气相色谱法测定氟比洛芬酯中杂质1-溴乙基 乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度

目的：建立有效的气相色谱法测定氟比洛芬酯中1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度的方法。方法：色谱柱：毛细管色谱柱;载气：氮气;检测器：电子捕获检测器;起始温度为50 ℃,维持3 min,以每分钟2 ℃的速率升温至80 ℃,维持5 min,以每分钟5 ℃的速率升温至100 ℃,再以每分钟20 ℃的速率升温至180 ℃,维持3 min;进样口温度：150 ℃;检测器温度：300 ℃;柱流量：4.0 mL·min-1;进样量：1 μL。结果：定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论：本法可用于氟比洛芬酯中测定两杂质的限度。     

异硫氰酸苯甲酰酯稳定性指示性气相分析方法开发和验证

目的:建立异硫氰酸苯甲酰酯稳定性指示性气相分析方法.方法:气相色谱柱DB-1(30m×0.25mm×0.25μm);载气:氦气;检测器:氢焰离子化检测器;起始柱温为100℃,维持1.3min,每分钟15℃的速率升温至200℃,然后以每分钟5℃的速率升温至240℃,再以每分钟10℃的速率升温至300℃,维持6min;进样口温度:200℃;检测器温度:300℃;柱流量:1.0mUmin;进样量:1μL.结果:专属性、线性、定量限、检测限、精密度、溶液稳定性、准确度经验证,结果均良好.结论:本法可用于异硫氰酸苯甲酰酯的初步稳定性研究.     

毛细管气相色谱法测定多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的方法学验证

目的：建立多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。方法：气相色谱法：毛细管色谱柱;载气：氮气;检测器：氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持10min,再以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度：190℃;检测器温度：220℃;柱流量：3.2ml/min;进样量：1μl。结果：定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论：本法可用于多西他赛注射液溶剂中乙醇含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DM-WAX弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氮气;检测器为ECD;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度90℃,保持12 min,以每分钟20℃升温至120℃,保持2 min。结果2-氯乙醇质量浓度在14.30~119.2μg.L-1内线性关系良好,r=0.997 6;回收率为98.4%(n=9);检测限为9.54×10-3ng;定量限为2.86×10-2ng。结论本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可为羟乙基淀粉的质量控制提供依据。     

对乙醇挥发性杂质方法的探讨及优化

目的:探讨并尝试优化乙醇挥发性杂质的检测方法.方法:采用Supelco OVI-G43色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);起始柱温:40℃,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10 min;进样口温度200℃;检测器温度280℃.结果:甲醇、乙醛和乙缩醛、苯的平均回收率分别为91.2％、104.9％、9...     

(+)2-氨基丁醇合成工艺中残留溶剂的研究

目的:建立GC法测定(+)2-氨基丁醇中有机溶剂的残留量.方法:色谱柱为J&W DB-SELECT 624UI,以起始温度40℃程序升温8min,8℃/min的速率升温至120℃,维持7min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,流速2mL/min;分流比为40:1;进样量为1μL.结果:甲醇线性范...     

GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯迁移量

目的:建立GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯的迁移量.方法:以DB-624毛细管色谱柱为固定液;程序升温:起始温度90℃,维持5 min,以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5 min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;流速为1.0 mL·min-1;分流比为10:1.结果:本法可将溶剂、空白溶液与乙酸乙烯酯单体较好分离,乙酸乙烯酯在4.47~10.44μg·mL-1(r=0.9993)浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%,RSD为1.25%.结论:本法灵敏度高,操作简单、快速、准确,适合输液袋中乙酸乙烯酯单体迁移量的监测.     

顶空气相色谱法测定15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量。为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据。方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm, 1μm),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式：起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5～4μg·mL^-1和5～40μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75%(RSD=5%,n=9)。来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005%,符合限度要求。结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,...     

气相色谱法测定苯氧乙醇中的有关物质

目的:采用GC法测定苯氧乙醇中的有关物质.方法:采用WM-PEG20M色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);起始柱温:90℃,以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持10 min;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;分流比1:100.结果:主要已知杂质苯酚在0.01～2.0 mg·mL-1内线性关系...     

毛细管气相色谱法测定洛索洛芬钠的溶剂残留量

目的建立测定洛索洛芬钠中残留溶剂的测定方法。方法色谱柱：PEG-20M（交联）毛细管柱（30.0m×0.53mm×5.0μm）,检测器：FID;色谱条件：初始温度40℃（保持5min）,以每分钟20℃升温速率升温至180℃（保持3min）,进样口温度：150℃;检测器：200℃。结果被测3种有机溶剂均能完全的分离,且均呈良好的线性关系,精密度和回收率均能符合要求。结论本方法简单,准确,可以有效用于洛索洛芬钠原料药中残留溶剂的检测。     

5-(2-溴乙基)-2,3-二氢苯并呋喃的制备

2,3-二氢苯并呋喃-5-乙酸与氯甲酸乙酯反应得混酐后,再经硼氢化钠还原制得5-羟乙基-2,3-二氢苯并呋喃,在三苯膦作用下经N-溴代琥珀酰亚胺溴代,制得达非那新中间体5-(2-溴乙基)-2,3-二氢苯并呋喃,总收率约83%。     

RP-HPLC法测定醋酸曲安奈德地米乳膏中醋酸曲安奈德和醋酸地塞米松的含量

目的 建立测定醋酸曲安奈德地米乳膏中醋酸曲安奈德和醋酸地塞米松的高效液相色谱法.方法 采用XBridge C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(53∶15∶32∶0.1)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 醋酸曲安奈德、醋酸地塞米松分别在10.1520～81.2160μ·mL-1、2.2640～ 18.1120μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.49％ (RSD =0.34％)、99.27％ (RSD =0.59％).结论 所用方法简便可行、重现性好,可较好地控制该制剂质量.     

紫外分光光度法测定醋酸洗必泰含漱剂中醋酸洗必泰含量

目的:建立醋酸洗必泰含漱剂中醋酸洗必泰的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以乙醇为溶剂,测定波长为(259±1)nm。结果:醋酸洗必泰浓度在3．0-15．0 μg/mL范围内和吸收度有良好线性关系,回归方程为A=0．060 78 C-0．001 21,r=0．999 8(n=7), 平均回收率为99．78％,RSD=0．43％(n=5)。结论:该方法灵敏度高、操作简便、专属性好、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮炎Ⅰ号中醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的含量.采用ODS柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,检测波长240nm.两者分别在7.5～17.5、15～35mg/L范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.6%和100.4%.     

反相高效液相色谱法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量

目的建立测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量的反相高效液相色谱法。方法采用ICsepIce-Coregel 87H3型色谱柱,流动相为0.005mol/L硫酸,流速为0.6mL/min,柱温60℃,检测波长210nm。结果醋酸钠质量浓度在1.0～3.0g/L范围内与峰面积线性关系较好,r=0.9999;平均加样回收率为100.18%,RSD=0.31%（n=6）;精密度试验的RSD=0.15%（n=6）;最低检测限为99.15ng。结论所用方法简单、灵敏、准确,可作为复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样20 μL,用甲醇水浴加热溶解乳膏,冰浴过滤去掉基质后进样测定.结果:复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松线性范围为6.09～101.5 μg/mL,回归方程为C=0.01878A-0.04193,r=0.9999.醋酸泼尼松低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.7%、99.6%、100.2%,RSD分别为0.72%、0.75%、1.05%,结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于复方醋酸泼尼松乳膏的质量控制.     

复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量测定法

目的建立复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙含量测定的简便方法。方法采用紫外分光光度法测定样品中醋酸泼尼松龙的含量。结果醋酸泼尼松龙在11～25μg／ml的线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．00％（n=5），RSD为0．64％。结论本方法检测快速，定量准确，重现性好，可用于本院制剂复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量检测。