HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

HPLC法测定恩普洛胶囊中丙磺舒的含量

目的　测定恩普洛胶囊中丙磺舒的含量。 方法 　高效液相色谱法 ;C8柱 (5μm.4.6× 15 0 mm) ;流动相为水 -乙腈 -1.0 mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 -1.0 mol· L- 1 醋酸溶液 (90 9∶ 690∶ 10∶ 1) ;流速 1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 5 4nm。结果 　丙磺舒在 2 5～ 2 0 0μg· ml- 1 范围内呈良好线性关系 (r=0 .99999) ,重现性良好 ,RSD=0 .1% (n=8) ,平均回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .5 % (n=9)。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定利福喷丁胶囊的含量

目的　测定利福喷丁胶囊的含量。 方法 　高效液相色谱法 ,C8柱 (5 μm.4.6× 15 0 mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -0 .0 75 mol·L- 1磷酸二氢钾溶液 -1.0 mol·L- 1柠檬酸溶液 (2 80∶ 2 80∶ 2 60∶ 40 ) ,流速 1.0 ml· min- 1 ,检测波长 2 5 4nm。结果 　利福喷丁在 2 0～ 180 μg·ml- 1范围内呈良好线性关系 (r=0 .99999) ,重现性良好 RSD=0 .3 77% (n=10 ) ,平均回收率 99.7% ,RSD=0 .19(n=5 )。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

HPLC测定克拉霉素及其制剂的含量

目的　采用HPLC法测定克拉霉素及其制剂的含量。方法　C1 8或C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相分别为磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -甲醇 (4 0 0∶6 0 0 ) (pH 4 .0 )和磷酸二氢钾溶液 (0 .0 6 7mol·L- 1 ) -乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长 2 10nm ,均采用外标法。结果　 3种方法线性范围均为 0 .0 2 5～ 2 .0mg·ml- 1 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .4 8% (n =6 )。结论　 3种方法的分离效果均较好 ,没有明显差异 ,其中方法b较为适宜。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定卡马西平片的含量

建立卡马西平片含量测定的HPLC方法。色谱柱为LichrosorbDiol (4 0× 2 5 0mm ,5 μm ) ;流动相 :乙腈 -甲醇 - 0 0 5 %冰醋酸溶液 (5∶5∶90 ) ;流速 :1 0ml·min-1;检测波长 :2 30nm ;柱温 :2 5℃ ;峰面积外标法。卡马西平在 10～ 10 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,回归方程为A =1 6 95 3× 10 4C - 2 5 5 5 5× 10 3 ,r=0 99997;平均回收率为 99 6 9% ,RSD =0 75 % (n =6 )。本法准确可靠 ,专属性强 ,能更好地控制其质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星的含量

目的 　建立 HPL C法测定盐酸左氧氟沙星含量的方法。 方法 　色谱柱 :Hypersil ODS2 ( 5 μm,15 0 mm× 4.6mm) ,流动相 :水 -甲醇 ( 3∶ 1)含 3 .4%磷酸氢二钾 ( w/v) ,0 .8%磷酸 ( v/v) ,0 .7%已烷磺酸钠 ( w/v)。流速 1.0 m l· min- 1 ,检测波长 2 93 nm,柱温为 40℃ ,进样量 10μL。结果　在 5 .89× 10 - 2 mg· m L- 1 -13 .74× 10 - 2 mg·m L- 1浓度范围内线性良好。回归方程 Y=5 .5 60× 10 4 X-118.18,r=0 .9998,平均回收率为99.8% ,RSD=0 .5 %。 结论 　本法简便准确 ,重现性好。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度

目的 :建立一种简单、准确的紫外分光光度法 ,用于苯妥英钠血药浓度监测。方法 :采用紫外分光光度法测定苯妥英钠血药浓度 ,检测波长 2 5 0nm ,以环己烷为提取剂。结果 :苯妥英钠 10 ,4 0 ,80mg·L-13个浓度的平均回收率为 93 5 0 %。日内RSD <8% (n =4 ) ,日间RSD <10 % (n =5 )。分析方法的最低定量限为 1 1mg·L-1。线性范围为 5～ 80mg·L-1,线性回归方程为A =1 5 81× 10 -3 c+7 917× 10 -4,r=0 9992 (n =5 )。该方法监测口服苯妥英钠患者 6例 ,血药浓度为 8 4 8～ 37 4 5mg·L-1。结论 :该方法简单、快速 ,适用于基层单位临床血药浓度监测     

HPLC测定克林霉素搽剂的含量

目的　测定克林霉素搽剂的含量。方法　用HPLC法 ,C18色谱柱 ,以磷酸二氢铵溶液 (pH 3.0 ) -甲醇 (2 10∶30 0 )为流动相 ,检测波长 2 14nm。结果　线性范围为 0 .2～ 2 .0mg·ml-1,回归方程为 :Y =9.117× 10 5X +3 10 2× 10 4(r =0 .9999,n =5 )。回收率为 99 7% ,RSD =1 0 2 %。分析方法精密度RSD =1.34% (n =5 )。结论　方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定人血浆中曲唑酮的浓度

目的 :建立测定人血浆中曲唑酮 (TZD)浓度的RP HPLC法。方法 :以美国Dikma公司DiamonsilTMC18反相柱 (2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 超纯水 (85∶15 ,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长 2 5 6nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :TZD高 (83 33mg·L-1)、中 (16 6 7mg·L-1)、低 (1 6 7mg·L-1) 3个浓度的平均回收率分别为 10 0 19% ,97 4 5 % ,95 5 1% ;日内、日间RSD均 <5 % (n =5 ) ;分析方法的最低检测浓度为 0 0 8mg·L-1。线性范围为 0 83～ 16 6 6 7mg·L-1,回归方程为Y =0 0 2 16X - 0 0 0 333,r=0 9999(n =10 )。结论 :该方法可用于临床TZD血药浓度监测和药动学研究     

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论 :本方法可以用于硫酸庆大霉素滴眼液和复方地塞米松滴眼液的质量控制     

RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度

目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15～ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1～ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。     

RP-HPLC测定甲硝唑含漱液中甲硝唑的含量

目的 :建立RP HPLC测定甲硝唑含漱液中甲硝唑的含量。方法 :在SpherisorbC18柱上 ,以甲醇 水 冰醋酸 (2 0∶80∶0 .1)为流动相 ,紫外检测波长 317nm ,外标法定量。结果 :甲硝唑线性范围 5 0～ 40 0 μg·ml 1,回归方程为Y =1 15 95×10 6X - 1 2 312× 10 4 ,r=0 .9999(n =7) ;平均加样回收率为 10 1.6 0 % ,RSD =1.76 % (n =5 )。结论 :该方法简便、快速、重复性好     

RP-HPLC测定替拉扎明及其有关物质

目的　建立测定替拉扎明含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法　采用HypersilC18色谱柱(2 5 0mm× 4.6mm ,id 10 μm) ,甲醇 - 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (10∶90 ,氢氧化钠调pH =6 .5± 0 .1)为流动相 ,在检测波长 2 6 6nm处进行含量测定 ;在相同条件下 ,以甲醇 - 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (2 5∶75 ,氢氧化钠调pH =6 .5±0 .1)为流动相 ,对有关物质进行检查。结果　替拉扎明在 1.2 7～ 5 0 .8μg·ml-1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 .9999) ,最低检测限为 2 .5× 10 -2 ng (S/N =3) ,重复进样RSD =0 .6 9% (n =5 ) ,日内RSD =0 .83%(n =5 ) ,日间RSD =0 .39% (n =5 ) ,重复性试验RSD =0 .2 1% (n =6 ) ,加样回收率为 99.6 2 %。结论　本法准确、简便、快速 ,可用于替拉扎明原料药及其制剂的质量控制     

HPLC法测定消痛片中延胡索乙素的含量

采用高效液相色谱法测定消痛片的含量。色谱柱为KromasilODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -磷酸盐溶液 (6 5∶35 , 磷酸二氢钾 0 1g和磷酸氢二钾 4 8g混合溶解于 5 0 0ml水中 ) ,流速为1ml·min-1,检测波长为 2 82nm。回归方程为Y =7 97× 10 6X - 0 1× 10 5,r =0 9999,平均回收率为97 98% ,RSD为 1 19% (n =5 )。本方法简便、快速 ,重现性好 ,可用于消痛片质量控制。     

高效液相色谱法测定卡托普利片含量

目的　建立卡托普利片含量的高效液相测定法。 方法 　利用高效液相色谱法测定 ,选用 Kromasil C1 8柱 ,( 5μm,2 0 0 mm× 4.6mm) ;流动相 :0 .0 1%磷酸二氢钠溶液 -乙腈 -甲醇 ( 66∶ 17∶ 17)流速 1.0 m L· min- 1 ;检测波长 :2 15 nm;柱温 5 0℃。没食子酸丙脂作内标物质。结果 　线性范围为 2 5μg· m L- 1～ 75μg· m L - 1 ;方法回收率为 10 0 .4%,RSD=0 .83 %( n=9)。 结论 　该方法简便 ,灵敏 ,准确     

高效液相色谱法测定氟康唑葡萄糖注射液中氟康唑的含量

目的　测定氟康唑葡萄糖注射液中氟康唑的含量。 方法 　高效液相色谱法 ,ODS柱 ( 5μm　 4.0× 12 5 mm) ,流动相为 0 .0 82 %醋酸钠溶液 ( PH=5 .0 ) -甲醇 -乙晴 ( 70∶ 16∶ 8) ,流速 1.0 ml·min- 1 ,检测波长 2 61mm。 结果 　氟康唑进样量在 4μg～ 60 μg范围内呈良好线性关系 ( r= 0 .99999　 n=7) ,重现性良好 ,RSD=0 .40 % ( n=9) ,平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD=0 .15 % ( n=6)。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好