mm×250mm，5μm），检测波长319nm。流动相为甲醇-水（20：80）；流速：1．0mL·min^-1。结果甲硝唑在9．35～95．7μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0·99998），平均回收率为101．29％，RSD=0．28。结论本法快速．简便，准确，重复性好。     

HPLC法测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑的含量

目的：建立测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱法,CenturySIL ODS2（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;0．01mol·L^-1磷酸氢二钠（用磷酸调pH值至7．6）-乙腈（75：25）为流动相;检测波长：277nm;体积流量：1．0ml·min^-1;柱温：30℃。结果：奥关拉唑和甲硝唑进样量在5-50μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;奥美拉唑平均加样回收率为98．1％,RSD为1．4％（n=5）;甲硝唑平均加样回收率为98．7％,RSD为1．3％（n=5）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,准确性和重现性好。     

HPLC法测定甲硝唑片的溶出度

目的 建立甲硝唑片溶出度的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水 (20:80),流速为 1.0 ml·min-1,检测波长为 320 nm,柱温为 30℃.结果 甲硝唑在 0.05～0.90 g·L-1浓度范围内呈良好线性关系 (r=1.0),平均回收率为 100.2%(n=9),RSD为 0.39%.结论 该方法准确、可靠,可用于甲硝唑片的溶出度测定.     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量

目的建立甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量测定方法。方法采用反向高效液相色谱法(HPLC),流动相为甲醇∶乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾(用0.01mol/L磷酸溶液调节pH至3.5)(17.5∶17.5∶65,V/V/V),流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长317nm。结果缓释微丸中的辅料对甲硝唑的测定无干扰。甲硝唑在4～24μg/ml范围内线性关系良好,以甲硝唑浓度(C)对峰面积(A)进行线性回归,标准曲线方程为A=76386C+36330,r=0.9999;日内、日间标准偏差均<2%;平均回收率均98.9%~100.1%。结论该方法的精密度、准确度、重现性均符合中国药典的规定,可用于甲硝唑结肠定位缓释微丸的含量测定及稳定性研究。     

高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度

目的：采用高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度。方法高效液相色谱法外标法,以C18化学键和硅胶为固定相,以甲醇-水（20：80）为流动相,检测波长320nm,柱温30℃,流速1.0ml/min。结果甲硝唑在线性范围0.05-0.5mg/ml内与峰面积有良好的线性关系（R=0.9999）。结论实验证明此方法简便并能准确测定甲硝唑片的溶出度。     

HPLC法测定复方硫唑乳膏中甲硝唑含量

目的建立高效液相色谱法测定复方硫唑乳膏中甲硝唑的含量。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果甲硝唑进样量在0.809 3～5.665 1μg范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率100.7%,RSD=1.3%。结论本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方硫唑乳膏中甲硝唑的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊剂的含量。方法选用XTerra RP18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇—水（0.68∶0.32）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为257nm,柱温为30℃。结果西洛他唑的浓度在19.92～99.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.60%（n=6）,相对标准偏差为0.65%（n=6）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于西洛他唑胶囊的质量控制。