测定工作场所空气中27种金属元素的电感耦合等离子体质谱法

为了解决原有的检测工作场所空气中金属及其化合物方法只能逐一分析,操作繁琐,分析周期长,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定工作场所空气中27种金属元素的方法。结果显示,待测元素在实验选定的范围内有良好的线性关系,r均0.999;以采集75L空气计,最低检出限均1/100接触限值;各元素的平均回收率为95.2%~104.9%,RSD为1.32%~3.70%,均符合GBZ 210.4-2008的相关要求;测定多种有证质量控制标准物质(滤膜)的结果均在标准参考值±不确定度范围内。提示,ICP-MS法可作为工作场所空气金属元素检测的新方法。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝

目的建立石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝。方法以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铝,用酸消解后,进样于石墨炉,测定铝的含量。结果该方法的检出限为1μg/L,精密度在3.25%~6.78%,洗脱效率在93.4%~95.6%之间。结论该法适用于工作场所空气中铝及其化合物的测定。     

工作场所空气中15种金属元素的电感耦合等离子体-质谱等四种测定方法对比研究

目的比较原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光分光光度法(AFS)测定工作场所空气中常见的15种金属元素的优缺点及各自的适用范围。方法对采样滤膜前处理后,分别采用四种方法进行测定。结果四种方法标准曲线的线性关系良好(r均大于0.998),除ICP-MS测定Zn、Fe、Hg、Na,FAAS测定Cr、Na的RSD3.0%,其它测定结果的RSD均3.0%。ICP-MS测定Fe、Na、Hg的回收率分别为124.8%、119%、129%,其它元素回收率为94.3%～109.3%,且对几种标准物质的测定结果均符合参考值。ICP-MS检出限最低,次之为AFS、ICP-AES,AAS检出限最高。结论对于工作场所空气中金属元素的测定优先选定ICP-AES法,AFS法测定汞更具有优势。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

工作场所空气中钡、钾、钠、铊及其化合物的电感耦合等离子体质谱仪测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定工作场所空气中钡(Ba)、钾(K)、钠(Na)、铊(Tl)及其化合物的方法。方法空气中金属及其化合物用微孔滤膜采集,3%硝酸溶液洗脱后,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为0.13～7.9μg/L,各元素的加标回收率在92.0%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中多种金属及其化合物的同时检测。     

火焰原子吸收法测定工作场所中总铬方法的研究

[目的]探讨用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工作场所中总铬的影响及消除干扰的方法,以建立火焰原子吸收法测定工作场所空气中的铬。[方法]以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铬,用酸消解后,将消解液喷入火焰,测定铬的含量。[结果]该方法的最低检出浓度为1.67×10-3mg/m3(以采集75L空气样品计算)。溶液浓度在0.005～3.0mg/L之间线性关系良好,平均相对标准偏差为4.87%,回收率在104.3%-107.0%之间。[结论]该法适用于工作场所空气中铬及其化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

工作场所空气中6种金属及其化合物的微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定法

目的建立工作场所空气中Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物的微波消解-电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)测定法。方法采样的滤膜经微波消解定容后,采用ICP-MS法分析溶液中的Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物含量。结果测定的6份微孔滤膜样品,相对标准偏差(RSD)均在3.3%以内。各元素加标回收率在92.4%~105.8%之间,6种金属元素检出限范围0.004~0.418μg/L。测定中国疾病预防控制中心提供的GBW(E)080211及ERA提供的E031-1125两种标准参考物质,测定值均在标准值范围内。结论该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于工作场所空气中Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物的同时测定。     

工作场所中钠及其化合物测定的ICP-MS法和FAAS法比较研究

目的通过对比测定工作场所中钠及其化合物的ICP-MS法与FAAS法,为工作场所中钠及其化合物的测定提供可靠的方法,从而保证工作人群的身体健康。方法空气中气溶胶态水溶性钠及其化合物(包括氢氧化钠和碳酸钠等)用微孔滤膜采集,水洗脱后,分别使用ICP-MS和FAAS测定。结果两种方法线性范围良好(r≥0.999 3),FAAS法相对标准偏差在1.7%～3.2%,加标回收率为96.4%～100.2%;ICP-MS法相对标准偏差在1.6%～3.3%,加标回收率为98.2%～104.5%。标准物质滤膜中钠(AK-QC204-1/AK-QC204-2),测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值大体吻合。结论实验表明ICP-MS法方便快速、简单、准确,可用于工作场所中钠及其化合物含量的分析与测定。     

用微孔滤膜采集原子吸收法测定空气中金属化合物

本文建立了用国产微孔滤膜采集生产场所空气中镉、钴、铬、锰、镍、铅和锌七种金属化合物,酸性消解样品和火焰原子吸收法测定这些元素的操作条件。     

AAS法同时测定工作场所空气中铜、锰、锌、铅

目的建立AAS法同时测工作场所空气中铜、锰、锌、铅的方法。方法采用微波消解、原子吸收快捷多元素FS模式同时测定工作场所空气中铜锰锌铅的含量。结果方法线性关系良好,相关系数r0.999;相对标准偏差RSD(n=6)为0.54%~2.68%;回收率为95.00%~101.00%。结论该方法准确性可靠、灵敏度高,可多元素同时测定,适用于工作场所空气中金属元素的测定。     

火焰原子吸收法对滤膜中锡及化合物的测定

目的建立以盐酸消化体系用火焰原子吸收法测定工作场所空气中锡及化合物的方法。方法将微孔滤膜在浓盐酸条件下消化,火焰原子吸收法测定锡浓度。结果锡浓度在0μg/ml~160μg/ml时线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.32μg/ml。低、中、高不同浓度锡标准溶液的回收率分别为99.0%、102.0%、99.2%,相对标准偏差均5.0%。结论本方法灵敏度高、干扰少、简便、快速、准确,适用于工作场所空气中锡及化合物的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

电感耦合等离子质谱法检测工作场所空气中铟及其化合物

目的 采用电感耦合等离子体质谱技术, 建立工作场所空气中低浓度铟(In)及其化合物的检测方法。
方法 采用微孔滤膜采集工作场所空气中的In及其化合物, 5mL硝酸作为消解液, 电热板加热消解样品后, 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量检测。
结果 在选定的范围内, 铟及其化合物的浓度与铟和内标铑响应值的比值具有良好的线性关系, 相关系数大于0.999。以采样体积75L计, 检出限为0.33μg/L, 最低检出浓度为1.11×10-4mg/m3, 加标回收率为99.7%~103.7%, 相对标准偏差(RSD)为0.78%~4.64%。
结论 建立的方法检出限低、灵敏度高、简单、快速、准确, 适用于工作场所空气中低浓度铟及其化合物的检测。
     

工作场所空气中氰氨化钙原子吸收分析的不确定度评定

随着分析技术的不断提高,原子吸收技术正广泛应用于工作场所空气中金属及其化合物的定量检测中。但任何测定都存在不确定度,为此,我们以氰氨化钙的含量测定为例,对原子吸收法测定工作场所空气中氰氨化钙含量的结果不确定度进行了评定。     

可调塞曼效应原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅

目的应用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中的铅。扩展测定线性范围,以满足工作场所空气中不同浓度范围样品的直接测定。方法用滤膜采样的空气样品,以2mol/L的硝酸溶液消化处理后,用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果本法的线性范围0.01～0.88mg/L,线性相关系数0.9935。应用本法测定2份MC滤膜标准参考物质,其结果与真值的相对误差分别为1.94%和4.75%。同时对某五金首饰厂工作场所的79个现场样品进行测定,其样品溶液的浓度范围从小于0.05mg/L到大于1.90mg/L,仅少数样品需要进行5倍的稀释,其余均可直接测定。结论应用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法可直接测定工作场所空气中的铅。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

工作场所空气中金属加工液浓度测定方法的研究

目的验证工作场所空气中金属加工液(MWF)浓度的测定方法。方法用37 mm和40 mm的聚四氟乙烯滤膜分别采集工作场所空气中的矿物油类、水溶性、合成、半合成等4种类型的金属加工液,滤膜进行第1次称量,然后经过溶剂洗脱、干燥后进行第2次称量,根据滤膜2次称量的减重计算工作场所空气中的金属加工液浓度。结果本方法可以测定矿物油类、水溶性、合成、半合成等4种类型的金属加工液浓度。该方法的最低检出浓度为0.06 mg/m~3(以采集960 L空气样品计),精密度RSD为3.1%~5.5%,样品的回收率为95.2%~99.4%,检出限为0.06 mg~0.08 mg,采样效率为96.2%~98.9%,洗脱效率为95.2%~99.2%。结论该方法的各项验证指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,可适用于工作场所空气中金属加工液浓度的检测。