制草乌水煮法炮制工艺质量研究

目的研究制草乌水煮法炮制工艺的最佳参数。方法选择加水量、浸泡时间、水煮时间3个因素,以炮制前后乌头类双酯型总生物碱和乌头类单酯型总生物碱的含量为考察指标,优选炮制工艺参数。结果最佳工艺参数为:加水量5倍,水煮时间2h,浸泡时间8d。结论依据该工艺参数,经3批大生产样品验证,均符合《中国药典》2010年版一部制草乌项下有关规定,表明该工艺稳定可行,适用于规模化生产。     

烘制法对不同质地蒙药草乌炮制效果的比较研究

目的：观察烘制法对不同质地蒙药草乌的降毒作用。方法草乌用水浮法,按密度和大小分档烘制,用HPLC方法,测定总单酯型生物碱和总双酯型生物碱质量。结果烘制沉品直径大于1 cm、小于1 cm与烘制浮品直径大于1 cm、小于1 cm样品总单酯型生物碱质量分别为0．39％,0．38％,0．19％,0．21％,总双酯性生物碱质量分别为0．18％,0．19％,0．29％,0．29％。结论烘制法炮制蒙药草乌降毒效果与草乌质地相关,建议按其密度、大小分档后再进行烘制。     

炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的 通过对不同方法炮制的附子药材中生物碱类成分比较,研究附子在炮制过程中成分的变化.方法 采用UV、HPLC法分别测定附子及其炮制品中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱.结果 在炮制时,附子中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱的含量均有所降低,损失率均偏高.结论 炮制确有减毒作用;从损失率看,有过度炮制的问题.     

正交设计法优选蒙药草乌的炮制工艺

采用正交设计法，以酯型碱及总生物碱含量变化为主要指标，兼顾收率，探讨蒙药草乌的炮制工艺。实验结果表明：草乌粉碎成绿豆粒大，以5倍量（0．1g/mL）的诃子汤浸泡3d，每天换汤1次，为最佳炮制工艺。     

附子新型炮制品中乌头类生物碱测定及其强心作用研究

目的 比较附子新型炮制品与传统炮制品中乌头碱类水平及强心作用,为附子炮制工艺改进提供药理学依据。方法 采用高效液相(HPLC)色谱法测定生附子及黑顺片、高温片、高压片、微波片4种附子炮制品及其煎煮液中6种乌头类生物碱水平;应用Langendorff大鼠离体心脏灌流法,测定附子4种炮制品对心率(HR)、左心室收缩压(LVSP)、舒张末压(LVEDP)、左心室内压变化速率(±dp/dt_max)的影响,分析其强心作用。结果 与生附子比较,附子经炮制后,毒性成分双酯型生物碱减低,单酯型生物碱逐渐增加;与黑顺片比较,高压片中生物碱得到最大限度保留,单酯型生物碱水平高于黑顺片,双酯型生物碱水平较低,说明附子高压炮制是一种“低毒高效”的工艺;而高温片和微波片中单、双酯型生物碱水平均有所降低,其成分有一定的流失;4种炮制品煎煮液中6种生物碱溶出率与炮制品中生物碱水平呈正相关。与对照组比较,4种炮制品均能够显著升高离体大鼠心脏的HR、LVSP、±dp/dt_max,降低LVEDP,且呈一定剂量相关性;与黑顺片组比较,3种新型炮制品HR、LVSP、LVEDP、±dp/dt_max均差异不显著;在相同剂量下,高压片中HR、LVSP、±dp/dt_max值最高,LVEDP值较低。结论 附子高压炮制工艺是一种“高效低毒”炮制工艺,且强心作用效果较好。     

不同炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响

目的 研究炮制方法对川乌双酯型生物碱含量的影响。方法将生川乌分别通过药典法、黑豆法和米醋法进行炮制,以RP—HPLC结合梯度洗脱的色谱方法为检测手段,比较分析不同川乌炮制方法对双酯型生物碱（主要为乌头碱、次乌头碱）含量的影响。结果3种炮制方法均可显著降低生川乌中乌头碱、次乌头碱的含量。所建立的色谱方法可定量分析炮制品中双酯型生物碱。结论不同炮制方法对生川乌均能起到减毒作用。     

有毒中药的合理炮制与临床用药

有毒中药是一类特殊的药物，要充分发挥其作用，使有毒转化为无毒，必须通过医药两方面的协调配合，有的放矢地加以炮制，并在临床上根据其性味功效进行合理使用。本文将有毒中药分为5类进行分析，供同道参考。1含有毒生物碱类中药1．1乌头类中药川乌、草乌、附子等均系毛莨科植物，它们的主要成分均为剧毒的双酯类生物碱等，这些生物碱经浸泡和蒸煮等加工炮制可使酯键水解，成为毒性较弱的苯甲酰乌头胺与醋酸。苯甲酰乌头胺进一步水解可得毒性更弱的乌头胺与苯甲酸，从而降低其毒性。可见川乌、草乌、附子的毒性主要决定于双酯型乌头碱的水…     

姜汁用于中药炮制的质量研究

目的:探讨姜汁液体辅料对中药炮制质量的影响。方法:采用正交试验设计对姜汁在半夏炮制中的作用进行分析,以总生物碱含量和有机酸含量为评价指标。结果:单因素试验1结果分析结果显示,总生物碱含量,以生姜15g为最高,随着生姜用量增加总生物碱含量降低,生姜用量增至25g时,总生物碱含量趋于稳定,有机酸含量最高;单因素试验2结果分析结果显示,总生物碱含量,以白矾16g为最高,随着白矾用量增加总生物碱含量降低,白矾用量增至16g时,总生物碱含量趋于稳定,有机酸含量最高;正交试验结果显示最终确定姜半夏炮制工艺为每100g净半夏加生姜25g,白矾16g,煮制6h效果最佳。结论:姜汁在中药炮制过程中可减少总生物碱含量。增加有机酸含量,提高中药炮制的质量。     

诃子制草乌的炮制工艺研究

目的 以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量为指标,优化得到诃子制草乌的炮制工艺;并尝试用特征图谱的方法,分析炮制品的质量.方法 建立测定草乌中3种乌头碱含量的HPLC法和测定草乌特征图谱的方法,根据《蒙药炮制学》中记载的工艺进行单因素、正交试验和验证试验,优化炮制工艺,同时,对生品和不同炮制品进行特征图谱的分析,考察相似...     

草乌与贝母配伍禁忌的化学研究

目的:探讨草乌与贝母在煎煮过程及体外模拟消化环境中生物碱类成分的变化规律,初步阐明草乌配伍贝母毒性作用变化原因。方法:采用酸性染料比色法、改良异羟肟酸铁分光光度法和HPLC法,测定草乌与贝母不同配比合煎液及人工胃、肠液处理后溶液中总生物碱和酯型生物碱、乌头碱类成分的含量,并通过主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)综合考察各配比和处理方法对毒性作用变化情况。结果:通过PCA和HCA的综合考察,两者得到的结果相似,均显示11个样品被分为3组,其中样品1为Ⅰ组,样品2、5、9、10、11为Ⅱ组,样品3、4、6、7、8为Ⅲ组,样品的分类结果可能与草乌生物碱和贝母生物碱含量有关;草乌与贝母在一定的比例下毒性增加,尤其是其合煎剂经胃液处理后毒性进一步增大,而经过肠液处理后毒性有一定的降低。结论:"草乌反贝母"是在一定条件下的配伍禁忌,可能与配伍比例和药物体内释放部位有一定的关系。     

附子炮制品及其煎煮液6种生物碱的含量测定

目的从附子炮制品来源、煎煮、配伍等方面评价其的安全性和有效性,为临床用药的提供一定参考依据。方法采用高效液相色谱法同时测定不同来源附子炮制品、单方煎煮和复方煎煮液中6种生物碱含量,综合评价附子炮制品的质量及煎煮、配伍对其有效成分和毒性成分的影响。结果不同来源黑顺片中6种生物碱含量差异较大,单酯型生物碱在0.303 5~1.394 8 mg/g之间,双酯型生物碱的含量在0~0.094 0 mg/g之间;炮附片生物碱含量偏低,单酯型生物碱在0.099 0~0.213 5 mg/g之间;两种炮制品经煎煮后,双酯型生物碱基本消失,单酯型生物碱含量也有所降低,其中黑顺片单煎液的溶出率为58.92%,炮附片单煎液的溶出率为87.87%,其复方煎煮液中单酯型生物碱含量均比单煎液偏高。结论 12批黑顺片中6种生物碱含量均符合药典要求,炮附片中生物碱含量偏低,不合格现象明显,煎煮液中双酯型生物碱含量基本消失,毒性更小,与甘草和干姜配伍后,有增效作用。     

附子不同配伍药对中生物碱成分的电喷雾质谱分析

以传统中医用药附子的配伍药对为研究对象，考察附子与不同中药配伍对附子中生物碱的影响规律，揭示配伍减毒的科学内涵。利用电喷雾质谱技术和内标法，分别对生附子，生附子加炙甘草、白芍、干姜、大黄共煎液和药渣中乌头类生物碱进行系统考察。与生附子相比，双酯型生物碱在附子加炙甘草、大黄、白芍、干姜共煎液中的含量降低；附子加炙甘草、白芍、干姜共煎液中的脂型生物碱含量增高。附子与炙甘草、白芍、干姜配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的脂型生物碱；与大黄配伍的解毒机制是药物所含成分与附子中的双酯型生物碱络合生成难溶于水的复合物，使双酯型生物碱的含量降低。本法对深入研究乌头属植物的配伍作用机制具有借鉴作用。     

Study on the aconitine‐type alkaloids of Radix Aconiti Lateralis and its processed products using HPLC‐ESI‐MSn

The type and content change of alkaloids of Radix Aconiti Lateralis (Lateral root of Aconitum carmichaeli Debx, an important and popular medicinal herb in Traditional Chinese Medicine) in processing were studied using high performance liquid chromatography‐electrospray ionization‐multi‐stage mass spectrometry (HPLC‐ESI‐MSⁿ). Extract containing alkaloids, which were known to be the main bioactive components of the herb, was prepared by 1% (v/v) hydrochloric acid solution. An HPLC method which can simultaneously separate these alkaloids was established with gradient elution mode. Forty‐eight compounds were structurally identified by employing LC‐MSⁿ techniques; the MSⁿ spectra of most alkaloids displayed a characteristic behaviour of loss of CH₃COOH (60 u), CH₃OH (32 u), C₆H₅COOH (122 u), CO (28 u) and H₂O (18 u). Among them, the fragmentation ion C6H5COOH (122 u) was reported for the first time. By comparison, 22 compounds were found both in the crude materials and the processed products; 17 alkaloids were only found in the processed products and 9 alkaloids,which existed in crude material, could not be detected after processing. In the process of identification, we found new kinds of alkaloids, with protonated molecules at m/z 452, 468, and 482. We called these compounds dehydra‐hypaconine, dehydra‐mesaconine, and dehydra‐aconine, respectively. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

混合均匀设计效应面法优选赤芍中芍药苷的提取工艺

目的:优选赤芍中芍药苷的提取工艺。方法:以加水量、煎煮时间、药材浸泡时间、提取次数为考察因素,以芍药苷提取率为评价指标,采用混合均匀试验效应面法优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为加水17倍,煎煮2h,浸泡30min,提取2次。结论:采用均匀设计与效应面法相结合的方法对工艺优化更方便、更准确。     

正交试验优选肠腹宁颗粒中白头翁皂苷B_4的提取工艺

目的:优选肠腹宁颗粒最佳提取工艺。方法:以浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以白头翁皂苷B4的含量为评价指标,用正交试验优选提取工艺。结果:提取工艺为浸泡45 min,加水15倍量,分2次煎煮,每次煎煮40 min。结论:优选得到的工艺稳定、可行,重现性好。     

正交试验法优选麦芽最佳炮制工艺

目的：优选中药麦芽发芽炮制工艺。方法：以麦芽中总生物碱含量、大麦芽碱含量及淀粉酶活力为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察浸泡时间、发芽温度、发芽湿度及每日洒水量对大麦发芽的影响。依次采用酸性染料比色法和高效液相色谱法测定总生物碱与大麦芽碱含量,DNS比色法测定淀粉酶活力。结果：优选出的麦芽最佳发芽工艺为：用水浸泡5 h,发芽温度25℃,湿度70%,每日洒水量与大麦重量比为1：1。结论：优选得到的炮制工艺稳定可行。     

铁棒锤中3种双酯生物碱的含量测定

目的为铁棒锤的合理使用及质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(每1 000mL加冰乙酸0.5mL)为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果在此色谱条件下,3种双酯型生物碱可以完全分离,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的线性范围分别为:0.13~1.33μg(r=0.999 0),0.34~3.41μg(r=0.998 2)和0.34~3.41μg(r=0.998 1),回收率分别为97.0%(RSD=1.290%),97.0%(RSD=1.174%)和96.3%(RSD=1.521%)。结论该方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能用于铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量测定。甘肃产铁棒锤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的平均含量分别为0.183%,0.012%和0.055%,酯碱含量高,临床使用时应减少用量或炮制后使用。     

正交试验法优选参姜锁阳益气片的提取工艺

目的:确定参姜锁阳益气片原料药最佳提取条件。方法:以淫羊藿苷提出量为考查指标,通过正交试验法确定其水煎煮最优条件,并对浸泡时间进行单独考察。结果:以水为溶剂,固液比为1:10,提取2次,煎煮2 h,为水提最佳工艺。并确定浸泡时间为2 h结论:本法为参姜锁阳益气片原料药提取工艺的确定提供了试验依据。