顶空气相色谱法测定聚乙二醇10000中的环氧乙烷与二氧六环

目的：参照《中国药典》和《美国药典》方法建立聚乙二醇10000中环氧乙烷和二氧六环的测定方法。方法：采用DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.00μm）,程序升温,氢火焰离子化检测器。结果：环氧乙烷、二氧六环分别在0.61～30.32μg?mL-1、5.85～292.6μg?mL-1浓度范围内与峰面积的线性关系良好。环氧乙烷高、中、低三浓度水平平均回收率为106.9%,其RSD为3.5%（n=9）;二氧六环高、中、低三浓度水平平均回收率为107.2%,其RSD为2.2%（n=9）。结论：建立的测定方法灵敏、准确,可用于聚乙二醇10000中环氧乙烷与二氧六环的测定。     

顶空气相色谱法测定卫生巾中环氧乙烷残留量

目的:建立卫生巾中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱测定法.方法:采用Agilent DB-624 (30 m×0.32 mm,1.80 μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为40 min,柱温为60℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250 ℃;载气流速为1.5 ml·min-1.结果:环氧乙烷在0.629 2～16.78 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为101.0%,RSD=5.6%(n=6).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于卫生巾中环氧乙烷残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定医用装置中环氧乙烷残留量

顶空气相色谱法测定医用装置中环氧乙烷残留量中国药品生物制品检定所１０００５０马家贞，奚廷斐环氧乙烷是广谱、高效气体消毒剂，灭菌可在常温下进行，所以广泛地应用于忌湿忌热的医用高分子材料和医疗器械等消毒灭菌［１］。但灭菌后，物品上往往残留环氧乙烷［２］，...     

顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量

目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温,初温35℃,10 min,30℃.min-1至230℃,10 min。结果环氧乙烷在1.01～10.14mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X+1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9)。二氧六环在4.98～49.8mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9)。结论该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量。     

顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中有机溶剂残留量

目的：建立头孢泊肟酯中8种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温，正丁醇为内标，N，N-二甲基甲酰胺为溶解介质，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，测定了头孢泊肟酯原料药中甲醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸丁酯的残留量。结果：8种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9945～0．9996，平均回收率82．02％～107．9％，精密度、重复性RSD均小于5%。结论：本实验建立的色谱方法灵敏、准确，适用于头孢泊肟酯中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定几丁糖酯中溶剂残留

目的 :建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留。方法 :采用水溶液顶空和固体顶空 2种气相色谱法 ,用AC -2 0石英毛细管色谱柱 ,以正丙醇为内标进行定量。结果 :水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 8～ 192 μg·mL-1,丙酮的线性范围为 2～ 6 4μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 10 3 3% ,丙酮 95 71% ,RSD均为 4 2 % ;最低检测限溶液中乙醇为 4μg·mL-1,丙酮为 1μg·mL-1。固体顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 0 16～ 2 4μg·mL-1,丙酮的线性范围为 0 16～ 1 6 μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 96 32 % ,丙酮 10 2 1% ,RSD分别为 3 5 %和 2 6 % ;最低检测限乙醇为 0 12 μg·g-1,丙酮为 0 0 6 μg·g-1。结论 :此 2种方法简单 ,准确 ,灵敏度高 ,经显著性检验二者无显著性差异。     

15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯在参麦注射液中的应用研究

本文研究了助溶剂15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯(Kolliphor HS 15)在参麦注射液中达到最佳助溶效果的用量,并与采用聚山梨酯80作为助溶剂的参麦注射液对比研究了灭菌前后产品质量与稳定性。结果表明,当Kolliphor HS 15在参麦注射液中用量为0.2%时,可以达到良好的助溶效果,且对产品的质量和稳定性没有影响。为使用安全性更好、助溶原理相同、且能达到等同助溶效果的助溶剂,替换中药注射液中现有安全性差的聚山梨酯80提供一定参考依据。     

顶空气相色谱法测定酞丁安中二氧六环的含量

目的:建立了顶空气相色谱法测定酞丁安中二氧六环的含量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,在CIP SIL 5CB(60m×0.32mm,1.0μm)色谱柱上,应用程序升温(60℃,保持2min,以10℃/min升至150℃,保持2min),流速为1.5ml/min,分流比为1:10,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,以二甲基甲酰胺为溶剂配制对照溶液及样品溶液,顶空瓶预热温度为80℃,预热时间为15min,进样体积为顶空瓶项部气体1.0ml,以异丁醇为内标,各组份间均能基线分离.结果:二氧六环在0.1～8.0mg/ml的浓度范围内,线性关系较好,平均回收率为100.2%(n=5).结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于酞丁安原料药中二氧六环的测定.     

顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量。方法采用用Analytical Technology AT·OV-1301毛细管柱（30m×0．32mm×1．00μm）为色谱柱,火焰离子化检测器,载气：氮气;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比2：1;流速1．0mL,／min;柱温100℃。进样方式：顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20min。以N,N-二基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于贝诺酯残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮含量

目的 建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法.方法 色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30 m×0.32 mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60 min,分流比为20:1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5 min,以5℃/min的速率升至...     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用DB-FFAP 毛细管柱(25.0m×320μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6min,然后以10℃·min~(-1)升至70℃,保持1min,再以30℃·min~(-1)升至180℃,保持3min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环已烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测。     

顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEG-20M(38 mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5 min,再以10℃.min-1的速率升温至150℃,保持5 min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75 mg.mL-1,乙醇在0.25~0.75 mg.mL-1,甲苯在0.044 5~0.133 5 mg.mL1线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.998 2、0.995 6。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢地嗪钠中残留溶剂

目的 建立头孢地嗪钠中有机残留溶剂的测定方法。方法 顶空气相色谱法。色谱条件:采用Halomapics 624 0.3 mmI.D×30 m×3.0μm氰丙苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温40℃;气化室温度:200℃;检测室温度:250℃;N2为载 气;柱前压力为1.25 Kpa;H2流速:50 ml／min;空气流速:500 ml／min。结果 丙酮在124.4-995.4μg/ml,乙腈在10.2-82.1 μg／ml,二氯甲烷在15.2-121.8μg／ml浓度范围均呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为96.9％,RSD=4.8％; 96.4％,RSD=4.1％;97.2％,RSD=4.9％。结论 本方法操作简便、结果准确、是控制头孢地嗪钠中残留溶剂的可靠方法。     

顶空气相色谱法测定齐留通中有机溶剂残留量

目的建立测定齐留通中有机溶剂环己烷、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯含量的顶空气相色谱法。方法采用10%FFAP(聚乙二醇硝基苯)+1%H3PO3(183cm×2mm)填充柱、程序升温和外标的方法。结果各组分的线性关系良好(r>0.9990),回收率均在95%～105%,最低检测限分别为31.00、63.00、9.00、13.00和8.70ng。结论该方法操作简单、实用,结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的建立左乙拉西坦中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.方法选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.结果二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的线性范围分别为0.133～1.326 μg·mL-1(r=0.999 7),4.330～43.296 μg·mL-1(r=1.000 0),0.009～0.087 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率范围99.70%～102.46%,精密度RSD(n=6)为1.79%～3.05%;检测限分别为0.008,0.005,0.001 μg·mL-1.结论该方法快速、灵敏、准确.     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留有机溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定富马酸喹硫平中以富马酸盐形式存在的三乙胺以及甲苯和乙醇三种残留溶剂的方法。方法建立一种以N-甲基吡咯烷酮为溶剂、氢氧化钠水溶液释放三乙胺的顶空进样的方法,采用DB-624石英毛细管柱,经程序升温,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,以正丙醇为内标,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果三乙胺、甲苯、乙醇在选定的色谱条件下分离良好,定量限分别约为0.53、0.14、20.20 mg·L-1;在0.50²0.00、0.1020.00、0.10⁵8.00和25.0058.00和25.00³25.00 mg·L-1内线性关系良好,其平均回收率分别为99.7%、105.4%和98.3%,RSD均小于10%。结论该方法可以为富马酸喹硫平原料的质量控制提供依据。