质量研究

127用离心分配色谱法从知母根茎中提取芒果苷〔英〕/Kim C Y…∥J Liq Chromatogr Rel Tech.-2006,29(5～8).-869～875离心分配色谱法(CPC)是一种液-液分配的色谱技术,具有分离时间短、无样品吸附以及使用不同的溶媒系统精制不同的化合物的优点,使其广泛用于天然产物的制备性分     

高速逆流层析在分离分析中药化学成分中的应用

逆流层析(Countercurrent Chromatogra-phy),是在逆流分溶(C.Distribution,简称CCD)基础上,由Y.Ito于60年代首创的液-液分配色谱新技术。其特点是被分离物质在两相溶剂系统中进行分配分离,不需层析载体(固体支持剂),不存在被分离组分的不可逆吸附。分离样品不必予先精制,提取与分离同步完成,被分离组分可以定量回收。70年代国内外相继推出两种类型的小批量商品样机,液滴逆流层析仪(DCC)和行星式逆流层析仪(CPC)、成功地应用于氨基酸、肽类、激素、蛋白、抗菌素、农药及中草药如人参、柴胡皂甙、生物碱等的分离分析。较CCD法具有分离性能好,设备简单,操作方便,实验周期短,溶剂用量少等等优点,也较常规LC法具有样品回收率     

液液分配色谱及其与液相色谱联用分离天然花色苷的研究进展

液液分配色谱（liquid-liquid partition chromatography，LLC）是一种连续高效的分配色谱技术，如今已广泛应用于天然产物领域。天然花色苷是一种黄酮类天然色素，具有多种生理活性。花色苷极不稳定，LLC因其具有操作条件温和、可避免样品不可逆吸附等特点目前已广泛应用于天然花色苷的制备性分离。综述了2010—2019年LLC及其与液相色谱联用（liquid-liquid partition chromatography-liquid chromatography，LLC-LC）分离纯化天然花色苷的研究进展。     

液滴逆流色谱法——一种分离天然产物的理想方法

液滴逆流色谱法(Droplet CounterCurrent Chromatography,简称DCCC法)是一种液-液分配技术。它要求流动相通过固定液相柱时能形成液滴。该法适用于分离各种类别的天然产物,特别是极性物质,更适于制备性提纯。在过去的十多年中,分离方法学已在许多科学研究领域发挥重要的作用。许多制备性色谱法己成为科学工作者的很有用的技术。然而,较大量化合物的提纯与分离不仅乏味且耗费时间,特别是遇到复杂的混合物,如植物提取物和其它生物材料。没有一个完美的技术能够解决所有的分离问题,它     

苦参生物碱的高速逆流色谱法制备研究——色谱参数和仪器参数的最佳化

应用新型的液液分配技术－高速逆流色谱法（Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｏｕｎｔｅｒ－ｃｕｒｒｅｎｔ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ,ＨＳＣＣＣ）对苦参生物碱类成分的分离制备进行探讨。选用氯仿－磷酸－磷酸钠缓冲液（ｐＨ６．２０）溶剂系统,经正交试验确定了ＨＳＣＣＣ的最佳运行参数。将苦参粗提物分离得到６个固态收集物,经ＴＬＣ４种不同展开系统证实其中有一个为单一组分。实验表明,ＨＳＣＣＣ法是一种高效、简便的分离制备中草药有效成分纯品的新方法。     

高速逆流色谱应用于黄酮类成分分离与纯化研究进展

高速逆流色谱（HSCCC）是一项无固体载体即一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,主要利用化合物在溶剂系统中分配系数的差异达到分离目的,在化合物分离以及单体制备等方面有广泛运用。综述了近年来高速逆流色谱技术在分离纯化黄酮苷元和黄酮苷类化合物中的应用,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物黄酮类成分、筛选黄酮活性成分,为今后高速逆流色谱在分离黄酮类化合物中的应用提供借鉴。     

高速逆流色谱法从银杏叶分离异鼠李素,山奈酚和槲皮素对照品

高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）是一种高交听无载体液－液分配层析新技术,它消除了载体的不可逆吸附,其分离不是淋洗层析载体过程,超载制备能力大,且分离纯化同步完成,溶剂耗量少,适于制备中草药化学对照品。本文从银杏叶浸膏水解物分离异鼠李素,山奈酚和槲皮素,经ＨＰＬＣ分析纯度达到９８％以上,符合化学对照品的要求。     

高速逆流色谱在中药分离中溶剂体系的筛选

高速逆流色谱(h igh-speed coun tercurren t chrom ato-graphy,HSCCC)是近年来迅速发展起来的新型液—液分配色谱技术。与其他液相色谱分离方法相比,其不使用固体载体作固定相,被分离物质在互不相溶两相分配分离,克服了固体载体带来的样品吸附、变性、污染、峰形拖尾等缺点[1]     

RP-HPLC与离心分配色谱技术在木脂素研究中的应用进展

木脂素 (lignans)是由 C6 C3单元氧化聚合而成的一类天然产物 ,目前已有 2 0 0多种化合物 ,具有广泛的生理活性 :抗癌、抗病毒、抑制生物体内的酶活力、保肝、降低应激反应和中枢神经系统的作用等。在近年的研究工作中 ,各种分离新技术的采用有力地推动了木脂素化学的发展。其中表现最为突出的是HPL C与离心分配色谱 (CPC)的广泛采用。本文就 HPL C与CPC在其分离过程中的应用综述如下 :1　 HPL C技术反相色谱在现代液相色谱中应用广泛 ,自 70年代以来 ,每年约有四分之三用反相色谱柱分离。其中有 95 %使用的是 C1 8反相硅胶 ,它对…     

让逆流色谱技术为中药现代化服务

逆流色谱技术是一种新颖的分离技术。它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法,则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。本文概述了这一技术的特点、发展简史和应用情况,并就中药成分高纯度标样的制备、新药研究、高质量中间体生产和生产过程的质控等问题,对如何使此项技术为中药现代化服务提出了建议。     

让逆流色谱技术为中药现代化服务

逆流色谱技术是一种新颖的分离技术。它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法,则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。本文概述了这一技术的特点、发展简史和应用情况,并就中药成分高纯度标样的制备、新药研究、高质量中间体生产和生产过程的质控等问题,对如何使此项技术为中药现代化服务提出了建议。     

欢迎参加第二届国际逆流色谱技术会议

逆流色谱技术是一种不用任何固态载体的液液分离技术,它是现代色谱技术和分离领域的一个新的分支和手段。它完全排除了对样品的吸附、沾染等影响,分离过程具有极高的回收率和良好的纯净性与重现性。非常适合于复杂混合物的半制备量以上的分离纯化与制备。此项技术由美国NIH的Dr.Yoichiro Ito首创,经过几十年的实验研究,特别是近十多年高速逆流色谱的发展,使得它显现出越来越高的实用价值。目前,它已在生物工程、医药、生化、植化、农业、化工、环境、海洋科学、无机化学等广泛领域获得成功的应用。2000年9月,在英国Brunel大学召开…     

对羟基苯甲酸乙酯在碱性溶液中的稳定性

 本文介绍用加温加速水解的方法研究对羟基苯曱酸乙酯（以下简称乙酯）在碱性溶液中的稳定性。其中采用柱分配层析法分离测定经加速水解处理后水溶液中剩余的乙酯。实验证明，用柱分配层析法分离乙酯和对羟基苯甲酸比文献介绍分离其甲酯及丙酯的液-液萃取法简便、快速，可节约大量乙醚。     

姜黄素固体分散体与包合物的制备及其性能研究

目的:制备姜黄素固体分散体和包合物,评价其稳定性及膜透过性。方法:选取多种载体,采用溶剂法、溶剂熔融法等制备各样品,对其进行物相鉴定,测定油水分配系数和膜透过性。采用紫外可见分光光度法测定溶解度和药物含量。将样品分别置于光照、不同pH的磷酸缓冲液及不同金属离子的环境中测定其稳定性。结果:姜黄素聚维酮k-30固体分散体中姜黄素含量和溶解度最大,分别为81.26%和337.59μg/mL;油水分配系数为26.04,显示较好的膜透过性、稳定性。结论:姜黄素固体分散体和包合物可以不同程度地提高姜黄素的溶解度、稳定性和膜透过性,以聚维酮k-30为载体最优。     

丹参滴注液酚酸类成分指纹图谱及其峰归属研究

目的研究丹参滴注液的色谱指纹图谱测定方法,并进行主要色谱峰归属。方法色谱柱:Agilent kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:281 nm;分析时间:60 min;流速:1 ml/min。采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱等分离手段进行分离纯化丹参滴注液中主要化学成分,并通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果以原儿茶醛为参照峰,丹参滴注液HPLC指纹图谱有10个共有峰,并采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱分离纯化得到9种化学成分,对其进行了归属。结论该方法准确、重现性好,为丹参滴注液的指纹图谱质量标准提供了依据。     

高速逆流色谱技术在中药有效成分分离中的应用

高速逆流色技术(High-speed Countercurrent Chro-matography.HSCCC)是由Ito.Y.在液液分配色谱的基础上建立的一项分离技术.它依靠聚四氟乙烯(PTFE)蛇形管的方向性及特定的高速行星式旋转产生的离心场作用,使无载体支持的固定相稳定的保留在蛇形管中,并使流动相单向、低速通过固定相,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中高速分配,继而达到连续逆流萃取分离物质的目的.     

高效液相色谱分离纯化九节龙皂苷I

目的 采用制备色谱系统从九节龙皂苷粗品中分离纯化九节龙皂苷I,建立其纯化工艺.方法 九节龙皂苷粗品采用柱色谱分离,然后采用制备色谱系统,收集对应峰的回收液,即得九节龙皂苷I,并对产品进行了TLC定性和质量分数定量分析.结果 产品经HPLC检测,为九节龙皂苷I,质量分数达99％以上.结论 用制备色谱系统进行九节龙皂苷I的分离和纯化,具有简便、快捷、周期短、自动化程度高、收集全面等优点.     

丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的转化

目的研究丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的成分转化。方法采用大孔吸附树脂、NH2柱色谱分离和NMR技术对丹参滴注液中糖类成分进行分离及鉴定,并以HPLC法对水苏糖在不同pH条件下的水解产物进行分析。结果从丹参滴注液中共分离鉴定了4个糖类化合物,分别为葡萄糖、果糖、甘露三糖和水苏糖,其中甘露三糖是在制备工艺条件下由水苏糖水解而来。结论糖类成分是丹参滴注液中一类重要化学成分,可以作为制剂质量评价辅助指标。     

一种新的分离啤酒花苦味化合物和其氧化物的方法

啤酒花(Humulus lupulus L.)和其提取物储存时,常发生许多异构化和氧化反应,产生啤酒花苦味化合物,因此对主要化合物(艹律)草酮(humulonc)和科酒花酮(colupulonc)的反应产物作了深入的研究。除了用离子交换树脂柱层析外,分离这些化合物主要运用逆流分配法(CCD),并常与制备型TLC相结合,但由于CCD存有不利因素,使用受到限制。本文的研究是表明现代液液分配技术,如DCCC和RLCC与制备型HPLC相结合能用于啤酒花化学并以5种化合物为例,阐     

膜分离技术制备中华鹿龟神酒工艺

选用不同孔径的膜额定截流不同分子量物质,进行超滤分离提取植物有效成分,并采用复合净化酶对基酒进行净化处理,对制备中药勾兑酒工艺予以改进,使其达到“优质、低度、功能保健性”,以适应市场的发展趋向。国外从2 0世纪6 0年代开始将超滤膜分离技术应用于工业生产,我国也有报道将其应用于中药成分的提取和注射液的制备[1,2 ] 。我们进行了超滤膜分离技术及复合净化酶的应用试验和中试生产工艺研究,制备成功“中华鹿龟神酒”,该....