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1.
目的建立高效液相色谱法,用于测定人血浆中连翘苷的质量浓度。方法采用内标法,以Thermo Cl8柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-水-冰醋酸(17:83:0.4)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为277nm。结果血浆中连翘苷质量浓度在0.10~4.00μg/ml范同内与峰面积比值线性关系良好(R2=0.999),最低检测浓度为0.05μg/ml,回收率达90%以上。结论该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于连翘苷血药浓度的测定及临床药代动力学研究。  相似文献   

2.
高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立利用高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度的方法。方法采用二氯甲烷-正己烷(1:1)对血浆样品进行萃取,高效液相色谱外标法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(65:35:1),流速1ml/min,紫外检测器检测波长308nm,柱温30℃。结果华法林的保留时间为8.2min,定量线性范围0.05-5.0μg/ml。血浆中华法林萃取回收率为85.3%89.8%(n=5),方法回收率101.3%103.6%(n=5),日内及日间RSD均小于8%(n=5)。结论本方法快速准确,可用于华法林血药浓度监测。  相似文献   

3.
目的:建立HPLC—MS/MS法测定人体血浆中甲磺酸多沙唑嗪浓度的方法。方法:以KromasilC_18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈:20mM乙酸胺(含0.3%甲酸)水溶液(55:45),流速为0.30mL·min-1,柱温为25℃,进样器温度为4℃,进样量为10μL,内标物为吡格列酮。结果:甲磺酸多沙唑嗪在血浆浓度0.3~100ng/mL范围内线性良好,定量下限为0.3ng/mL,日内RSD≤6.0%,日间RSD≤6.3%,回收率为96.58%~100.16%。结论:该法灵敏,检测结果准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪片的人体生物等效性研究。  相似文献   

4.
人体血浆中盐酸巴马汀的HPLC测定和药代动力学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立测定人体血浆中盐酸巴马汀的高效液相色谱法,并测定健康受试者静注黄藤素氯化钠注射液后24h内血药浓度。方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(33:67:0.2)(磷酸调pH为4),流速为1.0mL/min,检测波长为345nm,柱温为室温。血浆样品中加入内标盐酸小檗碱后用氯仿萃取,取氯仿层氮气吹干后用流动相复溶,离心取上清液进样。结果盐酸巴马汀在0.81ng/mL-416ng/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0547X-0.0074(n=10,r=0.9999),最低定量限为0.81ng/mL,平均提取回收率为88.82%(n=6,RSD=3.8%)。结论本法专属性强,操作简便,结果准确,灵敏度高,适宜于血浆中盐酸巴马汀浓度的测定。  相似文献   

5.
目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰乙酸(35:65),体积流量为1.0mL/min,检测波长280nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0.07213.888gg/mL(r=0.9998),最低检测浓度12ng/mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2%;阿魏酸线性范围为0.06~15.36gg/mL(F0.9999),最低检测浓度10ng/mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3%。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。  相似文献   

6.
目的:测定南方红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭III(10-deacetylbaccatin III,10-DAB III)的含量。方法:采用RP—HPLC法。C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-水系统(乙腈:水=30:70)为流动相,检测波长232nm,流速1.0ml/min。结果:10-DAB III在进样0.3~6μg之间有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率=97.3%,RSD=2.14%(n=6)。结论:该法简单、精确、快速、重复性好,可以满足其原料和制剂的质量控制要求。  相似文献   

7.
目的制定复方乳消胶囊中淫羊藿苷的含量控制标准。方法采用高效液相色谱法对方中的淫羊藿苷进行含量测定,色谱柱为AlltimaC18(4.6mm×250mm,5um);流动相为乙腈-水(29:71);检测波长270nm;流速1.0ml/min;柱温:30℃。结果淫羊藿苷进样量在62.8ng~753.6ng(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.58%(n=9),RSD为0.49%。结论该方法简便,准确,可用于控制复方乳消胶囊的质量。  相似文献   

8.
目的:建立测定人血浆中奥美拉唑含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:色谱柱为Kromasil 100—5C18,4.6mm×250mm,E47623,柱温为30℃,紫外检测波长302nm,流速为1.0mL/min。流动相为乙酸铵-乙腈-甲醇(55:40:5)。结果:标准曲线线性范围0.020-1.944ug/ml。Y=5.3262X+0.0229(R^2=0.9997)。日内RSD为1.98%~3.76%,日间RSD为1.63%-2.88%。结论:此法简便,重现性好,可用于奥美拉唑人体药代动力学研究。  相似文献   

9.
目的:建立了高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法:主要参数为:色谱柱为Kromasil C18(250min×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-离子对试液(庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4ml,加水至1000ml,用磷酸调节PH值至3.5±0.05),检测波长为235nm,流速为1ml min-1。该方法对盐酸二甲双胍的平均回收率为99.96%,RSD为0.41%(n=5)。结果:本法与标准法比较,没有显著性差别。本实验建立了简单、准确、灵敏的测定盐酸二甲双胍浓度的HPLC方法,可用于含量的测定。  相似文献   

10.
目的:建立紫河车配方颗粒中腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为HangBang C18(200*4.6mm5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH6.5)[取0.01mol/L磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/L磷酸氢二钠31.5ml,混合(pH6.5)]-甲醇(85:15);检测波长260nm;流速1.0ml/min;柱温30℃。结果:腺苷的检测测浓度线性范围为0.123~0.612vg(r=0.9997),RSD=2.04%(n=5);平均加样回收率为98.59%,RSD=1.77%(n=6)。结论:本法简便、快捷、堆确、可用于紫河车配方颗粒的含量测定。  相似文献   

11.
目的:建立液质联用(RP—MS)法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法:以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18(2.1mm×30mm,3.5μm)柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈(3:7),流速为0.2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),检测方式为正离子电离、多离子反应监测(MRM)。结果:阿普唑仑在0.5~50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好(r=0.9985,n=7);批内和批间精密度均低于5%;最低检测限为0.5ng·ml^-1。结论:该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。  相似文献   

12.
目的建立注射用灯盏花素中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5um),进样量10ul,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),流速:1.0mL/min;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在结果在浓度为0.01~0.1mg/ml范围内,样品浓度与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为101.2%,RSD=1.1%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于注射用灯盏花素的含量测定。  相似文献   

13.
目的:建立用HPLC法测定咳特灵糖浆中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法。方法:色谱柱为Kromasil柱C18(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.35%磷酸-0.35%三乙胺溶液(11:89),流速为1.0ml/min,检测波长为264nm,进样量为10山;柱温为室温。结果:以对照品进样浓度为横坐标(x),峰积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,回归方程为:Y=5973.6X-3462.8,相关系数r=0.9992。线性范围为在20.0~70.0μg/ml。结论:该方法简便、准确,可用于咳特灵糖浆中的马来酸氯苯那敏的质量控制。  相似文献   

14.
目的建立以高效液相色谱法测定热毒平颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为YMC公司ODS—A柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(10:90),流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。结果绿原酸的检测浓度在0.0848~0.848gg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为102.60%,RSD=1.69%(n=6)。结论本法简便、快速,可用于热毒平颗粒的质量控制。  相似文献   

15.
目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇含量的方法,为人血浆中紫杉醇浓度的测定及药代动力学、生物利用度研究提供新的定量方法。方法:采用Hypersil0DS25p.m(4.6mm×250mm)色谱柱,甲醇-乙腈-水(40:30:30)为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为227nm,血浆样品经叔丁基甲醚萃取。以内标法定量。结果:紫杉醇保留时间为10.7min,标准曲线的线性范围为0.113—11.30mg·ml^-1,r=0.9993,紫杉醇日内变异系数小于5%,日间变异系数小于10%,回收率〉90%。结论:本方法操作简单,数据准确,重现性好,适用于人血浆中紫杉醇浓度的测定及药动学研究。  相似文献   

16.
目的:建立高效液相色谱法测定头孢美唑钠中头孢美唑的含量。方法:色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为含0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值为4.3)一乙腈(70:30),流速1ml/min,检测波长214nm,柱温28℃。结果:头孢美唑钠进样量在0.04—1.0mg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系(r=O.9992),平均回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=6)。结论:方法操作简便、快速、准确,可用于注射用头孢美唑钠中头孢美唑的含量测定及有关物质的控制。  相似文献   

17.
目的:建立高效液相色谱法测定樟科植物银叶桂中桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(250×4.6mm,5mm);流动相为乙腈-水(35:65),检测波长为290nm,柱温为35%,流速为1.0ml/min。结果:桂皮醛在0.009487~0.9487μg范围内线性关系良好。平均回收率为99.07%(RSD=0.6%)。结论:本法简单、准确,重复性好,可用于银叶桂药材的质量控制。  相似文献   

18.
目的:建立测试那格列奈血药浓度的高效液相色谱法(HPLC法),并进行系统的方法学验证,以用于血浆中那格列奈浓度的测定。方法:采用色谱柱:AgilentTC-C_18柱(4.6×150mm,5μm,Agilent,美国),流动相:乙腈-25mmol/L磷酸缓冲溶液(氨水调至pH6.8)(40:60),采用混合萃取剂异丙醇一二氯甲烷(20:80)的方法处理血浆样本,检测波长为210nm,以瑞格列奈作为内标。结果:那格列奈在0.0512~12.5ug·mL-1范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=0.9507×+0.0013,相关系数为0.9994(n=7);最低定量限为0.0205ug·m-1,低、中、高浓度精密度和准确度良好,低、中、高浓度提取回收率分别为75.9%、82.1%、79.0%,生物样本稳定性良好。结论:本方法特异性好,灵敏度高,精密度和准确度高,能准确、可靠地测定血浆中那格列奈浓度,适用于血浆中那格列奈浓度的测定。  相似文献   

19.
目的:建立测定人血浆中兰索拉唑含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:色谱柱为依利特SinoChrom ODS—BP5um,4.6mm×150mm,柱温为30℃,紫外检测波长285nm,流速为1.0mL/min。兰索拉唑血浆样品以二氯甲烷:无水乙醚(3:7)提取。结果:标准曲线线性范围0.025—1.6ug/ml,Y=90601X+335.74(r=019997)。日内RSD为0.49%-6.34%,日间RSD为4.8%-6.73%。结论:此法简便,重现性好,可用于兰索拉唑人体药代动力学研究。  相似文献   

20.
目的:建立利节散的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Extend—C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(19:81,V/V),流速:1.0ml·min^-1,检测波长:203nm,柱温:40℃。结果:三七皂苷R1在0.03~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为100.00%,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Rg1在0.10~3.00μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.50%,RSD=0.6%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于利节散的质量控制。  相似文献   

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