帕米格雷的合成

目的：帕米格雷的合成及工艺优化。方法：以α-氨基-对甲氧基苯乙酸和苯甲醚为原料，经傅克酰化、缩合、取代3步反应制得帕米格雷。结果：合成目标化合物，总收率47％。结论：该方法原料易得，操作简单。     

氯吡格雷的合成

目的对氯吡格雷进行合成.方法以(R)-邻氯扁桃酸为起始原料,经过酯化、磺酰化、取代3步反应合成氯吡格雷.结果与结论氯吡格雷的总收率为50%.     

帕珠沙星的合成

目的:合成帕珠沙星.方法:以(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并口恶嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解等反应制得帕珠沙星.结果:采用本合成工艺制得了帕珠沙星,收率为44.1%.结论:本合成工艺简单易操作,适合工业化生产.     

盐酸氯米帕明溶剂残留量的测定

目的 对合成的氯米帕明中残留的有机溶剂的测定进行研究.方法 采用毛细管气相色谱法,对精制及纯化氯米帕明过程中使用的有机溶剂DMF、甲苯、乙醇、丙酮进行检查.结果 确定了残留有机溶剂测定方法.结论 该方法准确,灵敏,可有效用于合成的氯米帕明原料药中残留有机溶剂质量控制.     

1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶的合成

目的:合成盐酸尼非卡兰中间体1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶.方法:以二甲基脲和氰乙酸为原料经3步反应合成目标产物.结果:以氰乙酸计,总收率44.4%.目标产物的光谱数据与文献报道一致.结论:新的合成方法所用原料价廉易得,适合生产.     

6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的合成

目的:合成中间体6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮.方法:以苯甲酰基丙酸为原料,经过硝化、硝基还原、酰化、羰基还原、环合得到6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮.结果与结论:只需经过5步反应就可以合成目标化合物,总收率14.7%.     

4＇-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%.结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本.     

3,5-二氯-4-吡啶酮乙酸的合成

目的:以4-吡啶酮为原料,合成头孢西酮中间体3,5-二氯-4-吡啶酮乙酸.方法:4-吡啶酮与次氯酸钠迅速合成3,5-二氯-4-吡啶酮,再与一氯乙酸脱HCl制得3,5-二氯-4-吡啶酮乙酸.结果:制得3,5-二氯-4-吡啶酮乙酸.结论:该方法合成的目标产物纯度99.5%,收率89%.     

帕唑帕尼盐酸盐的合成

目的合成帕唑帕尼盐酸盐并改进合成工艺。方法以3-甲基-6-硝基-1H-吲唑为起始原料,经N-甲基化、还原、亲核取代、成盐等反应制得帕唑帕尼盐酸盐。结果所得产物经核磁共振氢谱、质谱、红外等确证其结构。结论该工艺原料易得,方法简便,适合工业化生产。     

(S)-4-(4-氨基苄基)-2-(口恶)唑烷酮的合成

目的:改进(S)二4-(4-氨基苄基)-2-(口恶)唑烷酮的制备方法.方法:以L-苯丙氨酸为原料,经过硝化、酯化、还原(酯)、还原(硝基)和环合共五步反应合成抗偏头痛药物佐米曲普坦的重要中间体(S)-4-(4-氨基苄基)-2-(口恶)唑烷酮.结果:目标产物经熔点测定、1HNMR及MS-EI确证其化学结构,总收率为39.3%.结论:改进后的工艺,反应条件温和,操作简便,对环境污染较少.