实验室间比对样品滤膜中镍含量测定的不确定度评定

目的建立火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镍含量的不确定度评定方法,从而找出影响测定结果的因素。方法依据GBZ/T 160.16-2004《工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》标准分析测定过程中不确定度来源。结果火焰原子吸收光谱法测定滤膜中镍含量,当k=2时,U=0.98μg/张。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,更有效地提高检测工作的质量。本次实验室间比对样品测定的不确定度主要来源是拟合校准曲线和标准溶液配制所产生的不确定度。     

分光光度法测定工作场所空气中氰化氢的不确定度分析

目的对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定的工作场所空气中氰化氢的不确定度结果进行评定,分析不确定度的主要来源。方法依据GBZ/T 160.29-2004工作场所空气中氰化氢浓度测定方法~([1])、GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范~([2])和《化学分析中不确定度的评估指南》~([3]),计算了采样过程~([4])、标准溶液、标准曲线制作、及使用仪器所引入的各不确定度分量,并对各分量不确定度进行合成,计算得出扩展不确定度~([5])。结果测定吸收液中氰化氢浓度和采样体积带来的不确定度的贡献最大。吸收液体积的不确定度、体积换算因子的不确定度的影响相对较小。结论在工作场所空气中氰化氢含量测定的过程中,要着重注意对吸收液中氰化氢浓度的测定和采样体积的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量不确定度评估

目的建立火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰及其化合物含量的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源为样品制备过程产生的不确定度和采样引入的不确定度。结论运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68（k=2）;空气中甲苯含量的测定结果为（6.14±0.68）mg/m^3。结论该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。     

离子色谱法测定工作场所空气中五氧化二磷的不确定度评定

目的 建立离子色谱法测定工作场所空气中五氧化二磷(P2O5)的不确定度评定方法.方法 通过对离子色谱法测定工作场所空气中P2O3的不确定度的来源进行分析,找出影响测量不确定度的分量,计算离子色谱法测定工作场所空气中P2O5的不确定度分量和合成不确定度.结果 得出离子色谱法测定工作场所空气中P2O5的扩展不确定度,U(p=95%)=24.0×10-3.结论 此不确定度评定方法,在使用离子色谱测定工作场所空气的工作中具有实际应用价值.     

工作场所空气中金属元素的电感耦合等离子体质谱半定量测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量技术快速筛查工作场所空气中多种金属元素的方法。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中金属元素及其化合物,滤膜经酸消解定容,通过蠕动泵和三通混合器在线加入内标溶液后,使用ICP-MS半定量技术测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0~1 000μg/L)具有良好的线性关系,r均大于0.999;以采集75 L空气计最低检出限均1/100接触限值;各元素的平均回收率在83.9%~110.6%之间,RSD在1.32%~3.70%之间;测定多种有证质量控制标准物质(滤膜)的结果均在标准参考值±2个不确定度范围内;同时应用该法和原子吸收法测定某工厂工作场所空气中金属元素,该法的测定值为原子吸收法测定值的70%~120%。结论可以为工作场所空气中金属元素监测和突发化学中毒事故中金属毒物及其相关化合物的快速筛查提供新的检测技术手段。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

原子吸收火焰法测定饮用水中锰不确定度的评定

目的研究原子吸收法测定饮用水中锰含量的不确定度评定方法,为饮用水的锰的测定提供参考依据。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对饮用水中锰的火焰原子吸收法测量不确定度进行分析评定。结果用该法测定饮用水中锰含量为1.11 mg/L时,其相对不确定度是0.032,扩展不确定度为0.036 mg/L(K=2),不确定度最主要来源是在绘制工作曲线中产生的。结论该方法对评价用原子吸收测定饮用水中锰的不确定度有一定的参考价值。     

滤膜中锡测定方法的改进及不确定度评定

[目的]对GBZ/T 160.22《工作场所空气中锡及其化合物浓度的测定》中滤膜中锡的原子吸收光谱测定方法进行改进,建立快速、准确测定滤膜中锡的方法.并对滤膜中锡的测定结果进行不确定度评定. [方法]用3.0 mL盐酸和0.5 mL硝酸消解滤膜,火焰原子吸收法测定.并分析其测定不确定度的主要来源,按照JJF 1059.1-2012的有关规定对测定结果的不确定度进行评定. [结果]锡在0～60μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法的检出限为0.87 μg/mL,加标回收率为100.8％～102.6％,相对标准偏差为1.5％～3.9％.不确定度的评定结果显示,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理、标准溶液、标准曲线和仪器测定重复性等方面. [结论]改进后的方法稳定性及准确度均优于国标方法,更适用于滤膜中锡的含量测定.     

石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的不确定度分析

目的 分析和评定石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉含量的不确定度.方法 依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,分析不确定度的来源,计算待测大米中镉的不确定度.结果 对2份大米粉中镉进行测定,得出了其不确定度分别为5.76％,5.32％.结论 通过对不确定度的评定,了解了石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉含量结果的准确性,保证检测工作的质量.